CN101586236A - 稳定的化学镀镍镀液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了稳定的化学镀镍镀液及其制备方法，所述的镀液每升溶液中含有以下物质：3－10g丁二酸、20－25g乙酸钠、8－20ml乳酸、4－16g柠檬酸、1－7ml丙酸、8－20g苹果酸、30－35g次亚磷酸钠、30－35g硫酸镍、1－9mg氨基硫脲。其制备方法为：将丁二酸、乙酸钠在水中溶解，再加入乳酸，用碳酸钠调节溶液的pH＝3－4，再加入柠檬酸、丙酸、苹果酸、次亚磷酸钠、硫酸镍、氨基硫脲，用碳酸钠调节镀液的Ph＝3.8－4.1。本发明与现有技术相比，镀液的稳定性高，在使用过程中没有氯气产生，容忍度高。
Description
技术领域
本发明涉及镀镍镀液及其制备方法，尤其涉及化学镀镍镀液及其制备方法。
背景技术
化学镀镍是根据自催化反应机理，在一定的工艺条件下发生金属沉积反应，具有镀层均匀、硬度高、耐磨、耐蚀性好，操作方便等常规电镀无法比拟的优异特性，因而在几乎所有工业部门得到越来越广泛的应用。
目前的镀液中含镍的主盐及稳定剂，中国专利CN1152629A主盐选用的是氯化镍，实际工业生产中温度一般在90℃以上，氯化镍会造成大量的毒气，对人自体伤害较大；由于在工业生产中镀液中含有大量的杂质，如果选用的稳定剂效果不好，这些杂质就会毒化镀液，造成镀液的使用寿命降低，中国专利CN1424430A使用的稳定剂是碘酸钾，它对镀液的容忍范围相对来说比较小。
发明内容
本发明所要解决的第1个技术问题是提供一种稳定的、对人体危害小的化学镀镍镀液。
本发明所要解决的第2个技术问题是上述镀液的制备方法。
本发明解决技术问题的技术方案为：稳定的化学镀镍镀液，每升溶液中含有以下物质：
丁二酸 3-10g
乙酸钠 20-25g
乳酸 8-20ml
柠檬酸 4-16g
丙酸 1-7ml
苹果酸 8-20g
次亚磷酸钠 30-35g
硫酸镍 30-35g
氨基硫脲 1-9mg。
为了增加镀液的光亮度，还可在每升溶液中加入2-4ml的光亮剂，所述的光亮剂为化学镀镍光亮剂，由江苏梦得电镀化学品有限公司生产。
本发明的制备方法为：将丁二酸、乙酸钠在水中溶解，再加入乳酸，用碳酸钠调节溶液的Ph＝3-4，再加入柠檬酸、丙酸、苹果酸、次亚磷酸钠、硫酸镍、氨基硫脲，用碳酸钠调节镀液的Ph＝4.5-4.7。
本发明的使用方法为：把镀液加热至95±5℃，放入经过活化后的镀件即可。
镀液中的柠檬酸含量增加则镀层磷含量增加，对镀速影响不大，但镀层硬度降低，耐蚀性变好，起到络合作用；镀液中苹果酸含量增加则镀层磷含量增加，镀速降低，镀层硬度降低，耐蚀性变好，起到络合作用；丁二酸主要起到提高镀速作用；镀液中乳酸含量的增加则镀层空隙率会提高，为了提高乳酸的利用率在镀液中加入少量的丙酸，其在镀液中起到络合、缓冲和提高镀速的作用；氨基硫脲作为镀液中的稳定剂；硫酸镍作为镀液中的主光亮剂。
在镀液的配制过程中，所加入的化学用品都是酸性，用碳酸钠调节pH值防止镀液酸性过高，经过理论计算以及试验所的，pH值为主要影响镀层质量好坏的因素，当pH为4.6±0.1时，镀件镀层质量最佳。
本发明与现有技术相比，镀液中的各种成份含量没有要求的那么严格，含量浮动范围较大，符合工业生产的要求。镀液的稳定性高，关键在于镀液中加入了复合络和剂和稳定性较好的稳定剂。使用复合络合剂时，既防止了由于单一络合剂稳定常数较小，自由镍离子浓度过快增大，沉淀的析出，又防止了单一络合剂在使用中过于单一造成镀液使用寿命过低；在使用过程中没有氯气产生，容忍度高。
