CN110592623A - 用于提高钕铁硼磁体镀层均匀分布性的电镀镍溶液配方及其方法 - Google Patents

用于提高钕铁硼磁体镀层均匀分布性的电镀镍溶液配方及其方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于提高钕铁硼磁体镀层均匀分布性的电镀镍溶液配方及其方法,配方包括的各组分及其浓度为:氯化镍70~150g/L、氯化钾或硫酸钠导电盐80~300g/L、硼酸35~55g/L、邻磺酰苯酰亚胺0.1~0.9mg/L,PH4.0‑4.8。本发明的电镀镍溶液配方采用了高浓度氯化镍替代了现有技术中常用的硫酸镍,增大了阴极极化度,使用氯化镍的镀液分散能力和导电性均优于硫酸镍;采用高浓度氯化钾/硫酸钠导电盐,极大提高了镀液的电导率;去除传统配方工艺采用的络合物,可减少药液更换,水处理难度。

Description

用于提高钕铁硼磁体镀层均匀分布性的电镀镍溶液配方及其 方法
技术领域
本发明涉及钕铁硼磁体镀层领域,具体涉及一种用于提高钕铁硼磁体镀层均匀分布性的电镀镍溶液配方及其方法。
背景技术
电镀工艺能有效的对磁体起到防护装饰性作用,目前已广泛应用于钕铁硼磁体表面防护处理。电镀工艺种类很多,比如电镀镍、电镀铜和电镀锡等工艺。其中电镀镍工艺在钕铁硼磁体表面形成的电镀镍层结晶细小,且在空气中稳定性高,是目前使用较多的一种电镀工艺。现有的钕铁硼磁体的电镀镍工艺主要包括前处理、预镀镍、半光镍、光亮镍和后处理。现有技术的电镀镍工艺应用最广的是瓦特镍和中性镍配方,其特点主要为:瓦特镍镀液主盐浓度高,沉积速度快,镀层性能良好;缺点:其镍盐含量高,允许使用的电流密度高,阴极极化度降低,分散能力差,同时镀液的带出损失较大。中性镍镀液偏中性,PH值:5.6-7.0,腐蚀性小,采用络合剂提升了镀液的分散能力;缺点:镀液使用周期短,换液成本高,难以处理。
如现有技术中,公开号为CN104120469B,名称为钕铁硼磁体电镀镍方法的专利公开了一种钕铁硼磁体电镀镍方法,具体包括对钕铁硼磁体进行前处理工艺、预镀镍工艺、水洗工艺、镀半光镍工艺、水洗工艺、镀光亮镍工艺和水洗工艺,在预镀镍工艺中采用由硫酸镍、硼酸、琥珀酸酯钠盐、羧乙基磺酸钠和水组成的第一电镀镍溶液,在镀半光镍处理过程中采用由硫酸镍、柠檬酸氢二铵、硼酸、氨水和水组成的第二电镀镍溶液。
现有技术的电镀镍工艺的骨头效应即镀层均匀分布性仍不是十分理想,且电镀镍工艺所采用的络合物,水处理难度较大,换液和水处理成本较高。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种产品镀层均匀分布性得到明显优化、骨头效应大幅下降、可节约换液和水处理成本的用于提高钕铁硼磁体镀层均匀分布性的电镀镍溶液配方。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种用于提高钕铁硼磁体镀层均匀性的电镀镍溶液配方,包括的各组分及其浓度为:氯化镍70~150克/升、氯化钾或硫酸钠导电盐80~300克/升、硼酸35~55克/升、邻磺酰苯酰亚胺0.1~0.9毫克/升,PH值为4.0-4.8。
本发明的优点在于:本发明的电镀镍溶液配方采用了高浓度氯化镍替代了现有技术中常用的硫酸镍,增大了阴极极化度,使用氯化镍的镀液分散能力和导电性均优于硫酸镍;采用高浓度氯化钾/硫酸钠导电盐,极大提高了镀液的电导率;去除传统配方工艺采用的络合物,可减少药液更换,水处理难度。
针对现有技术存在的不足,本发明的另外一个目的在于提供一种产品镀层均匀分布性得到明显优化、骨头效应大幅下降、可节约换液和水处理成本的用于提高钕铁硼磁体镀层均匀分布性的电镀镍方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
一种用于提高钕铁硼磁体镀层均匀性的电镀镍方法,包括以下步骤:
1)钕铁硼磁体进行前处理;
2)预镀镍:将前处理后的钕铁硼磁体放入第一电镀镍溶液中进行预镀镍处理,时间为3600-8800秒,其中第一电镀镍溶液由氯化镍、硼酸、硫酸钠或氯化钾导电盐、邻磺酰苯酰亚胺和水组成,氯化镍的质量体积浓度为70~150克/升,硼酸的质量体积浓度为35~55克/升,硫酸钠或氯化钾的质量体积浓度为80~300克/升,邻磺酰苯酰亚胺的质量体积浓度为0.1~0.9毫克/升,预镀镍处理过程中采用高频直流电源,其电流密度为0.1~0.5安培/平方分米,预镀镍溶液的温度为45~55摄氏度,PH值为4.0-4.8。
