CN1598053A - 镁合金硫酸镍主盐镀液及其化学镀工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁合金硫酸镍主盐镀液及其化学镀工艺,其镀液配方:(1)主盐硫酸镍5-40g·dm-3;(2)还原剂次亚磷酸钠10-50g·dm-3;(3)配合剂柠檬酸或柠檬酸三钠2.5-30g·dm-3,乳酸2.5-30g·dm-3,醋酸2.5-30g·dm-3,苹果酸2.5-30g·dm-3,丙酸2.5-30g· dm-3,丁二酸2.5-30g·dm-3中的一种或几种的复合物;(4)缓蚀剂氟化钾5-30g·dm-3,氟化钠5-30g·dm-3,氟化锂5-30g·dm-3,NH4HF2 5-30g·dm-3中的一种或几种的复合物;(5)稳定剂硫脲0.1-3mg·dm-3。施镀工艺包括超声波清洗→碱洗→酸洗→活化→浸锌→活化液退除→二次浸锌→化学镀镍→钝化与封孔等。本发明具有的优点:对保护环境污染少;生产成本低廉;镀膜厚度均匀;工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学镀镍的镀液配方及其施镀工艺,尤其是涉及一种镁合金化学镀镍的镀液配方及其施镀工艺。
背景技术
镁合金的电极电势低,化学活性高。在潮湿的空气、含硫气氛和海洋大气中均会遭受严重的电化学腐蚀,这阻碍了镁合金产品在应用中发挥其优势,限制其应用范围。使用镁合金作结构材料必须进行防护处理才能应用,化学镀镍是镁合金防护最有效的保护方式之一。
目前镁合金化学镀镍有Dow的浸Zn氰化镀Cu打底和直接化学镀两种工艺。由Dow公司开发的浸Zn工艺的工艺流程为:表面处理→活化→浸Zn→氰化镀Cu→化学镀Ni-P。但此工艺中氰化镀铜打底时的镀液中含有大量CuCN、KCN、NaCN等氰化物,毒性大,后处理麻烦,并且对含Al量高的合金不适用。因此,采用直接化学镀Ni-P的方法,其工艺简单,镀液中不含氰化物,逐渐受到重视。Sharma等研究了在ZM21 Mg合金用碱式碳酸镍镀镍的工艺直接化学镀Ni-P过程,得到的镀层具有良好的机械性能、耐蚀性、可焊性和对环境的稳定性。AHC公司开发的直接化学镀Ni-P只需酸性浸蚀→活化→化学镀Ni-P三个过程,能形成厚度达100μm的镀层,具有较好的抗蚀性,并且热稳定性及导电性能也较好。美国U S Patent 2526544、U S Patent 2965551、U S Patent 3152009、U S Patent 2654702专利、ASTM B480-88标准和国内外各种文献报道的镁合金化学镀镍工艺均是采用碱式碳酸镍主盐的镀镍工艺,由于碱式碳酸镍的溶解性能差,价格昂贵。硫酸镍价格便宜,但人们普遍认为,镀液中含有大量的SO4 2-对镁合金有腐蚀作用,因而回避含SO4 2-镀液的使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对环境污染少,对镁合金无腐蚀,又能显着降低生产成本,适合用于镁合金表面化学镀镍的镀液及相应的直接化学镀镍工艺。
本发明的目的是这样实现的。
本发明之镁合金表面化学镀镍的镀液组份及配比如下:
包含主盐镍盐和还原剂次磷酸盐,还有缓蚀剂、配合剂、稳定剂等。
(1)镀液主盐使用硫酸镍,用量5-40g·dm-3,优选用量15-30g·dm-3;更优选的用量为20g·dm-3;(2)还原剂次亚磷酸钠10-50g·dm-3,优选用量15-25g.dm-3;更优选的用量为20g·dm-3;(3)配合剂柠檬酸或柠檬酸三钠2.5-30g·dm-3,乳酸2.5-30g·dm-3,醋酸2.5-30g·dm-3,苹果酸2.5-30g·dm-3,丙酸2.5-30g·dm-3,丁二酸2.5-30g·dm-3(上述酸或盐中的一种或几种的复合物);(4)缓蚀剂 氟化钾5-30g·dm-3,氟化钠5-30g·dm-3,氟化锂5-30g·dm-3,NH4HF2 5-30g·dm-3(上述盐中的一种或几种的复合物,各盐的优选用量为10-20g·dm-3);(5)稳定剂硫脲0.1-3mg·dm-3。可用NH3·H2O(25%)调节pH值至3.0-7.0,优选pH值4.0-5.5。
