JP2005509528A - 無融剤ろう付けにおける改良 - Google Patents
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Abstract
Description
ワット浴の有利性がさらに減殺されることになる。
ブレージングシート製品を製造する方法であって、コアシートおよびコアシート上のクラッド層を含むシートの表面上へニッケルを含む層をメッキする工程であって、該クラッド層は2〜18重量%の範囲の量のシリコンを含んでいるアルミニウム合金で作られており、該表面はクラッド層の表面である、工程と、および該メッキ工程の前に前記表面を前処理する工程を含む方法において、前処理が前記表面上に亜鉛または錫を含む結合層を施与すること含む、方法。
ろう付けされた部品の組立体を製造する方法であって、(a)少なくとも1つが本発明による方法によって得られたAlもしくはAl合金加工物から作られている部品を成形する工程と、(b)部品を組立体へ組み立てる工程と、(c)不活性雰囲気の中で、ろう付け融剤を存在させずに、高い温度で、融解状態のフィラーの融解および延展に充分に長い時間、組立体をろう付けする工程と、(d)ろう付けされた組立体を100℃以下に冷却する工程を含む方法。
2〜18のSi;
8.0までのMg;
5.0までのZn;
5.0までのCu;
0.30までのMn;
0.30までのIn;
0.80までのFe;
0.20までのSr;
下記の元素群から選ばれた少なくとも1つの元素:
0.01〜1.0のBi;
0.01〜1.0のPb;
0.01〜1.0のLi;
0.01〜1.0のSb;
ろう付けされた部品の組立体を製造する方法であって、(a)少なくとも1つが本発明によるブレージングシート製品から作られている前記部品を形成する工程と、(b)部品を組立体へ組み立てる工程と、(c)真空の下で、あるいは不活性雰囲気の中で、ろう付け融剤を存在させずに、高い温度で、クラッド層の融解および延展に充分に長い時間、組立体をろう付けする工程と、(d)ろう付けされた組立体を冷却する工程との連続するプロセス工程を含む方法。
2〜18のSi;
8.0までのMg;
5.0までのZn;
5.0までのCu;
0.30までのMn;
0.30までのIn;
0.80までのFe;
0.20までのSr;
下記の元素群から選ばれた少なくとも1つの元素:
0.01〜1.0のBi;
0.01〜1.0のPb;
0.01〜1.0のLi;
0.01〜1.0のSb。
ろう付けされた部品の組立体を製造する方法であって、(a)少なくとも1つが本発明によるブレージングシート製品から作られている前記部品を形成する工程と、(b)部品を組立体へ組み立てる工程と、(c)真空の下で、あるいは不活性雰囲気の中で、ろう付け融剤を存在させずに、高い温度で、クラッド層の融解および延展に充分に長い時間、組立体をろう付けする工程と、(d)ろう付けされた組立体を冷却する工程との連続するプロセス工程を含む方法。
ろう付け融剤を存在させずに、不活性雰囲気ろう付け方法で、前記アルミニウムクラッド合金を含む組立体をろう付けすることを含む本発明によるアルミニウムクラッド合金を使用する方法。
上述のように、アルミニウム基板はコア層を含むことができる。コア層は、それがろう付け操作中に融解しない充分に高い融点を有し、アルミニウムまたはアルミニウム合金から形成されるのが好ましい。いくつかの好ましい実施形態では、コアシートはまた、とりわけコア層の強度を高めるためにマグネシウムを含む。コアは、好ましくは、約8%までの範囲の、より好ましくは約5.0重量%までの範囲のマグネシウムを含んでいてもよい。ろう付け製品の意図した用途によって、合金中のマグネシウムの量は高度に可変であり、AA3003合金では0.05%以下でもよい。ある用途では、マグネシウム含有量が約0.5〜5.0重量%、0.2〜5重量%、0.5〜2.5重量%あるいは0.2〜2.0重量%であることが好ましい。
炭素0.01〜0.35重量%、およびCr11〜27重量%のステンレススティールグレード、国際基準スティール番号によって定義される、ASTM 409、41OS、430等のフェライトのグレード;ASTM 420等のマルテンサイトのグレード;ASTM 329、S31803等の2相ステンレススティールグレード;ASTM 301,304、304L、321,316L等のオーステナイトのグレード;ASTM 309S、304H等の耐熱および耐クリープグレード。高張力鋼は通常、550〜1100MPaの範囲の耐力強度、585〜1170MPaの範囲の引張強さ、1〜8の範囲の伸びを有する。ステンレススティール中では、オーステナイトが好ましい。