3)水洗:在进行预镀镍之后,采用去离子水对预镀镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗;
层间活化:将水洗后的钕铁硼磁体放入层间活化槽中进行处理,活化液由草酸和水组成,草酸的质量体积浓度为1-3克/升,活化液温度为25~35摄氏度;
水洗:采用去离子水对层间活化后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的活化液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为1200W,频率为40KHz。
4)镀半光镍:将清洗后的钕铁硼磁体放入第二电镀镍溶液中进行镀半光镍处理,时间为5800-7500秒,第二电镀镍溶液由氯化镍、硼酸、硫酸钠或氯化钾导电盐和水组成,氯化镍的质量体积浓度为70~150克/升,硼酸的质量体积浓度为35~55克/升,硫酸钠或氯化钾的质量体积浓度为80~300克/升,镀半光镍处理过程中采用高频直流电源,其电流密度为0.1~0.5安培/平方分米,镀半光镍溶液的温度为45~55摄氏度,PH值为4.0-4.8。
5)水洗:在进行镀半光镍之后,采用去离子水对镀半光镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗;
层间活化:将水洗后的钕铁硼磁体放入层间活化槽中进行处理,活化液由草酸和水组成,草酸的质量体积浓度为3克/升,活化液温度为30摄氏度;
水洗:采用去离子水对层间活化后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的活化液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为1200W,频率为40KHz。
6)对清洗后的钕铁硼磁体进行光亮镍处理。
本发明的优点在于:本发明的电镀镍方法中的预镀镍步骤中采用由氯化镍、硼酸、硫酸钠或氯化钾导电盐、邻磺酰苯酰亚胺和水组成的第一电镀镍溶液,并在镀半光镍步骤中采用由氯化镍、硼酸、硫酸钠或氯化钾导电盐和水组成的第二电镀镍溶液,上述第一、第二电镀镍溶液配方采用了高浓度氯化镍替代了现有技术中常用的硫酸镍,增大了阴极极化度,使用氯化镍的镀液分散能力和导电性均优于硫酸镍;采用高浓度氯化钾/硫酸钠导电盐,极大提高了镀液的电导率;去除传统配方工艺采用的络合物,可减少药液更换,水处理难度。
附图说明
图1为本发明的实施例中钕铁硼薄钢片磁体产品的结构示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1:一种用于提高钕铁硼磁体镀层均匀分布性的电镀镍溶液配方及其方法,包括以下步骤:
①钕铁硼磁体进行前处理;
②预镀镍:将前处理后的钕铁硼磁体放入第一电镀镍溶液中进行预镀镍处理,时间为4648秒,其中第一电镀镍溶液由氯化镍、硼酸、硫酸钠或氯化钾导电盐、邻磺酰苯酰亚胺和水组成,氯化镍的质量体积浓度为70克/升,硼酸的质量体积浓度为35克/升,硫酸钠或氯化钾的质量体积浓度为80克/升,邻磺酰苯酰亚胺的质量体积浓度为0.1毫克/升,预镀镍处理过程中采用高频直流电源,其电流密度为0.14安培/平方分米,预镀镍溶液的温度为45摄氏度,PH值为4.8;
③水洗:在进行预镀镍之后,采用去离子水对预镀镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗;
层间活化:将水洗后的钕铁硼磁体放入层间活化槽中进行处理,活化液由草酸和水组成,草酸的质量体积浓度为3克/升,活化液温度为30摄氏度;
水洗:采用去离子水对层间活化后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的活化液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为1200W,频率为40KHz。
