CN111074305A - 一种基于双脉冲技术在磁钢表面沉积Ni层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种基于双脉冲技术在磁钢表面沉积Ni层的方法，实现了采用脉冲电沉积设备在钕铁硼磁钢表面沉积单层Ni层的制备工艺，其具体的制备过程包括以下工艺：磁钢前处理工艺包括打磨、除油、酸洗、活化等。在沉积阶段采用脉冲沉积设备通过调控工艺参数，在磁体钢表面制备出致密、低孔隙率和小晶粒尺寸的单层镍，解决传统直流电镀中单层Ni针孔现象，降低了Ni沉积层与基体的释氢‑吸氢循环现象，提升Ni层的耐盐雾腐蚀能力。在磁钢表面制备出高性能沉积层，实现制备高结合力、表面质量和耐腐蚀性能的单层Ni均匀沉积层，同时相比传统电镀能够极大地提升沉积效率，节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及钕铁硼磁钢表面电沉积领域，一种基于双脉冲技术在磁钢表面沉积Ni层的方法。
背景技术
钕铁硼磁钢作为新一代稀土永磁材料，具有高的储能密度和稳定性，已经能够基本满足在智能家电、轨道交通、航空航天等领域的服役要求。随着下游应用领域的不断扩展和应用环境的复杂多变，磁钢在高湿、强酸、碱等环境下的腐蚀，会造成其磁性能的大幅恶化，甚至导致设备使用危险性增加。目前对磁钢的服役要求提出了更高的要求， 磁性能和耐腐蚀性能的提升是目前学术研究和钕铁硼磁钢制备行业的主要技术目标。钕铁硼磁钢作为铁基重稀土合金，稀土元素高的化学活性和其多相结构间电极电位差的增加是造成磁钢腐蚀的主要原因。
目前在磁钢表面电沉积Ni能够提高沉积层的温度稳定性，增强磁钢在高温、高湿、浓酸碱条件下的腐蚀。脉冲电沉积相比传统直流电沉积技术，能够实现在高电流密度下的电沉积，避免了直流电沉积过程中的烧焦现象；采用高频间断性双向电流，有效减小了镀液的扩散层厚度、增加了深镀能力和电沉积效率。结合新型双脉冲技术，通过对控制电沉积过程中沉积参数范围，改善沉积层质量，制备出综合质量高的Ni沉积层，提升钕铁硼磁钢的耐腐蚀性能，极大提升了沉积效率，节约了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供了基于脉冲快速沉积技术在磁钢表面电沉积Ni，在沉积过程中控制沉积参数的范围，减少微细针孔等缺陷的数量，降低晶粒尺寸，在磁钢表面制备高致密度、低粗糙度的表面防护层，提升磁钢的高温稳定性和耐腐蚀性能，提升电沉积效率和降低生产成本。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种基于双脉冲技术在钕铁硼磁钢表面沉积Ni层的方法，包括以下步骤：
步骤一，对钕铁硼磁钢表面进行打磨抛光，并清洗烘干备用；
步骤二，对钕铁硼磁钢进行表面除油、酸洗、活化处理；
步骤三，对钕铁硼磁钢产品进行电沉积镍处理：电镀液温度为40±1 ℃，采用惰性铂电极作为阳极，经过预处理的钕铁硼磁钢作为阴极，采用工业脉冲电源进行电沉积；沉积过程中正向电流为2-8 A/dm2，反向电流密度为0.1 A/dm2；正向占空比为20-80 %；反向占空比为33 %，反向工作时间为0.01 ms；频率为600-1500 Hz；沉积液的pH为4.0-6.0；
步骤四，将Ni沉积钕铁硼磁钢超声清洗并烘干。
进一步，步骤一中打磨抛光操作为对所述钕铁硼磁钢依次采用600#、1000#、1500#、2000#砂纸进行打磨抛光。
进一步，具体操作为将磁钢浸置在40 ℃的除油剂中10 min，并超声除油5 min后在去离子水中超声清洗烘干；然后，将磁钢在酸洗液中酸洗30 s后在去离子水中超声清洗烘干；最后在活化过程中，在活化液中活化5 s后在去离子水中超声清洗烘干备用。