コアシートは、通常は高々5mmの範囲、より好ましくは0.1〜2.5mm、0.1〜2.0mmあるいは0.2〜2mmの範囲の厚さを有する。
クラッディングは、溶加剤の一部を形成し、したがって、ろう付けにより接合されるコア層と金属部分の融点より低い融点を有する。上述のように、クラッディング層は好ましくはアルミニウムベースのろう付け合金を含み、コア層にロールボンディング、クラッディング、物理蒸着(PVD)、化学蒸着(CVD)、半連続あるいは連続鋳造、溶射成形、もしくは溶射被覆によって付けることが好ましい。
Si:2〜18;
Mg:8.0まで;
Zn:5.0まで;
Cu:5.0まで;
Mn:0.30まで;
In:0.30まで;
Fe:0.80まで。
次のものからなる群から選ばれる少なくとも1つの元素、すなわち、:
Bi:0.01〜1.0;
Pb:0.01〜1.0;
Li:0.01〜1.0;
Sb:0.01〜1.0;
通常は、マグネシウムがろう付け改質剤としてのみ本質的に存在する場合は、クラッド層中のマグネシウムレベルは2.0重量%を超えず、好ましくは約0.1〜2.0重量%あるいは約0.2〜2.0重量%の範囲にあるものとする。
別の好ましい実施形態では、アルミニウムクラッド層のアンチモン含有量は、0.5%の上限を持っている。アンチモン含有量の適切な範囲は0.01〜0.3%とする。
好ましい実施形態では、アルミニウムクラッド層は、クラッド合金をキャスティングする場合に、凝固中にクラッド層の中にあるシリコンを改質するために、0.20%までの範囲でストロンチウムを含んでいてもよい。ストロンチウム添加のもっと好ましい最大値は0.05%までである。
結合層はまた、溶加剤の一部を形成し、アルミニウム基板と、ニッケルを含むろう付け促進層の間の有効な結合を形成し、この結合は残存し、例えば後に起こるブレージングシートの曲げ等の変形に有効である。結合層は、浸漬メッキ、直接メッキ、あるいは電気メッキによって好適に基材に施与することができる。
結合層の厚さは、好ましくは約0.5ミクロンまで、より好ましくは約0.3ミクロンまでであり、最も好ましくは、0.01〜0.15ミクロンあるいは0.02〜0.15ミクロンの範囲であり、特に好ましい厚さの例は、0.03ミクロンである。
典型的なアルカリ性のスズ酸塩溶液は、5〜300g/lのナトリウムあるいは錫酸カリウムおよび水酸化ナトリウムを含む。
(a)硝酸(通常は25〜50%)を含む溶液の中で酸性のスマット除去、場合によっては、フッ化物および/またはクロム酸および/または硫酸と組み合わせる。フッ化物の適切な供給源は、例えばフッ化水素酸または弗化水素アンモニウムであってもよい。また例えば、「アルミニウムとその合金の表面処理および仕上げ処理」s.ワーニック等、asm国際第5版、1987年、vol.1、pp.181〜182を参照。
(b)磨き上げ、研磨、ブラッシングあるいはグリットブラストのような機械的な処理。例えば、表面をイソプロパノール等の低級アルコールに接触させつつ、ブラッシングする。また米国特許第4,388,159号も参照されたい。
(c)アルカリ性エッチング。例えば、asm国際第5版、1987年、第1巻、pp.191〜203「アルミニウムとその合金の表面処理および仕上げ処理」を参照されたい。
(d)水性洗剤洗浄。
(e)アノード酸化。例えば、「アルミニウムとその合金の表面処理および仕上げ処理」s.ワーニック等、asm国際第5版、1987年、第2巻、pp.1006ffを参照されたい。
(f)電気目立てあるいは電解洗浄。
(g)例えば、米国特許第4,741,811号、第5,245,847号および第5,643,434号に記述されている前処理。
(h)上述のような亜鉛酸塩およびスズ酸塩浸漬処理のような浸漬方法。
また「アルミニウムとその合金の表面処理および仕上げ処理」s.ワーニック等、asm国際第5版、1987、第2巻、第14章および15。を参照されたい。
結合層を除去し、通常アルミニウム合金ろう付け合金である下層をなす基材に対して、ろう付け促進層を直接付けることが可能になる。
ろう付け促進層
ろう付け促進層は、ろう付け温度で反応するか、もしくは溶解して、クラッディング層および任意の結合層と共に溶加剤に組み入れられる。理論上は、ろう付け促進層は、電気メッキ、無電解めっき、ロールボンディング、溶射、プラズマ溶射、化学蒸着法(CVD)、物理蒸着法(PVD)、あるいは他の技術によって付けられ、ガスまたは蒸気の相からの金属あるいは合金を析出するが、これらの方法のうちには非実用的であったり制御が困難であったりするものがある。電気メッキは、本発明によるろう付け促進層を付ける最も好ましい方法である。
(a)電気メッキ浴温度:20〜70℃、好ましくは20〜30℃;
