CN103695876A - 一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺 - Google Patents

一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN103695876A
CN103695876A CN201310685213.8A CN201310685213A CN103695876A CN 103695876 A CN103695876 A CN 103695876A CN 201310685213 A CN201310685213 A CN 201310685213A CN 103695876 A CN103695876 A CN 103695876A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nickel
phosphorus alloy
workpiece
imporosity
technique
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201310685213.8A
Other languages
English (en)
Inventor
谢燕宇
谢晋国
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Union Optech Co Ltd
Original Assignee
Union Optech Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Union Optech Co Ltd filed Critical Union Optech Co Ltd
Priority to CN201310685213.8A priority Critical patent/CN103695876A/zh
Publication of CN103695876A publication Critical patent/CN103695876A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

本发明公开了一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺，包括抛光打磨，化学清洗，去离子水清洗，预镀镍和化学镀镍磷合金的步骤，其特征在于：化学镀镍磷合金步骤是在真空度为45KPa～80Kpa的真空环境下进行。本发明利用负压降低镀液沸点，产生大小均匀分布均匀的气泡对镀液进行充分搅拌，并对反应过程中附着在工件表面的气泡进行驱赶，降低了镀层的孔隙率，提高耐腐蚀性能，加快了反应速度，使沉积的镍磷合金致密、光亮、耐腐蚀、厚度高。本工艺可以在保证镀层的耐腐蚀性、厚度均匀性、耐摩性大幅提升的情况下将镀层厚度提高至1mm左右，使其应用范围得到极大的扩展。