进一步，所述的除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、焦磷酸钠、OP-10乳化剂、十二烷基硫酸钠、硫脲和去离子水组成，氧化钠浓度为7.5±2.5 g/L，碳酸钠的浓度为20±5g/L，磷酸三钠的浓度为40±5 g/L，焦磷酸钠的浓度为12.5±2.5 g/L，OP-10 乳化剂的浓度为2±0.5 g/L，十二烷基硫酸钠的质量体积浓度为1.5±0.5 g/L，硫脲的浓度为0.5-1.5g/L。
进一步，所述的酸洗液由硝酸和硫脲组成，硝酸的体积浓度为40±1 ml/ L，硫脲的浓度为0.5 g/L。
进一步，所述的活化液为硫酸的稀溶液，浓度为50 ml/L。
进一步，步骤三中电镀镍溶液成分为：六水合硫酸镍、氯化镍、硼酸、柠檬酸和十二烷基硫酸钠，六水合硫酸镍浓度为200±25 g/L，硼酸的浓度为30±5 g/L，氯化镍的浓度体积为30±5 g/L，柠檬酸的浓度为5±1 g/L，十二烷基硫酸钠的浓度为0.1±0.25 g/L。
进一步，步骤三中采用稀释的氢氧化钠调节沉积液的pH值。
进一步，步骤三中电沉积过程中溶液的搅拌速度为500-1000 rpm。
与现有技术比，本发明的有益效果在于：
（1）采用脉冲快速沉积工艺能够避免传统直流电沉积Ni沉积层的针孔、裂纹等缺陷，提升沉积层致密度和表面综合质量，弥补了传统致力于Ni沉积层耐盐雾性差的缺点，提升了钕铁硼磁钢的温度稳定性和耐腐蚀性能；
（2）新工艺下采用偏弱酸性的电镀液，能够降低镀液对环境的污染，降低了废液的回收难度和成本；
（3）磁钢表面脉冲快速沉积工艺提升了电沉积效率，节约了生产成本。
附图说明
图1为实施例1的耐腐蚀性能测量结果一；
图2为实施例1的耐腐蚀性能测量结果二；
图3为实施例2的耐腐蚀性能测量结果一；
图4为实施例2的耐腐蚀性能测量结果二；
图5为实施例3的耐腐蚀性能测量结果一；
图6为实施例3的耐腐蚀性能测量结果二。
具体实施方式
下面利用实施例对本发明进行更全面的说明。本发明可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。
实施例1
步骤一，实验采用商业烧结钕铁硼磁钢，磁体牌号为N40；采用600#、1000#、1500#、2000#砂纸依次对表面进行打磨抛光，使磁钢表面无明显划痕。然后用酒精清洗干净，烘干备用。
步骤二，对钕铁硼磁钢进行表面除油、酸洗、活化处理：
（1）超声除油：将磁钢浸置在40 ℃的除油剂中10 min，并超声除油5 min后在去离子水中超声清洗烘干。除油液的成分为：氢氧化钠浓度为7.5±2.5 g/L，碳酸钠的浓度为20±5g/L，磷酸三钠的浓度为40±5 g/L，焦磷酸钠的浓度为12.5±2.5 g/L，OP-10 乳化剂的浓度为2±0.5 g/L，十二烷基硫酸钠的质量体积浓度为1.5±0.5 g/L，硫脲的浓度为0.5-1.5g/L。
（2）酸洗：将磁钢在酸洗液中酸洗30 s后在去离子水中超声清洗烘干。酸洗液的成分为：硝酸的浓度为40±1 ml/升，硫脲的浓度为0.5 g/L。
（3）活化：在活化液中活化5s后在去离子水中超声清洗烘干备用。活化液的成分为：硫酸的浓度为50 ml/L。
步骤三，电沉积：
实验中采用惰性铂电极作为阳极，经过预处理的钕铁硼磁钢作为阴极，利用工业脉冲电源在磁钢表面电沉积Ni。沉积液的成分为：六水合硫酸镍浓度为200±25 g/L，硼酸的浓度为30±5 g/L，氯化镍的浓度体积为30±5 g/L，柠檬酸的浓度为5±1g/L，十二烷基硫酸钠的浓度为0.1±0.25 g/L。
采用磁力搅拌水浴加热锅，在电沉积过程中沉积液的温度为40±1 ℃，pH为4.5±0.1，搅拌速度为500-1000 rpm。设置正向电流分别为2、4、6、8 A/dm2，反向电流密度为0.1A/dm2；正向占空比为60 %，反向占空比为33 %，反向工作时间为0.01 ms；频率为1000 Hz，正向电流时间为10 min。
步骤四，Ni沉积钕铁硼磁钢超声清洗并烘干。
用电化学工作站测量不同工艺参数下样品的交流阻抗和极化曲线，对比不同正向沉积电流下钕铁硼磁钢的耐腐蚀性能，如图1所示，极化曲线拟合后的腐蚀电位和电流密度如表1所示。