(b)電気メッキ浴:pH4.0〜12.0、好ましくは、pH7.0〜12.0、例えば、pH10.0〜12.0、およびpH10.5;
(c)電流密度:0.1〜15.0A/dm2、好ましくは、0.1〜10.0、A/dm2、そして好ましくは、0.5〜4.0、A/dm2;
(d)メッキ時間:1〜300s、好ましくは30〜120s、例えば100s;
(e)浴組成:硫酸ニッケルおよび/または塩化ニッケル、クエン酸ナトリウム、酢酸鉛および水酸化アンモニウムを含む。
上述の好ましい浴組成は、好ましくは0〜225g/lの塩化ニッケル、より好ましくは10〜100g/lの塩化ニッケル、さらに好ましくは約50g/lの塩化ニッケルを含むことが好ましい。
(a)約3から約20%の硫酸ニッケル;
(b)約3から約10%の塩化ニッケル;
(c)約6から約30%のクエン酸ナトリウムとグルコン酸ナトリウムを含む群より選ばれたバッファー塩;
(d)約0.005から約1.0%までの酢酸鉛とクエン酸鉛からなる群より選ばれた鉛塩;
(e)メッキ浴のニッケル:クエン酸塩:アンモニウムのモル比が1:0.5〜1.5:1〜6であるアンモニウム。
ろう付け促進層の所望の組成に依存するが、鉛塩類を除去するか、もしくはビスマスのような別の金属の適切な量の塩で代替してもよいことが理解されるはずである。
(a)電気メッキ浴温度:20〜70℃、好ましくは40〜60℃、あるいは環境温度;
(b)電気メッキ浴pH:約3〜5の範囲、好ましくは4〜5、より好ましくは4.8〜5.2;
(c)電流密度:0.1〜10.0A/dm2、好ましくは、0.5〜5.0、A/dm2;
(d)メッキ時間:1〜300秒、好ましくは20〜100秒;
(e)浴組成:硫酸ニッケル、塩化ニッケルおよびホウ酸を含む。
上述の好ましい酸性浴組成は、5〜100g/lのホウ酸、好ましくは25〜40g/lのホウ酸を含む。
(a)電気メッキ浴温度:25〜30℃;
(b)電気メッキ浴pH:3.2〜6.2の範囲、硫酸、酢酸あるいは塩酸で制御;
(c)電流密度:50mA/cm2;
(d)メッキ時間:1〜300秒;
(e)浴組成:約100g/lの塩化ニッケル、5〜150g/lのクエン酸ナトリウム、1g/lの酢酸鉛、5〜100g/lの塩化アンモニウム、また場合によっては約30g/lのホウ酸を含む。
(a)電気メッキ浴pH:2.5〜10の範囲;
(b)電気メッキ浴ニッケルイオン濃度:10〜100g/lの範囲、好ましくは20〜70g/lの範囲;
(c)電気メッキ浴ビスマスイオン濃度:0.01〜10g/lの範囲、好ましくは0.02〜5g/lの範囲;
(d)電気メッキ浴クエン酸塩イオン濃度:40〜150g/lの範囲、好ましくは80〜110g/lの範囲;
(e)電気メッキ浴グルコン酸塩イオン濃度:2〜80g/lの範囲、好ましくは4〜50g/lの範囲;
(f)電気メッキ浴塩化物あるいはフッ素イオン濃度:1〜50g/lの範囲、好ましくは1〜30g/lの範囲。
(a)45〜450g/l、好ましくは90〜315g/lの範囲の硫酸ニッケル、
(b)1〜50g/l、好ましくは1〜30g/lの範囲の塩化物イオン濃度;
(c)55〜180g/l、好ましくは110〜150g/lの範囲のクエン酸ナトリウム;
(d)2〜90g/l、好ましくは5〜55g/lの範囲のグルコン酸ナトリウム;
(e)270g/lまでの範囲の硫酸アンモニウム;
(f)0.02〜22g/l、好ましくは0.05〜11g/lの範囲の酸化ビスマス、
あるいは0.03〜29g/l、好ましくは0.06〜14g/lの範囲の炭酸ビスマス。
上述のように、溶加剤は、ろう付け操作中に融解し、クラッディング、任意の結合層、およびろう付け促進層から構成される。コア材料、あるいは中間の層との間に、ある量の合金化も期待することができる。通常は、中間の層とコア材料はアルミニウムベースであり、したがって多少アルミニウムで溶解物を薄める。
Bi 0.01〜0.5%、好ましくは0.05〜0.5%、
Mg 0.05〜3.0%、好ましくは0.05〜2.0%あるいは0.2〜2.0%、
Pb 0.01〜1.0%
Li 0.01〜0.5%
Sb 0.01〜0.5%、好ましくは0.05〜0.5%
Th 0.01〜1.0%
また、亜鉛が溶加剤の中に存在することが好ましい。
本発明によるろう付け製品の腐食特性を含む特性を改良するために、ろう付け促進層の上にさらなる金属層を設けてもよいことが理解されるはずである。これについては、下記の低温ろう付けの部分で非常に詳しく議論する。