Description

一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺
【技术领域】
本发明涉及一种化学镀镍磷合金的工艺，尤其涉及一种利用负压产生气泡进行化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺，属于材料表面处理技术领域。
【背景技术】
化学镀镍是在无需电流通过的条件下借助还原剂在同一溶液中发生的氧化还原反应，从而使金属离子还原沉积在零件表面上的一种镀覆方法。其优点在于可以在由金属、半导体和非导体等各种材料上沉积，无论工件形状如何复杂，凡能接触到溶液的地方都能均匀的覆镀。并且致密镀层的耐腐蚀性能远优于不锈钢，有金属玻璃之称，因而在各工业部门都得到了极其广泛的应用。
但是目前国内绝大多数镀镍的目的用于防腐蚀或装饰，因为镀层的厚度正常情况下不超过0.005mm，若再加厚的话就会出现在施镀过程中镀液分解、镀层粗糙有针孔、易剥落等问题，而镍磷合金镀层薄，孔隙率高就不能进行机械切削等加工，很大程度上限制了该技术的使用范围。
【发明内容】
本发明的目的是克服现有施镀镍磷合金厚度薄、孔隙率高不能进行机械切削加工的缺点，提供一种可以提升镀层的耐腐蚀性、厚度均匀性、耐摩性，提高镀层厚度至1mm的化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺。
本发明为了实现上述目的，采用以下技术方案：
一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺，包括抛光打磨，化学清洗，去离子水清洗，预镀镍和化学镀镍磷合金的步骤，其特征在于：化学镀镍磷合金步骤是在真空环境下进行。
本发明进行化学镀镍磷合金步骤的真空度为45KPa～80Kpa，优选为45KPa～60Kpa。
本发明一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺，其特征在于包括以下具体步骤：
A、抛光打磨：用砂纸打磨工件表面除去氧化层；
B、化学清洗：将打磨好的工件放入碱性除油剂中，加热至60-80℃保温10min，然后用清水冲洗；
C、去离子水清洗：将清水冲洗的工件再放入去离子水中加热至60-80℃保温10min，然后用去离子水清洗干净；
D、预镀镍：将清洗干净的工件于温度20-45℃，电流密度0.1-0.5A/mm2的条件下电镀3-10min，所镀镍层厚度为1-3μm；
E、化学镀镍磷合金：将预镀镍的工件放入70-90℃的镀液中浸泡到表面有均匀的气泡冒出，抽真空至45KPa～80KPa进行沉积反应至要求镀层厚度时，取出清洗烘干即可。
本发明砂纸打磨工件时先用800＃砂纸打磨再用1200＃砂纸打磨，清除工件表面的污垢和氧化层，保证工件表面光亮无铁锈。
本发明中所用的碱性除油剂的pH值为9-11，用碱性除油剂保证良好的清洗效果，如果需要镀镍的工件比较精细可以优选采用加热清洗，该碱性除油剂的组成为：
氢氧化钠  10g-30g/L
碳酸氢钠  20g-50g/L
OP-10     5g-10g/L。
本发明完成步骤C去离子水清洗后，还可以再进行步骤C1：超声波清洗，保证工件表面清洗彻底，超声波清洗功率为：80W，超声波频率为20KHz。当工件为不锈钢基材时，超声波清洗的超声溶液用去离子水就可以，当工件为易生锈的基材时，超声波清洗的超声溶液为稀盐酸溶液，稀盐酸溶液的质量浓度优选为15-30%。
本发明预镀镍步骤中以工件为阴极，碳棒为阳极，电镀液组成为：
氯化镍  30g-150g/L
盐酸    10ml-100ml/L。
要注意的是要视工件试镀面积大小决定电流大小和电镀时间长短，过长时间的电镀容易引起工件温度升高发黑。预镀镍层厚度为1-3μm，可以隔离工件材料中有害合金元素的影响，还能大大提高镀层和工件的结合力。
本发明化学镀镍磷合金步骤中镀液的pH为4.0-5.0，沉积速度为10-25μ/h，化学镀液组成如下：
Figure BDA0000436844040000041
在化学镀镍磷合金施镀过程中需定时加入去离子水防止镀液蒸干。
本发明化学镀镍磷合金的镀层厚度为0.2-1.2mm。
本发明将工件装上治具放入施镀容器后将容器盖密封，开启智能型真空泵，将真空泵设定在45KPa～80KPa之间，随后镀液内部就会产生大量分布均匀大小一致的汽泡，反应即可平稳进行。本发明在化学施镀镍磷合金阶段温度比其他工艺条件下的施镀温度低10℃左右，但是镍磷合金的沉积速率并不会减慢，可以保持在10-25μm/h，因此镀液的使用寿命可以延长两到三个使用周期，大大的节约了成本，镍磷合金沉积速率适中、反应平稳，可以在不更换镀液的情况下连续反应，使镀层厚度达到0.2-1.2mm，从而使该技术的应用范围得到极大的扩展。当然，因为镀液蒸发量大要定时补充去离子水，以免镀液量不足影响沉积效果。
本发明化学施镀镍磷合金过程中利用负压降低镀液沸点使其自主产生气泡进行搅拌，采用负压法降低镀液的沸点产生的气泡大小均匀分布匀称，能够很好的对镀液进行搅拌并能对反应过程中附着在工件表面的氢气泡进行驱赶，从而降低镀层的孔隙率提高耐腐蚀性能。同时由于镀液搅拌均匀避免了因为局部过热导致镀液过快分解或者工件表面有镍颗粒沉积的现象发生，使反应的速度加快，且沉积的镍磷合金致密、光亮、耐腐蚀、厚度高。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
本发明利用负压降低镀液沸点，产生大小均匀分布均匀的气泡对镀液进行充分搅拌，并对反应过程中附着在工件表面的气泡进行驱赶，降低了镀层的孔隙率，提高耐腐蚀性能，加快了反应速度，使沉积的镍磷合金致密、光亮、耐腐蚀、厚度高。
本工艺可以在保证镀层的耐腐蚀性、厚度均匀性、耐摩性大幅提升的情况下将镀层厚度提高至1mm左右，使其应用范围得到极大的扩展。
【具体实施方式】