| 电流密度（A/dm<sup>2</sup>） | E<sub>corr</sub>（V） | I<sub>corr</sub>（μA/dm<sup>2</sup>） |
| 钕铁硼磁钢基体 | -894.36 | 57.27 |
| Ni沉积层（2 A/dm<sup>2</sup>） | -774.32 | 26.60 |
| Ni沉积层（4 A/dm<sup>2</sup>） | -719.74 | 7.95 |
| Ni沉积层（6 A/dm<sup>2</sup>） | -680.90 | 3.44 |
| Ni沉积层（8 A/dm<sup>2</sup>） | -702.64 | 7.27 |
表1 实施例1极化曲线拟合后的腐蚀电位和电流密度
在此基础上进一步对电流密度为5.5-6.5 A/dm2范围内沉积层的耐腐蚀性能进行研究，Ni沉积层的交流阻抗如图2所示。在5.5-6.5 A/dm2范围内Ni沉积层均有较大的阻抗值且变化不大，因此在此范围内都能表现出良好的耐腐蚀性能。
通过对比不同电流密度下Ni沉积层的电化学性能发现，采用脉冲快速沉积Ni提升了磁体的耐腐蚀性能。通过对电流密度的调控，Ni沉积层的阻抗和腐蚀电位明显提升，能够改善Ni沉积层的耐腐蚀性能。
实施例2：
实施例2与实施例1步骤基本相同；不同之处在于，步骤三中电沉积过程中正向电流密度为6 A/dm2，正向占空比分别为20、40、60、80 %。用电化学工作站测量不同工艺参数下样品的交流阻抗和计划曲线，对比不同正向占空比下钕铁硼磁钢的交流阻抗，如图3所示，极化曲线拟合后的腐蚀电位和电流密度如表2所示。
| E<sub>corr</sub>（V） | I<sub>corr</sub>（μA/dm<sup>2</sup>） | |
| 钕铁硼磁钢基体 | -894.36 | 57.27 |
| Ni沉积层（20 %） | -813.15 | 4.24 |
| Ni沉积层（40 %） | -734.71 | 4.01 |
| Ni沉积层（60 %） | -680.90 | 3.44 |
| Ni沉积层（80 %） | -767.23 | 5.23 |
表2 实施例2极化曲线拟合后的腐蚀电位和电流密度
在此基础上进一步对占空比为50-70 %范围内的Ni沉积层耐腐蚀性能进行研究，Ni沉积层的交流阻抗如图4所示。在50-70 %范围内Ni沉积层均有较大的阻抗值且变化不大，因此在此范围内都能表现出良好的耐腐蚀性能。
采用脉冲快速沉积工艺在磁钢表面沉积Ni，对比不同占空比下Ni沉积层的交流阻抗和极化曲线，在一定占空比范围内能够改善磁钢的耐腐蚀性能，交流阻抗和腐蚀电位均表现出上升的趋势，改善了钕铁硼磁钢的耐腐蚀性能。
实施例3：
实施例3与实施例1步骤基本相同；不同之处在于，步骤三中电沉积过程中正向电流密度为6 A/dm2，正向占空比分别为60 %，沉积频率分别为600、800、1000、1200、1500 Hz。用电化学工作站测量不同工艺参数下样品的交流阻抗和极化曲线，对比不同频率下钕铁硼磁钢的钕铁硼磁钢的耐腐蚀性能，如图5所示，极化曲线拟合后的腐蚀电位和电流密度如表3所示。
| E<sub>corr</sub>（V） | I<sub>corr</sub>（μA/dm<sup>2</sup>） | |
| 钕铁硼磁钢基体 | -894.36 | 57.27 |
| Ni沉积层（600 Hz） | -796.18 | 1.32 |
| Ni沉积层（800 Hz） | -756.27 | 9.16 |
| Ni沉积层（1000 Hz） | -680.90 | 3.44 |
| Ni沉积层（1200 Hz） | -761.74 | 10.48 |
| Ni沉积层（1500 Hz） | -757.14 | 6.23 |
表3 实施例3极化曲线拟合后的腐蚀电位和电流密度