本発明は、ろう付けにより接合された部品の組立体、およびそのような組立体を製造する方法に関し、構成成分の少なくとも1つは本発明によるろう付け製品を含む。ろう付け製品は、好ましくはブレージングシート、ろう付けするプレフォーム、あるいは本発明によるブレージングシートまたはろう付けプレフォームから形成されたろう付け可能な対象物を含むことができる。好ましいろう付け可能な対象物は、熱交換器あるいは燃料電池の部品、例えば伝熱板、を含むことができ、ろう付けされた組立体は、好ましくは熱交換器または燃料電池を含む。
(a)少なくとも1つが上述の本発明のブレージングシート製品から作られている部品を成型もしくは形成する工程;
(b)部品を組立体に組み立てる工程;
(c)真空下で、あるいは不活性雰囲気の中で、ろう付け融剤を存在させずに、高い温度で、クラッド層およびその外のすべての層の融解および延展のために充分に長い時間、組立体をろう付けする工程;
(d)ろう付けされた組立体を冷却する工程。
好ましくは、工程(e)で、ろう付けされた組立体を100℃未満の温度に冷却する。
冷却速度は、普通のろう付け炉冷却速度の範囲であってもよい。普通の冷却速度は少なくとも10℃/分以上である。
さらに別の好ましい実施形態では、ろう付け製品は、ワイヤーかロッドの形の、2つ以上の構造エレメントを溶接する方法で使用するろう付けプレフォームを含む。本発明によるろう付けプレフォームを融解することにより溶接接合が構造エレメント間で形成され、溶接作業の間に溶接接合部分で溶加剤を形成する。
(i)少なくとも1つが多層ブレージングシート製品から作られている前記部品を形成する工程であって、該多層ブレージングシート製品が、コアシート(a)であって、その少なくとも1つの表面に、2〜18重量%の範囲の、好ましくは5〜14重量%の範囲の量のシリコンを含むアルミニウム合金から作られたアルミニウムクラッド層(b)を有するコアシート、前記アルミニウムクラッド層の外側表面上にニッケルを含む層(c)、層(d)が、前記アルミニウムクラッド層の前記外側表面とニッケルを含む前記層との間に結合層として亜鉛または錫を含む層(d)を含む、工程と、
(ii)多層ブレージングシート製品のコアシートと異なり、かつチタン、チタン合金、メッキしたチタン、コーティングしたチタン、ブロンズ、黄銅、ステンレススティール、メッキしたステンレススティール、コーティングしたステンレススティール、ニッケル、ニッケル合金、低炭素鋼、メッキした低炭素鋼、コーティングした低炭素鋼、高張力鋼、コーティングした高張力鋼、メッキした高張力鋼からなる群より選ばれた金属の少なくとも1つの他の部品を形成する工程と、
(iii)多層のブレージングシート製品のニッケルを含む層(c)が、多層のブレージングシート製品のコアシートとは異なる金属の少なくとも1つの他の部品に部分的にあるいは全体的に対向するように、それぞれの部品を組立体へ組み立てる工程と、
(iv)真空の下で、あるいは不活性雰囲気の中で、ろう付け融剤を存在させずに、高い温度で、アルミニウムクラッド層およびその外のすべての層の融解および延展のために充分に長い時間、組立体をろう付けする工程と、
(v)ろう付けされた組立体を冷却する工程とを含む。冷却速度は、普通のろう付け炉冷却速度の範囲であってもよい。普通の冷却速度は、少なくとも10℃/分以上、好ましくは40℃/分以上の冷却速度である。
別の好ましい実施形態では、本発明は、ろう付け製品すなわち570℃未満の液相線温度を有するブレージングシートとろう付けプレフォームを提供する。定義によれば、ろう付けは、450℃以上およびベース金属の固相線以下の液相線を有する溶加剤を使用する。したがって、本発明による低温ろう付け製品は、約450℃から約570℃まで、より好ましくは約490〜570℃まで、さらに好ましくは約510〜550℃までの範囲の液相線温度を有する。
(a)5〜10%、好ましくは7〜10%の範囲のsi;
(b)12〜25%、好ましくは12〜18%の範囲のCu;
(c)高々0.25%、好ましくは0.02〜0.25%の範囲のBi;
(d)0.05〜4%、好ましくは0.05〜3.0%の範囲のNi;
(e)高々20%、好ましくは高々10%、より好ましくは高々0.25%、さらに好ましくは高々0.15%の範囲のZn;
(f)高々5%の範囲のSn;
(g)高々5%の範囲のMg;
典型的な不純物元素はアルミニウムクラッド層の中にある鉄であり、約0.8%までの範囲であってもよい。他の合金元素あるいは不純物は、また溶加剤の中に存在していてもよく、通常は上に挙げた、クラッド層に合金元素または不純物として含まれていてもよい元素を含む。
上述の溶加剤組成は、約510〜550℃の範囲に液相線温度を有する。
(a)5〜200g/l、好ましくは20〜150g/lの範囲の銅のリン酸塩、ここで、好ましい塩はピロリン酸銅;
(b)50〜700g/l、好ましくは150〜400g/lの範囲のピロリン酸カリウム;
(c)場合によっては、2〜50g/l、好ましくは4〜25g/lの範囲のクエン酸;