使用本发明之镀液对镁合金表面直接化学镀镍包括以下工艺流程:化学镀镍前处理(超声波清洗→碱洗→酸洗→活化→浸锌→活化液退除→浸锌)→化学镀镍→钝化与封孔(各步间均水洗)。兹将各工艺步骤的操作条件分述如下:
(1)化学镀镍前处理
在镁合金化学镀镍前,需要进行表面除油除脂、酸洗除锈、活化、浸锌等处理,以提高化学镀镍层的结合力。进行这些处理均有公知的方法。
1)表面除油除脂
镁合金表面的除油脂工艺同其它材质的处理方法基本相同,可采用丙酮或三氯乙烯有机溶剂超声波清洗除油、碱洗除脂。
碱洗过程有如下几种工艺:
Na2CO3 15g·dm-3,Na3PO4·12H2O 15g·dm-3,OP-10 3cm3·dm-3,温度:60-70℃。
NaOH 40-50g·dm-3,Na3PO4·12H2O 10-15g·dm-3,温度:60±5℃,时间:8-10min。
NaOH 10-15g·dm-3,Na2CO3·10 H2O 20-25g·dm-3,十二烷基硫酸钠0.5g·dm-3,温度:75℃,时间:2-10min。
Na2CO3 12-20g·dm-3,Na3PO4·12H2O 10-20g·dm-3,Na2SiO3 10-15g·dm-3,OP乳化剂1-3g·dm-3,温度:60-80℃。
可根据镁合金的不同类型,选取以上其中一种碱洗工艺。不同碱洗的成分变化不大,清洗时间则应与镁合金表面污染程度有关。
阴极电解除油脂:Na2CO3·10 H2O 5g·dm-3,Na3PO4·12H2O 10-20g·dm-3,Na2SiO3 3g·dm-3,温度:60℃,电流密度:7-10A·dm-2。
阴极电解除油脂效果很好。
2)酸洗
酸洗的目的是除去表面的氧化物、松散附着的冷加工金属和已嵌入表面的污垢(氧化物、嵌入的砂、钝化膜和烧焦的润滑油等),使其裸露出镁合金金属基体来。在选择酸洗处理液时必须考虑污物的种类、镁合金的类型以及允许的尺寸公差和表面要求。如果镁合金产品裸露或涂一层透明涂层后使用,通常采用硝酸铁、醋酸-硝酸盐或磷酸盐洗液处理,这类处理可获得良好的耐蚀性以及美丽的外观。单就改善耐蚀性能而言,硝酸铁和磷酸酸洗工艺的效果更好。各种镁合金的酸洗液及工艺见表1。
表1各种镁合金的酸洗液及工艺
酸洗工艺 | 主要应用 | 除去金属厚度/μm | 洗液配方(质量浓度/g·dm-3) | 操作温度/℃ | 处理时间/min |
对铸造和锻造合金 | |||||
铬酸 | 除氧化膜、焊剂、腐蚀产物 | 无 | CrO3 180 | 21-100 | 1-15 |
硝酸铁 | 光亮表面,提高裸露金属耐蚀性,铸件的最终表面处理 | 8 | CrO3 180Fe(NO3)3·9H2O 400NaF 3.5 | 16-38 | 1/4-3 |
氢氟酸 | 化学处理、活化表面 | 3 | 50%HF 230 | 21-32 | 1/2-5 |
硝酸 | 硝酸铁处理的预酸洗 | 13-25 | 70%HF 50 | 21-32 | 1/5-1/2 |
只对锻造合金 | |||||
醋酸-硝酸盐 | 除氧化皮,改善裸金属耐蚀性 | 13-25 | CH3COOH 192NaNO3 50 | 21-27 | 1/2-1 |
羧基乙酸-硝酸盐 | 除表面氧化物,改善耐蚀性 | 12-25 | 70%CH2OHCOOH23070%HNO3 40NaNO3 40 | 16-49 | 1/2-1 |
铬酸-硝酸盐 | 除氧化皮、烧粘在表面的炭,焊接预清洗 | 13 | CrO3 180NaNO3 32 | 21-32 | 3 |