一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺，包括以下具体步骤：
A、先用800＃砂纸再用1200＃砂纸打磨工件至光亮无铁锈；
B、将打磨好的工件放入pH值为9-11的碱性除油剂中，加热至60-80℃保温10min，然后用清水冲洗；
C、将清水冲洗的工件再放入去离子水中加热至60-80℃保温10min，然后用去离子水清洗干净；
D、将清洗干净的工件于温度20-45℃，电流密度0.1-0.5A/mm2的条件下电镀3-10min，所镀镍层厚度为1-3μm，电镀步骤中以工件为阴极，碳棒为阳极，镀液组成为氯化镍30g-150g/L，盐酸10ml-100ml/L；
E、将预镀镍的工件放入70-90℃，pH为4.0-5.0的化学镀液中浸泡到表面有均匀的气泡冒出，抽真空至45KPa～80Kpa以沉积速度10-25μ/h进行沉积反应，并在沉积反应中定时加入去离子水，至沉积镀层厚度为0.2-1.2mm时，取出清洗烘干即可，其中化学镀液组成为：硫酸镍20-30g/L，次亚磷酸钠22-30g/L，无水乙酸钠10-20g/L，柠檬酸钠8-20g/L，丁二酸10-15g/L，乙酸铅1-5ppm。
步骤C与步骤D之间可以工件材质的不同而选择多一个步骤
C1：超声波清洗，而超声波清洗溶液视工件材质而有所不同。下面结合具体实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：选用的工件为直径1cm高度为5cm的不锈钢基材模仁，对工件进行化学镀高性能无孔隙镍磷合金
A、先用800＃砂纸再用1200＃砂纸打磨工件表面除去氧化层；
B、将打磨好的工件放入pH值为9的碱性除油剂中，加热至80℃保温10min，然后用清水冲洗；
C、将清水冲洗的工件再放入去离子水中加热至60℃保温10min，然后用去离子水清洗干净；
C1、将步骤C清洗过的工件放入超声波清洗槽内，用去离子水超声波清洗5min，然后用去离子水清洗干净；
D、将清洗干净的工件于温度20℃，以工件为阴极，碳棒为阳极，在电流密度0.5A/mm2的条件下用含氯化镍30g/L，盐酸10ml/L电镀10min至所镀镍层厚度为3μm；
E、将预镀镍的工件放入70℃，pH为4.0，组成为硫酸镍20g/L，次亚磷酸钠22g/L，无水乙酸钠10g/L，柠檬酸钠8g/L，丁二酸12g/L，乙酸铅1ppm的化学镀液中浸泡到表面有均匀的气泡冒出，抽真空至45KPa，使镀液以沉积速度10μm/h进行沉积反应至镀层厚度为1.2mm时，取出清洗烘干即可，在沉积过程中每隔30min添加去离子水50ml。实施例2：选用30×30mm见方，高52mm，HRC52淬火钢料工件进行化学镀高性能无孔隙镍磷合金
A、先用800＃砂纸再用1200＃砂纸打磨工件表面除去氧化层至光亮无铁锈；
B、将打磨好的工件放入pH值为10的碱性除油剂中，加热至70℃保温10min，然后用清水冲洗；
C、将清水冲洗的工件再放入去离子水中加热至80℃保温10min，然后用去离子水清洗干净；
C1：将步骤C清洗过的工件放入超声波清洗槽内，用30％稀盐酸溶液浸泡并超声波清洗2min，然后用去离子水清洗干净；
D、将清洗干净的工件于温度30℃，以工件为阴极，碳棒为阳极，在电流密度0.3A/mm2的条件下用含氯化镍60g/L，盐酸50ml/L电镀6min至所镀镍层厚度为2μm；
E、将预镀镍的工件放入80℃，pH为4.5，组成为硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠26g/L，无水乙酸钠18g/L，柠檬酸钠15g/L，丁二酸15g，乙酸铅5ppm的化学镀液中浸泡到表面有均匀的气泡冒出，抽真空至65KPa以沉积速度18μm/h进行沉积反应至镀层厚度为0.8mm时，取出清洗烘干即可，在沉积过程中每隔30min添加去离子水50ml。
实施例3：对直径20mm长度30mm铸铁工件进行化学镀高性能无孔隙镍磷合金
A、先用800＃砂纸再用1200＃砂纸打磨工件表面除去氧化层至光亮无铁锈；
B、将打磨好的工件放入pH值为11的碱性除油剂中，加热至80℃保温10min，然后用清水冲洗；
C、将清水冲洗的工件再放入去离子水中加热至80℃保温10min，然后用去离子水清洗干净；
D、将去离子水清洗干净的工件于温度45℃，以工件为阴极，碳棒为阳极，在电流密度0.1A/mm2的条件下用含氯化镍150g/L，盐酸100ml/L电镀3min至所镀镍层厚度为1μm；
E、将预镀镍的工件放入90℃，pH为5.0，组成为硫酸镍28g/L，次亚磷酸钠30g/L，无水乙酸钠20g/L，柠檬酸钠20g/L,丁二酸20g/L,乙酸铅4.5ppm的化学镀液中浸泡到表面有均匀的气泡冒出，抽真空至80KPa以沉积速度25μm/h进行沉积反应至镀层厚度为0.5mm时，取出清洗烘干即可，在沉积过程中每隔30min添加去离子水50ml。
实施例4：对NAK80钢基工件进行化学镀高性能无孔隙镍磷合金
A、先用800＃砂纸再用1200＃砂纸打磨工件表面除去氧化层至光亮无铁锈；
B、将打磨好的工件放入pH值为10的碱性除油剂中，加热至80℃保温10min，然后用清水冲洗；
C、将清水冲洗的工件再放入去离子水中加热至80℃保温10min，然后用去离子水清洗干净；
D、将去离子水清洗干净的工件于温度35℃，以工件为阴极，碳棒为阳极，在电流密度0.2A/mm2的条件下用含氯化镍100g/L，盐酸70ml/L电镀4min至所镀镍层厚度为1μm；
E、将预镀镍的工件放入85℃，pH为4.0，组成为硫酸镍23g/L，次亚磷酸钠28g/L，无水乙酸钠17g/L，柠檬酸钠8g/L,丁二酸10g/L,乙酸铅3ppm的化学镀液中浸泡到表面有均匀的气泡冒出，抽真空至50KPa以沉积速度12μm/h进行沉积反应至镀层厚度为0.2mm时，取出清洗烘干即可，在沉积过程中每隔30min添加去离子水50ml。