(d)場合によっては(OH−)を7〜11の範囲にpHを調整するために付加することができる。
(a)約110g/lのシアン化銅(I);
(b)約140g/lのシアン化ナトリウム;
(c)約90g/lの炭酸ナトリウム;
電流密度約3A/dm2および温度約50℃。
さらなる錫層を、銅あるいは銅合金層の上に、好ましくは約26.1g/lのSn2+イオン、15.5g/lの全fe、5.2g/lの硫酸塩および210g/lのフェノールスルホン酸を含むことができる水性錫電気メッキ溶液を使用して電気メッキしてもよい。
(a)少なくとも2枚の平行な金属プレートおよび/またはシートおよび上述の本発明の低温アルミニウムブレージングシート製品から形成された波形のアルミニウム補強材シートの部品を提供する工程と、
(b)アルミニウム補強材シートが平行な金属プレートおよび/またはシート間にで配置されるように部品を組立体へ組み立てる工程と、
(c)真空の下で、あるいは不活性雰囲気の中で、ろう付け融剤材料を存在させずに、600℃未満の高い温度で、融解状態のフィラーの融解および延展には充分に長い時間、組立体を加熱することによって、組立体を剛性の複合金属パネルへ接合して、各々の平行な金属プレートおよび/またはシートと波形のアルミニウム補強材シートの間に接合を形成する工程と、
(d)接合された複合金属パネルを冷却する工程。
上記の方法では、無融剤CABろう付けが好ましい。
本発明は機能的なろう付け促進層を提供する新規なメッキ方法を包含する。一態様として、米国特許第4,208,200号は、アルカリ性条件[pH7〜12]のみにおける有用性を検討しており、これは不快なアンモニア蒸気の発生を伴うが、本発明の浴は、酸性の条件[pH5〜7]でも利用でき、アンモニア蒸気の低減が得られることになる。アルミニウム基板の腐食を回避し、ろう付け促進層の接着を改良するために、前メッキ(すなわち亜鉛、錫、鉛、ビスマス等のメッキ)を酸性条件で提供でき、これが有利である。アルカリ条件で、前メッキを提供することができるが、必要ではない。本方法は、ニッケル、鉄およびコバルトの1つまたは複数と、酢酸塩とグルコン酸塩を共に溶液で含む水性浴を含むことが特徴である。一態様として、浴は、前述のように、5〜7のpH領域にあることが特徴である。別の態様として、クエン酸塩とアンモニウムを溶液で用い、溶液中のニッケル:クエン酸塩:アンモニウムのモル比が、約1:0.5〜1.5:1〜6であり、これによって、米国特許第4,208,200号に記述された方法に比べてメッキ速度および浴寿命が著しく改良される。上記の浴の好ましい実施形態の特徴を、表1に溶液1〜6で示す。また、溶液中のニッケル:クエン酸塩:アンモニウムのモル比は、約1:0.05〜1.5:0.05〜6に拡張することができることも示す。
0.01〜1.0重量%の範囲のTh
0.01〜1.0重量%の範囲のBi
0.05〜3.0重量%の範囲のMg
0.01〜0.5重量%の範囲のLi
0.01〜1.0重量%の範囲のPb
0.01〜1.0重量%の範囲のSn
0.01〜1.0重量%の範囲のSb
塩化ニッケル6水化物、NiCl2.6H2O
硫酸ニッケル6水化物、NiSO4.6H2O
クエン酸ナトリウム二水和物、C6H5Na307.2H2O
酢酸ナトリウム三水和物、C2H3NaO2.3H2O
酢酸鉛三水和物、C4H6O4Pb.3H2O
実施例の浴中の他の非水和種は以下のものを含むが、これに限定されない;
硫安(NH4)2SO4
水酸化アンモニウム、NH4OH
グルコン酸ナトリウム、C6H11NaO7
塩化第一スズ、SnCl2
酸化アンチモン、SbO3
水酸化ナトリウム、NaOH
塩化ビスマス、BiCl3
三酸化ビスマス、Bi2O3。
(b)155g/lのNiCl2.6H2O、120g/lのクエン酸ナトリウム、66g/lのグルコン酸ナトリウム、100g/lのNH4Cl、80mlのNH4OH[29%溶液]、1g/lの塩化ビスマス[pH7.5]を含む浴中でニッケル−ビスマスメッキした。優秀なろう付けが形成された。
ろう付けは、EDTAを含む以下の浴の中で観察されるようにほぼpH=2.2の低いpHでメッキした切取試片上で実施することができることが判った。以降の実施例で、ほぼpH=4のpHでメッキすることができるニッケル/クエン酸塩/アンモニア浴配合を示す。
(b)155g/lのNiCl2.6H2O、155g/lのEDTA、167mlのNH4OH[29%溶液]、1g/lの酢酸鉛[pH6.5]を含んでいる浴中で、120秒間25mA/cm2でニッケル−鉛メッキした。良好なろう付けを認めた。