铬酸-硫酸 | 点焊预清洗 | 8 | CrO3 18096%H2SO4 0.4 | 21-32 | 3 |
只对铸件 | |||||
硝酸-硫酸 | 砂型铸件喷射除鳞后表面清洗 | 50 | 70%HNO3 7796%H2SO4 20 | 21-32 | |
磷酸 | 除去铸件的表面偏析,改善裸金属表面耐蚀性 | 13 | 85%H3PO4 866 | 21-27 | 1/6-1/4 |
硫酸 | 砂型铸件喷射除鳞的表面清洗 | 50 | 96%H2SO4 30 | 21-32 |
3)活化
活化的目的在于进一步去除试样表面的氧化物和从酸洗液中带来的含铬化合物,并使镁合金表面产生一层氟化镁膜。这层含不完整的氟化镁膜能有效阻止镀液的腐蚀形成的化学镀镍不利的腐蚀产物。活化工艺见表2。
含铝合金用HF(70%)220cm3·dm-3活化;其它合金用HF(70%)54cm3·dm-3活化。
表2镁合金的活化液及工艺
序号 | 工艺名 | 活化液组成 | 工艺条件 |
1 | 氢氟酸活化 | HF(40%) 50-385cm3·dm-3 | 温度 室温时间 8-15min |
2 | 磷酸-氟化氢铵活化1 | H3PO4(85%) 150-200g·dm-3NH4HF2 80-100g·dm-3 | 温度 16-28℃时间 15-120s |
3 | 磷酸-氟化氢铵活化2 | H3PO4(85%) 50-60g·dm-3NH4HF2 100-120g·dm-3 | 温度 室温时间 10-15min |
4 | 焦磷酸盐活化工艺 | K4P2O7 50-150g·dm-3Na2CO3 30-40g·dm-3NaF 4-8g·dm-3 | 温度 60-90℃时间 5-20min |
采用浓度较高的氢氟酸活化工艺,不仅可以去除酸洗后沉积在基体表面的含铬化合物,而且还可以在基体表面形成一层氟化物膜。镍可在活化后形成的氟化物膜层下面形核,氟化镁膜能够保护镁基体免受镀液的强烈腐蚀,同时也能阻止基体在化学镀镍过程中过多的溶解和置换沉积,降低镁基体与镍磷合金的紧密结合。采用磷酸-氟化氢铵活化虽然较安全,由于氟化膜的形成不致密,得到的镀层与镁合金基体的结合力较差。氢氟酸活化工艺,其施镀操作平台宽,易于操作。而磷酸-氟化氢铵的活化工艺使化学镀镍的施镀平台减小,但其环保性能好。
采用碱性活化取代酸性活化,使得镁合金表面在活化过程中腐蚀的程度大大降低,在pH值大于12的碱性溶液中活化,镁合金不被腐蚀,在活化过程中,通过搅拌活化液,使得镀件的表面活化均匀。
4)浸锌
镁是一种非常活泼的金属,电极电势很负(E°=-2.36V),与镍的电极电势(E°=-0.25V)相差较大,镍不易在镁表面直接沉积。在镁和镍之间添加一层锌(E°=-0.76V),更有利于沉积金属镍。
浸锌的溶液为ZnSO4·7H2O 30-40g·dm-3,Na4P2O7·10H2O 100-180g·dm-3,LiF 3-15g·dm-3,或NaF 5-10g·dm-3,或KF 7-15g·dm-3,Na2CO3约5g·dm-3调节pH值至10.2-10.4,温度70-80℃,浸锌5-12min;或ZnCO330-35g·dm-3,NH4HF2 8-10g·dm-3,HF(40%)5-8g·dm-3,Na2CO3调节pH值9-10,温度65-80℃,浸锌5-12min,再HF活化液退除(30-60s)→二次浸锌(8-15min)。
已有技术为一次浸锌。最好选用本发明者使用的二次浸锌,这样可使浸上的锌层更加均匀,镀镍更加致密,所镀镍层耐腐蚀程度比一次浸锌得到的镀层耐蚀性能更好。
(2)镀浴
将经上述处理过的工件浸入本发明之硫酸镍主盐配制的化学镀液中,镀液pH值以3-7为宜,优选的pH值为4.0-5.5,可用25%氨水调节pH值;施镀温度为70-98℃,优选温度为80-95℃,此时其镀层致密,耐蚀性最好;镀浴时间0.5-4.0h,优选时间1.0-2h。