在此基础上进一步对频率为900-1100 Hz范围内的Ni沉积层耐腐蚀性能进行研究，Ni沉积层的交流阻抗如图6所示。在50-70 %范围内Ni沉积层均有较大的阻抗值且变化不大，因此在此范围内都能表现出良好的耐腐蚀性能。
本发明基于双脉冲电流技术在磁钢表面电沉积Ni，通过参数调控发现当电流密度在5.5-6.5 A/dm2、反向电流密度为0. 1 A/dm2、正向脉冲占空比在50-70 %、频率在900-1100 Hz范围内，制备的Ni沉积层在模拟海水的3.5 wt%Nacl溶液中表现出优异的耐腐蚀性能。
上述示例只是用于说明本发明，除此之外，还有多种不同的实施方式，且适用于各类钕铁硼磁钢，而这些实施方式都是本领域技术人员在领悟本发明思想后能够想到的，故，在此不再一一列举。
Claims (9)
1.一种基于双脉冲技术在钕铁硼磁钢表面沉积Ni层的方法，其特征在于,包括以下步骤：
步骤一，对钕铁硼磁钢表面进行打磨抛光，并清洗烘干备用；
步骤二，对钕铁硼磁钢进行表面除油、酸洗、活化处理；
步骤三，对钕铁硼磁钢产品进行电沉积镍处理：电镀液温度为40±1℃，采用惰性铂电极作为阳极，经过预处理的钕铁硼磁钢作为阴极，采用工业脉冲电源进行电沉积；沉积过程中正向电流为2-8 A/dm2，反向电流密度为0.1 A/dm2；正向占空比为20-80 %；反向占空比为33 %，反向工作时间为0.01 ms；频率为600-1500 Hz；沉积液的pH为4.0-6.0；
步骤四，将Ni沉积钕铁硼磁钢超声清洗并烘干。
2.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，步骤一中打磨抛光操作为对所述钕铁硼磁钢依次采用600#、1000#、1500#、2000#砂纸进行打磨抛光。
3.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，具体操作为将磁钢浸置在40 ℃的除油剂中10 min，并超声除油5 min后在去离子水中超声清洗烘干；然后，将磁钢在酸洗液中酸洗30 s后在去离子水中超声清洗烘干；最后在活化过程中，在活化液中活化5 s后在去离子水中超声清洗烘干备用。
4.根据权利要求3中所述的制备方法，其特征在于，所述的除油液由氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、焦磷酸钠、OP-10乳化剂、十二烷基硫酸钠、硫脲和去离子水组成，氧化钠浓度为7.5±2.5 g/L，碳酸钠的浓度为20±5 g/L，磷酸三钠的浓度为40±5 g/L，焦磷酸钠的浓度为12.5±2.5 g/L，OP-10 乳化剂的浓度为2±0.5 g/L，十二烷基硫酸钠的质量体积浓度为1.5±0.5 g/L，硫脲的浓度为0.5-1.5 g/L。
5.根据权利要求3中所述的制备方法，其特征在于，所述的酸洗液由硝酸和硫脲组成，硝酸的体积浓度为40±1 ml/ L，硫脲的浓度为0.5 g/L。
6.根据权利要求3中所述的制备方法，其特征在于，所述的活化液为硫酸的稀溶液，浓度为50 ml/L。
7.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，步骤三中电镀镍溶液成分为：六水合硫酸镍、氯化镍、硼酸、柠檬酸和十二烷基硫酸钠，六水合硫酸镍浓度为200±25 g/L，硼酸的浓度为30±5 g/L，氯化镍的浓度体积为30±5g/L，柠檬酸的浓度为5±1 g/L，十二烷基硫酸钠的浓度为0.1±0.25 g/L。
8.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，步骤三中采用稀释的氢氧化钠调节沉积液的pH值。
9.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，步骤三中电沉积过程中溶液的搅拌速度为500-1000 rpm。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200428 |