(c)155g/lのNiCl2.6H20、155g/lのEDTA、136mlのNH4OH[29%溶液]、1g/lの酢酸鉛[pH2.2]を含んでいる浴中で、120秒間25mA/cm2でニッケル−鉛メッキした。良好なろう付けを認めた。
(b)酢酸鉛を添加したワット浴中で、同様の条件でニッケル−鉛メッキし、通常乃至良のろう付けを認めた。濁ったメッキ浴になった。
従来のアルカリ性のニッケルあるいはニッケル−鉛メッキ浴はまた、以下の実施例によって示すように、亜鉛酸塩結合層で使用することができないと言うことではない。
同様な試験を、鉛またはビスマスの溶液に20および30秒間浸漬したに切取試片に対してそれぞれ実行した。
スズ酸塩被膜がニッケルメッキに結合層として優秀なろう付け性能を与えることを以下に示す。
このようなプレフォームの有用性を、以下の実施例にて明らかにする。
この実験により、一旦亜鉛メッキすると、コイルは、相当な期間保管することができ、次いで、悪影響なしにニッケルメッキできることが確証された。
Claims (56)
- 無融剤ろう付け方法で使用する製品を製造する方法であって、該方法がアルミニウムを含む基材を提供する工程、亜鉛、錫、鉛、ビスマス、ニッケル、アンチモン、タリウムからなる群から選ばれる1つまたは複数の金属を含む結合層を基材に付ける工程、ニッケル、コバルト、および鉄からなる群から選ばれる1つまたは複数の金属を含むろう付け促進層を結合層に付ける工程を含み、結合層および基材がそれらの間の接合部で基材のターゲット表面を画定する方法。
- ろう付け促進層がニッケルを含み、結合層上にメッキされるる請求項1に記載の方法。
- 結合層が亜鉛または錫を含む請求項2に記載の方法。
- 製品がブレージングシート製品であり、基材がコア層と、アルミニウムおよび2〜18%のシリコンを含むろう付け合金から形成されたクラッド層とを含み、該クラッド層がその上に画定されたターゲット表面を有し、そして該ターゲット表面に結合層を付ける予備工程をさらに含む請求項3に記載の方法。
- 製品がブレージングシート製品であり、基材がコア層と、アルミニウムを含むろう付け合金から形成されたクラッド層とを含むブレージングシートを含み、該クラッド層はその上に画定されたターゲット表面を有し、そして該ターゲット表面に結合層を付ける予備工程をさらに含む請求項3に記載の方法。
- 製品がろう付け可能な物品であり、基材が、コア層およびクラッド層を含むブレージングシートから形成されたろう付け可能にされる目的物を含み、該クラッド層が、アルミニウムを含むろう付け合金から形成されかつその上に画定されたターゲット表面を有し、そして該ターゲット表面に結合層を付ける予備工程をさらに含む請求項3に記載の方法。
- 製品がろう付けプレフォームであり、基材が、アルミニウムを含みかつその上に画定されたターゲット表面を有するろう付け合金を含み、そして該ターゲット表面に結合層を付ける予備工程をさらに含む請求項3に記載の方法。
- ターゲット表面に結合層を付ける予備工程をさらに含む請求項1に記載の方法。
- ターゲット表面が複数の凹形端部を画定するように、基材の機械的な研磨を、結合層を付ける前に行う請求項8に記載の方法。
- 機械的な研磨を、表面のブラシクリーニングによって行う請求項9に記載の方法。
- ブラシクリーニングがナイロンまたはステンレススティールブラシによって行われる請求項10に記載の方法。
- 結合層が亜鉛酸塩浸漬処理で付けられる請求項11に記載の方法。
- 改良された無融剤ろう付け方法で使用する製品を製造する方法であって、該方法が、アルミニウムを含む基材を提供する工程;ニッケルおよびコバルトからなる群から選ばれるろう付け促進層を基材上にメッキする工程、ろう付け促進層および基材の接合部が基材のターゲット表面を画定する;および基材上にろう付け促進層をメッキする工程に先立って、ターゲット表面が複数の凹形端部を画定するように、基材を機械的に研磨する工程を含む方法。
- 機械的な研磨を表面のブラシクリーニングによって行う請求項13に記載の方法。
- ブラシクリーニングがナイロンまたはステンレススティールのブラシで行われる請求項14に記載の方法。
- 無融剤ろう付け方法で使用する製品を製造する方法であって、アルミニウムを含む基材を提供する工程およびニッケルとコバルトからなる群から選ばれる1つまたは複数の金属を含むろう付け促進層を基材上に電気メッキする工程を含み、電気メッキがpH約5から7を有し、溶液中に前記1つまたは複数の金属を含む水性浴中で行される方法。
- さらに浴が溶液中にクエン酸塩を含む請求項16に記載の方法。
- さらに浴が溶液にアンモニウムを含む請求項17に記載の方法。
- 溶液中のニッケル:クエン酸塩:アンモニウムのモル比が、約1:0.5〜1.5:1〜6である請求項18に記載の方法。
- 無融剤ろう付け方法で使用する製品を製造する方法であって、