Claims (10)

1.一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺，包括抛光打磨，化学清洗，去离子水清洗，预镀镍和化学镀镍磷合金的步骤，其特征在于：化学镀镍磷合金步骤是在真空环境下进行。
2.根据权利要求1所述的一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺，其特征在于进行化学镀镍磷合金步骤的真空度为45KPa～80KPa。
3.根据权利要求1或2所述的一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺，其特征在于包括以下具体步骤：
A、抛光打磨：用砂纸打磨工件表面除去氧化层；
B、化学清洗：将打磨好的工件放入碱性除油剂中，加热至60-80℃保温10min，然后用清水冲洗；
C、去离子水清洗：将清水冲洗的工件再放入去离子水中加热至60-80℃保温10min，然后用去离子水清洗干净；
D、预镀镍：将清洗干净的工件于温度20-45℃，电流密度0.1-0.5A/mm2的条件下电镀3-10min，所镀镍层厚度为1-3μm；
E、化学镀镍磷合金：将预镀镍的工件放入70-90℃的镀液中浸泡到表面有均匀的气泡冒出，抽真空至45KPa～80KPa进行沉积反应至要求镀层厚度时，取出清洗烘干即可。
4.根据权利要求3所述的一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺，其特征在于所述砂纸打磨为先用800＃砂纸打磨再用1200＃砂纸打磨。
5.根据权利要求3所述的一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺，其特征在于所述的碱性除油剂的pH值为9-11。
6.根据权利要求3所述的一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺，其特征在于完成步骤C去离子水清洗后还包括步骤C1：超声波清洗。
7.根据权利要求3所述的一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺，其特征在于所述的预镀镍步骤以工件为阴极，碳棒为阳极，电镀液组成为：
氯化镍  30g-150g/L
盐酸    10ml-100ml/L。
8.根据权利要求3所述的一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺，其特征在于所述化学镀镍磷合金步骤中镀液的pH为4.0-5.0，沉积速度为10-25μ/h，化学镀液组成如下：
Figure FDA0000436844030000021
9.根据权利要求3所述一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺，其特征在于所述的化学镀镍磷合金的镀层厚度为0.2-1.2mm。
10.根据权利要求3所述一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺，其特征在于所述的化学镀镍磷合金中需定时加入去离子水。
CN201310685213.8A 2013-12-13 2013-12-13 一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺 Pending CN103695876A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310685213.8A CN103695876A (zh) 2013-12-13 2013-12-13 一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310685213.8A CN103695876A (zh) 2013-12-13 2013-12-13 一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103695876A true CN103695876A (zh) 2014-04-02

Family

ID=50357534

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310685213.8A Pending CN103695876A (zh) 2013-12-13 2013-12-13 一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103695876A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105420697A (zh) * 2015-12-16 2016-03-23 中山联合光电科技股份有限公司 一种自动化真空化学镀设备
CN107511723A (zh) * 2017-08-29 2017-12-26 安徽省含山县兴建铸造厂 一种防震锤锤头的表面处理方法
CN108796559A (zh) * 2018-08-02 2018-11-13 成都格瑞特高压容器有限责任公司 减小气瓶内表面镀镍磷合金孔隙率的施镀方法及装置