(3)镀层钝化与封孔
化学镀镍的后处理是镀层钝化与封孔,可提高镀层在空气或含硫化合物的工业大气中的防变色能力,提高镀层抗中性盐雾能力。
镀后处理钝化液为CrO3 2.5-5g·dm-3,K2Cr2O7 100-200g·dm-3;温度:90-100℃;时间:10-15min;热风干后,在无尘埃、有热空气循环、温度分布均匀的热处理炉中200-300℃下热处理1-3h;或化学镀镍后从镀液中取出镀件后立即在热的弱碱性氨水或10-40g·dm-3磷酸钠溶液或10-40g·dm-3硅酸钠溶液中或在5-40g·dm-3的环氧树脂胶粘剂(环氧树脂与乙二胺比例10∶1的混合物)水溶液中浸渍3-10min后,取出晾干或120-200℃烘干。
上述后处理工艺为公知工艺。
本发明具有的优点:采用本发明之硫酸镍主盐化学镀镍溶液及镁合金直接化学镀镍工艺,避免了氰化镀铜打底,有利于保护环境;硫酸镍价格便宜,因而生产成本低廉,经济效益明显提高;二次浸锌,可有效增强基体与镀层的结合力,镀膜厚度均匀,耐蚀性高,金属涂层防护具有良好的导电、导热和放电磁干扰能力;工艺简单,溶液的成分少,易于控制,工艺稳定,适合于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
材质AZ91D镁合金,其具体操作步骤如下:
(1)镀前处理
1)机械抛光
试样用砂轮机或砂纸去除毛刺、氧化皮、粘附的脱模剂,各种油污,减小表面的粗糙度,并水洗,去除渣物;
2)超声波除油
丙酮或三氯乙烯有机溶剂超声波除油,操作温度:室温,操作时间:10min;
3)碱洗
溶液配制及操作条件如下:NaOH 50g·dm-3,Na3PO4·12H2O 10g·dm-3;温度60±5℃;时间8-10min;
4)酸洗
溶液配制及操作条件如下:CrO3 125g·dm-3,HNO3(68%)110cm3·dm-3温度20℃,时间1min;
5)活化
溶液配制及操作条件如下:HF(40%)385cm3·dm-3 温度20℃;时间15min;
6)一次浸锌
溶液配制及操作条件如下:ZnSO4·7H2O 30g·dm-3,Na4P2O7·10H2O120g·dm-3,LiF 3g·dm-;pH值10.2-10.4;温度80℃;时间10min;
7)退出锌
用第5)步的活化液退除部分锌,试样浸泡操作约30s;
8)二次浸锌
与一次浸锌溶液及操作条件相同;
(2)化学镀镍
将二次浸锌的试样在如下的镀液组成和操作条件进行化学镀镍:
NiSO4·6H2O 20g·dm-3,C6H8O7·H2O 2.5g·dm-3,HF(40%)12cm3·dm-3,NH4HF2 10g·dm-3,NaH2PO2·H2O 20g·dm-3,NH3·H2O 30cm3·dm-3,硫脲1mg·dm-3,pH值4.0;温度95℃;时间1h;
(3)钝化
溶液及操作如下:CrO3 2.5g·dm-3,K2Cr2O7 120g·dm-3;温度100℃;时间10min;
(各步间均水洗)
本实施例所得镀层的镁合金工件通过热震和锉刀试验,符合国家标准GB/T13913-92的要求。镀层厚度22.09μm,含磷量7.9%,非晶体结构。镀层硬度为640HV。
实施例2
材质AZ91D镁合金。机械抛光,除油除脂与实施例1相同。
酸洗
溶液及操作如下:CrO3 180g·dm-3,KF 1g·dm-3;温度20℃;时间10min;
活化、二次浸锌溶液和操作同实施例1。
化学镀镍
镀液含NiSO4·6H2O 30g·dm-3,氟化钾25g·dm-3,次亚磷酸钠30g·dm-3;乳酸30g·dm-3,硫脲2mg·dm-3,NH3·H2O 35cm3·dm-3,pH值5.0,镀浴温度75℃,镀浴时间3.0h;