アルミニウムを含む基材を提供する工程および基材上にニッケルを含むろう付け促進層を電気メッキする工程を含み、該電気メッキが、
硫酸ニッケル約3から約20重量パーセント、
塩化ニッケル約3から約10重量パーセント、
クエン酸ナトリウムおよびグルコン酸ナトリウムからなる群より選ばれるバッファー塩約6から約30重量パーセント、
酢酸鉛およびクエン酸鉛からなる群より選ばれる鉛塩約0.005から約1.0重量パーセント、および
アンモニウム
の水溶液からなる水性浴中で行われ、
該浴が約3〜12の範囲のpH値を有し、ニッケル:クエン酸塩:アンモニウムのモル比が約1:0.5〜1.5:1〜6を有する方法。 - 無融剤ろう付け方法で使用する製品を製造する方法であって、アルミニウムを含む基材を提供する工程および基材上にニッケルを含むろう付け促進層をメッキする工程とを含み、電気メッキがニッケル、クエン酸塩およびアンモニウムの水溶液からなる水性浴中で行われ、メッキ浴が約5〜12の範囲のpH値を有し、約1:0.5〜1.5:1〜6の溶液中のニッケル:クエン酸塩:アンモニウムのモル比を有する方法。
- ろう付け促進層が電気メッキによって付けられ、1つまたは複数のプロセス・パラメータが、
(a)電気メッキ浴度20〜70℃、
(b)電気メッキ槽pH4.0〜12.0、
(c)電流密度0.1〜15.0A/dm2、
(d)メッキ時間1〜300s、好ましくは、30〜120s、および
(e)0〜300g/lの硫酸ニッケル、0〜225g/lの塩化ニッケル、50〜300g/lのクエン酸ナトリウム、0.05〜10.0g/lの酢酸鉛、5〜325ml/lの水酸化アンモニウム(30%水酸化アンモニウム溶液として計算)を含む浴組成から選ばれる請求項21に記載の方法。 - ろう付け促進層が、
(a)電気メッキ浴pH約8.1、および
(b)約70g/lの硫酸ニッケル、30g/lの塩化ニッケル、120g/lのクエン酸ナトリウム、20g/lの酢酸ナトリウム、15g/lの硫酸アンモニウム、1g/lの酢酸鉛、30ml/lの水酸化アンモニウム(30%水酸化アンモニウム溶液として計算)を含む浴組成
のプロセス・パラメータを有する電気メッキによって施与される請求項21に記載の方法。 - ろう付け促進層が、
(a)電気メッキ浴pH約7.8、および
(b)約70g/lの硫酸ニッケル、30g/lの塩化ニッケル、120g/lのクエン酸ナトリウム、20g/lの酢酸ナトリウム、50g/lの塩化アンモニウム、1g/lの酢酸鉛、30ml/lの水酸化アンモニウム(30%水酸化アンモニウム溶液として計算)を含む浴組成
のプロセス・パラメータを有する電気メッキによって施与される請求項21に記載の方法。 - ろう付け促進層が、
(a)電気メッキ浴pH約7.8、および
(b)約155g/lの塩化ニッケル、110g/lのクエン酸ナトリウム、100g/lの塩化アンモニウム、1g/lの酢酸鉛、146ml/lの水酸化アンモニウム(30%水酸化アンモニウム溶液として計算)を含む浴組成
のプロセス・パラメータを有する電気メッキによって施与される請求項21に記載の方法。 - さらに浴が約66g/lのグルコン酸ナトリウムを含む請求項25に記載の方法。
- ろう付け促進層が、
(a)電気メッキ槽pH約7.6、および
(b)約150g/lの塩化ニッケル、200g/lのクエン酸ナトリウム、20g/lの塩化アンモニウム、1g/lの酢酸鉛および30ml/lの水酸化ナトリウム(25%水酸化ナトリウム溶液として計算)を含む浴組成
のプロセス・パラメータを有する電気メッキによって施与される請求項21に記載の方法。 - ろう付け促進層が、
(a)電気メッキ浴pH約6.4、および
(b)約155g/lの塩化ニッケル、1g/lの酢酸鉛、154g/lのEDTA、93ml/lの水酸化アンモニウム(30%水酸化アンモニウム溶液として計算)を含む浴組成
のプロセス・パラメータを有する電気メッキによって施与される請求項16に記載の方法。 - ろう付け促進層が、溶液中にニッケル、およびその浴のpHを約3〜7の間に調整するのに充分な酸を含む水性浴中で電気メッキによって施与される請求項2に記載の方法。
- さらに浴が溶液中にアンモニウムを含む請求項29に記載の方法。
- さらに浴が鉛を含む請求項30に記載の方法。
- 電気メッキが、
(a)電気メッキ浴温度25〜30℃、
(b)電気メッキ浴pH4.8〜5.2の範囲、
(c)電流密度50mA/cm2、
(d)メッキ時間1〜300秒、および
(e)約150g/lの硫酸ニッケル、30g/lの塩化アンモニウム、1g/lの酢酸鉛、30g/lのホウ酸を含む浴組成
のプロセス・パラメータで行われる請求項31に記載の方法。 - 電気メッキが、