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1085265A (zh) * 1992-09-29 1994-04-13 中科院金属腐蚀与防护研究所 一种用于膨胀节及金属软管中的波纹管
JPH08319577A (ja) * 1995-05-23 1996-12-03 Univ Waseda 無電解電解併用ニッケルクロム合金めっき液
CN1439741A (zh) * 2002-10-23 2003-09-03 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 一种钛合金化学镀厚镍的方法
CN1958845A (zh) * 2006-11-20 2007-05-09 中国重型汽车集团有限公司 用于不锈钢表面的化学镀Ni－P合金的方法
CN101135052A (zh) * 2006-08-30 2008-03-05 中国科学院大连化学物理研究所 一种制备金属复合膜的方法
CN202968693U (zh) * 2012-12-14 2013-06-05 中国建筑材料科学研究总院 多孔陶瓷管的内外壁压差化学镀设备

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1085265A (zh) * 1992-09-29 1994-04-13 中科院金属腐蚀与防护研究所 一种用于膨胀节及金属软管中的波纹管
JPH08319577A (ja) * 1995-05-23 1996-12-03 Univ Waseda 無電解電解併用ニッケルクロム合金めっき液
CN1439741A (zh) * 2002-10-23 2003-09-03 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 一种钛合金化学镀厚镍的方法
CN101135052A (zh) * 2006-08-30 2008-03-05 中国科学院大连化学物理研究所 一种制备金属复合膜的方法
CN1958845A (zh) * 2006-11-20 2007-05-09 中国重型汽车集团有限公司 用于不锈钢表面的化学镀Ni－P合金的方法
CN202968693U (zh) * 2012-12-14 2013-06-05 中国建筑材料科学研究总院 多孔陶瓷管的内外壁压差化学镀设备

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105420697A (zh) * 2015-12-16 2016-03-23 中山联合光电科技股份有限公司 一种自动化真空化学镀设备
CN107511723A (zh) * 2017-08-29 2017-12-26 安徽省含山县兴建铸造厂 一种防震锤锤头的表面处理方法
CN107511723B (zh) * 2017-08-29 2018-08-28 阜南县奋进机械制造有限公司 一种防震锤锤头的表面处理方法
CN108796559A (zh) * 2018-08-02 2018-11-13 成都格瑞特高压容器有限责任公司 减小气瓶内表面镀镍磷合金孔隙率的施镀方法及装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102808210A (zh) 一种微弧氧化的表面处理方法及其制品
CN102080248A (zh) 一种镁合金微弧氧化膜的制备方法
CN105256342B (zh) 一种基于铜的超疏水表面及其制备方法
CN104233420A (zh) 一种铝或铝合金表面直接电镀高结合力镍层方法
CN103382564B (zh) 金属表面超疏水钴镀层及其制备方法
CN103409779A (zh) 一种纳米复合电刷镀制备超疏水表面的方法
CN102899644B (zh) 在铝及铝合金表面获得含微纳米SiO2颗粒镀层的方法
CN105349971A (zh) 一种铝合金表面改性工艺
CN103526251A (zh) 一种具有光催化功能的微弧氧化膜层的制备方法
CN103695876A (zh) 一种化学镀高性能无孔隙镍磷合金的工艺
CN107723767B (zh) 碲铋基晶片的表面处理方法
CN101619448A (zh) 一种用于铝合金表面化学镀镍磷合金层的预处理溶液
CN104073849A (zh) 一种烧结钕铁硼磁体表面电镀镍钨磷的工艺
CN104152972A (zh) 一种金刚石线锯的制造方法
CN108130570A (zh) 一种复合三价电镀铬工艺
CN103215574B (zh) 一种镁合金化学镀镍溶液及其镀镍工艺
CN103757676A (zh) 一种钛合金焦磷酸盐电镀铜方法
CN110714219A (zh) 镁合金微弧氧化表面电镀镍的方法
CN102899703A (zh) 一种硅酸盐电解液及其在制备镁合金微弧氧化膜中的应用
CN103205791A (zh) 一种镍-立方氮化硼薄膜的制备方法
CN110592623A (zh) 用于提高钕铁硼磁体镀层均匀分布性的电镀镍溶液配方及其方法
CN106637158A (zh) 一种Nd‑Ni‑Mo‑P/Go化学复合沉积层及其制备方法
CN105839160A (zh) 一种眼镜架的电镀加工工艺
CN105040004B (zh) 一种烧结钕铁硼磁体表面镀层工艺
CN109023460A (zh) 一种镁锂合金表面电镀锌的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20140402