镀后处理
钝化溶液和操作同实施例1。
热风干后,在无尘埃、有热空气循环、温度分布均匀的热处理炉中230℃下热处理2h;
各步工艺操作有水洗。
获得的镀层结合力高,晶粒细化,均镀效果好,耐蚀性提高,所得镀层厚度为24.26μm。
本实施例所得镀层的镁合金工件通过热震和锉刀试验,完全符合国家标准GB/T13913-92的要求。
实施例3
材质AZ31B镁合金。
与实施例1不同之处在于
酸洗
溶液及操作如下:CrO3 180g·dm-3,Fe(NO3)3·9H2O 400g·dm-3,NaF3.5g·dm-3;温度20℃;时间10min;
活化
溶液及操作如下:H3PO4(85%)150-200g·dm-3,NH4HF2 80-100g·dm-3温度20℃;时间2min
化学镀镍
镀液含NiSO4·6H2O 15g·dm-3,氟化钠15g·dm-3,氟化锂10g·dm-3,次亚磷酸钠20g·dm-3;醋酸20g·dm-3,硫脲0.5mg·dm-3,NH3·H2O 40cm3·dm-3,pH值6.0;镀浴温度85℃;镀浴时间1.5h。
钝化
放入在含5-40g·dm-3的环氧树脂胶粘剂(环氧树脂与乙二胺比例10∶1的混合物)溶液中浸渍10min后,120℃烘干。
所得镀层厚度为23.30μm,试样在5%NaCl溶液中浸泡30天无点蚀痕迹。
本实施例所得镀层的镁合金工件通过热震和锉刀试验,完全符合国家标准GB/T13913-92的要求。
Claims (10)
1、一种在镁合金上进行化学镀镍的镀液,其组分与重量配比如下:(1)硫酸镍5-40g·dm-3;(2)还原剂 次亚磷酸钠10-50g·dm-3;(3)配合剂柠檬酸或柠檬酸三钠2.5-30g·dm-3,乳酸2.5-30g·dm-3,醋酸2.5-30g·dm-3,苹果酸2.5-30g·dm-3,丙酸2.5-30g·dm-3,丁二酸2.5-30g·dm-3,上述酸或盐中的一种或几种的复合物;(4)缓蚀剂 氟化钾5-30g·dm-3,氟化钠5-30g·dm-3,氟化锂5-30g·dm-3,NH4HF2 5-30g·dm-3,上述盐中的一种或几种的复合物;(5)稳定剂 硫脲0.1-3mg·dm-3;调节pH值至3-7。
2、根据权利要求1所述的在镁合金上进行化学镀镍的镀液,其特征在于,所述硫酸镍的含量为15-30g·dm-3。
3、根据权利要求2所述的在镁合金上进行化学镀镍的镀液,其特征在于,所述硫酸镍的含量为20g·dm-3。
4、根据权利要求1或2或3所述的在镁合金上进行化学镀镍的镀液,其特征在于,所述镀液的pH值为4.0-5.5。
5、根据权利要求1或2或3所述的在镁合金上进行化学镀镍的镀液,其特征在于,所述缓蚀剂为:氟化钾10-20g·dm-3,氟化钠10-20g·dm-3,氟化锂10-20g·dm-3,NH4HF210-20g·dm-3中的一种或几种的复合物。
6、一种在镁合金上进行化学镀镍的施镀工艺,其特征在于,包括如下操作步骤:
(1)镀前处理 将镁合金抛光,再用丙酮或三氯乙烯超声波除油,碱洗除脂,酸洗除锈,氢氟酸活化,浸锌;
(2)化学镀镍 将经镀前处理的镁合金浸入权利要求1或2或3所述的镀液中,在70-98℃镀浴0.5-4h。
(3)镀后处理 镀层钝化与封孔。
7、根据权利要求6所述的在镁合金上进行化学镀镍的工艺,其特征在于,所述浸锌步骤采用二次浸锌。
8、根据权利要求6或7所述的在镁合金上进行化学镀镍的工艺,其特征在于,所述镀液温度为80-95℃。
9、根据权利要求7所述的在镁合金上进行化学镀镍的工艺,其特征在于,所述镀浴时间为1.0-2h。
10、根据权利要求8所述的在镁合金上进行化学镀镍的工艺,其特征在于,所述镀浴时间为1.0-2h。
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