(a)電気メッキ浴温度25〜30C、
(b)硫酸、酢酸または塩酸で制御された3.2〜6.2の範囲の電気メッキ浴pH、
(c)電流密度50mA/cm2、
(d)メッキ時間1〜300秒、および
(e)約100g/lの塩化ニッケル、5〜150g/lのクエン酸ナトリウム、1g/lの酢酸鉛、5〜100g/lの塩化アンモニウムを含む浴組成
のプロセス・パラメータで行われる請求項31に記載の方法。 - さらに浴組成が30g/lのホウ酸を含む請求項33に記載の方法。
- 改良された無融剤ろう付け方法で使用する製品であって、アルミニウムを含む基材;亜鉛、錫、鉛、ビスマス、ニッケル、アンチモンおよびタリウムからなる金属の群より選ばれる基材上の結合層;および該結合層上のろう付け促進層であって、ニッケル、コバルトおよび鉄からなる群から選ばれるろう付け促進層を含む製品。
- ろう付け促進層がニッケルを含み、そして結合層が亜鉛または錫を含む請求項35に記載の製品。
- 結合層が亜鉛を含む請求項36に記載の製品。
- 製品がブレージングシート製品であり、基材がコア層とアルミニウムおよび2〜18%のシリコンを含むろう付け合金から形成されたクラッド層とを含み、結合層がクラッド層上に配置されている請求項36に記載の製品。
- 製品がブレージングシート製品であり、基材がコア層とアルミニウムを含むろう付け合金から形成されたクラッド層とを含み、結合層がクラッド層上に配置されている請求項36に記載の製品。
- ろう付け促進層が鉛あるいはビスマスを含む請求項38に記載のブレージングシート製品。
- ろう付け促進層が鉛を含む請求項40に記載のブレージングシート製品。
- ろう付け促進層が、約2.0μm以下、好ましくは0.5〜1.0μmの間の厚さを有する請求項39に記載のブレージングシート製品。
- 結合層が、0.5μm以下、好ましくは0.3μm以下の厚さを有する請求項42に記載のブレージングシート製品。
- 結合層が鉛あるいはビスマスを含み、ろう付け促進層がニッケルを含む請求項43に記載のブレージングシート。
- 結合層がニッケルおよび鉛またはビスマスを含み、ろう付け促進層がニッケルを含む請求項43に記載のブレージングシート。
- 結合層が亜鉛または錫を含み、ろう付け促進層がニッケルおよび鉛またはニッケルおよびビスマスを含む内側層とニッケルを含む外側層とを含む2重層である請求項43に記載のブレージングシート。
- 前記クラッド層およびそれより外側のすべての層を総合したときに、
0.01〜1.0重量%の範囲のTh、
0.01〜0.5重量%の範囲のBi、
0.05〜2.0重量%の範囲のMg、
0.01〜0.5重量%の範囲のLiおよび
0.01〜1.0重量%の範囲のPb
の元素のうちの少なくとも1つを含む組成を有する請求項39に記載の製品。 - 前記結合層が、ビスマス、鉛、リチウムおよびアンチモンから選ばれる1つまたは複数の元素を合計で50重量%以下の量で含む請求項39に記載の製品。
- 前記クラッド層がZnを約5重量%までの範囲の量で含む請求項39に記載の製品。
- 製品がろう付けプレフォームであり、基材がろう付け合金を含む請求項36に記載の製品。
- ろう付け合金が2〜18%のシリコンを含む請求項50に記載の製品。
- (a)アルミニウムをアルミニウムに、または任意のアルミニウム処理された金属に、
(b)ニッケル被覆したチタンまたはスティールをアルミニウムに、または任意のアルミニウム処理された金属に、または
(c)ニッケル被覆したチタンまたはスティールをニッケル被覆したチタンまたはスティールに
ろう付けするための請求項50に記載のろう付けプレフォームの使用。 - ろう付けにより接合された構成部品の組立体であって、前記構成部品の少なくとも一つが請求項39に記載のブレージングシート製品および請求項6によって形成されるろう付け可能な物品のうちの1つから形成されている組立体。
- ろう付けされた構成部品の組立体を製造する方法であって、
(a)前記構成部品(その中の少なくとも1つは請求項39に記載のブレージングシート製品および請求項6によって形成されたろう付け可能な物品のうちの1つから作られている)を提供する工程、
(b)前記構成部品を組立体に形成する工程、
(c)非酸化的環境で、ろう付け融剤を存在させずに、高温で、クラッド層を融解および延展させるのに充分に長い時間、組立体をろう付けする工程、および
(c)ろう付けされた組立体を冷却する工程
を含む方法。 - 非酸化的環境が真空または不活性雰囲気である請求項54に記載の方法。
- 結合層がニッケルおよび鉛、ビスマスまたはタリウムを含む請求項1に記載の方法。
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