附图说明
图1为本发明的实施例4电子扫描显微镜/FEI Quanta 200FEG镀层微观形貌图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的说明。
实施例1：
1、取1L的烧杯并放入500ml的水；称取6g碳酸钠放入烧杯并搅拌使其完全溶解；
2、将已用水溶解的5克丁二酸倒入烧杯中并搅拌均匀；
3、取16ml的乳酸溶液倒入烧杯中并搅拌均匀，再用碳酸钠调节镀液的Ph＝4；
4、称取5克柠檬酸使其溶解倒入烧杯中搅拌均匀；
5、取2ml的丙酸倒入烧杯中搅拌均匀；
6、将已用水溶解5g苹果酸倒入烧杯中并搅拌均匀；
7、称取次亚磷酸钠30g直接倒入烧杯中使其完全溶解搅拌均匀。
8、称取硫酸镍30g直接倒入烧杯中使其完全溶解搅拌均匀；
9、称取已被水完全溶解的4mg氨基硫脲倒入烧杯中并搅拌均匀；
10、在烧杯中加水使其达到1L；
11、用碳酸钠调节镀液的Ph＝4.6。
12、取2ml光亮剂倒入烧杯中。
实施例2：
1、取1L的烧杯并放入500ml的水，称取5g碳酸钠放入烧杯并搅拌使其完全溶解；
2、将已用水溶解的3克丁二酸倒入烧杯中并搅拌均匀；
3、取10ml的乳酸溶液倒入烧杯中并搅拌均匀，再用碳酸钠调节镀液的Ph＝4；
4、称取15克柠檬酸使其溶解倒入烧杯中搅拌均匀；
5、取4ml的丙酸倒入烧杯中搅拌均匀；
6、将已用水溶解12g苹果酸倒入烧杯中并搅拌均匀；
7、称取次亚磷酸钠35g直接倒入烧杯中使其完全溶解搅拌均匀。
8、称取硫酸镍32g直接倒入烧杯中使其完全溶解搅拌均匀；
9、称取已被水完全溶解的4mg氨基硫脲倒入烧杯中并搅拌均匀；
10、在烧杯中加水使其达到1L；
11、用碳酸钠调节镀液的Ph＝4.6。
12、取2ml光亮剂倒入烧杯中。
实施例3：
1、取1L的烧杯并放入500ml的水，称取4g碳酸钠放入烧杯并搅拌使其完全溶解；
2、将已用水溶解的8克丁二酸倒入烧杯中并搅拌均匀；
3、取20ml的乳酸溶液倒入烧杯中并搅拌均匀，再用碳酸钠调节镀液的Ph＝4；
4、称取15克柠檬酸使其溶解倒入烧杯中搅拌均匀；
5、取6ml的丙酸倒入烧杯中搅拌均匀；
6、将已用水溶解19g苹果酸倒入烧杯中并搅拌均匀；
7、称取次亚磷酸钠35g直接倒入烧杯中使其完全溶解搅拌均匀。
8、称取硫酸镍35g直接倒入烧杯中使其完全溶解搅拌均匀；
9、称取已被水完全溶解的6mg氨基硫脲倒入烧杯中并搅拌均匀；
10、在烧杯中加水使其达到1L；
11、用碳酸钠调节镀液的Ph＝4.5。
12、取4ml光亮剂倒入烧杯中。
实施例4：
把经过活化后的45号钢，尺寸为Φ70mm×7mm，放入温度为92℃实施例2所制的镀液中，装载量为1dm2/L浸泡30分钟时间即可，其形貌如图1所示。
Claims (3)
1、稳定的化学镀镍镀液，其特征在于：每升溶液中含有以下物质：
丁二酸 3-10g
乙酸钠 20-25g
乳酸 8-20ml
柠檬酸 4-16g
丙酸 1-7ml
苹果酸 8-20g
次亚磷酸钠 30-35g
硫酸镍 30-35g
氨基硫脲 1-9mg。
2、根据权利要求1所述的稳定的化学镀镍镀液，其特征在于：在每升溶液中加入2-4ml的光亮剂。
3、权利要求1所述的稳定的化学镀镍镀液的制备方法，其特征在于：将丁二酸、乙酸钠在水中溶解，再加入乳酸，用碳酸钠调节溶液的Ph＝3-4，再加入柠檬酸、丙酸、苹果酸、次亚磷酸钠、硫酸镍、氨基硫脲，用碳酸钠调节镀液的Ph＝4.5-4.7。
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