④镀半光镍:将清洗后的钕铁硼磁体放入第二电镀镍溶液中进行镀半光镍处理,时间为7491秒,其中第二电镀镍溶液由氯化镍、硼酸、硫酸钠或氯化钾导电盐和水组成,氯化镍的质量体积浓度为70克/升,硼酸的质量体积浓度为35克/升,硫酸钠或氯化钾的质量体积浓度为80克/升,镀半光镍处理过程中采用高频直流电源,其电流密度为0.19安培/平方分米,镀半光镍溶液的温度为45摄氏度,PH值为4.8;
⑤水洗:在进行镀半光镍之后,采用去离子水对镀半光镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗;层间活化:将水洗后的钕铁硼磁体放入层间活化槽中进行处理,活化液由草酸和水组成,草酸的质量体积浓度为3克/升,活化液温度为30摄氏度;
水洗:采用去离子水对层间活化后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的活化液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为1200W,频率为40KHz。
⑥镀光亮镍:将清洗后的钕铁硼磁体放入第三电镀镍溶液中进行镀光亮镍处理,时间为5688秒,第三电镀镍溶液由硫酸镍、氯化镍、硼酸、糖精钠和水组成,硫酸镍的质量体积浓度为220克/升,氯化镍的质量体积浓度为20克/升,硼酸的质量体积浓度为30克/升,糖精钠的质量体积浓度为5毫克/升,镀光亮镍处理过程中电流密度为0.12安培/平方分米,第三电镀镍溶液的温度为45摄氏度,pH值为4.5;
⑦采用去离子水对镀光亮镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为1200W,频率为40KHz。
本实施例中,步骤①中前处理工艺包括以下步骤:
1)酸洗:采用稀硝酸溶液作为酸洗液对钕铁硼磁体进行酸洗;
2)水洗:采用去离子水对酸洗后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的酸洗液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为2000W,频率为28KHz;
3)电解:将水洗后的钕铁硼磁体放入电解槽中进行电解处理,电解处理时间为320秒,电解液由氢氧化钠、碳酸钠和水组成,氢氧化钠的质量体积浓度为25克/升,碳酸钠的质量体积浓度为10克/升,电解处理过程中电流密度为0.4安培/平方分米,电解液温度为50摄氏度;
4)水洗:采用去离子水对电解后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的电解液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为2000W,频率为28KHz;
5)活化:将水洗后的钕铁硼磁体放入活化槽中进行处理,活化液由氟化氢铵和水组成,氟化氢铵的质量体积浓度为3克/升,活化液温度为30摄氏度;
6)水洗:采用去离子水对活化后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的活化液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为2000W,频率为28KHz。
采用本实施例的方法对厚度为0.700±0.050毫米、端面积为1.48平方厘米、周长为6.66厘米、轮廓度为0.3、倒角值为0.15~0.25的钕铁硼磁体产品进行处理,磁体产品具体结构如图1所示。将上述钕铁硼磁体产品分成A组、B组和C组三组,分别采用本实施例的配方及其方法进行电镀镍处理,相应得到A组、B组和C组三组电镀镍后的产品。对A组、B组和C组三组电镀镍后的产品的镀层均匀分布性进行检测,其中镀层均匀分布性:牛角B点(即产品尖端部)的尺寸与中心点A点(即产品中心部)的尺寸的差值即为钕铁硼磁体产品的骨头 效应值,差值越小,镀层均匀分布性越好。
A组、B组和C组三组产品镀层均匀分布性如下表1所示。
分析表1数据可知,采用本实施例的配方及其方法处理的钕铁硼磁体产品的镀层均匀分布性优良。
实施例2:一种用于提高钕铁硼磁体镀层均匀分布性的电镀镍溶液配方及其方法,包括以下步骤:
①钕铁硼磁体进行前处理;
②预镀镍:将前处理后的钕铁硼磁体放入第一电镀镍溶液中进行预镀镍处理,时间为3615秒,其中第一电镀镍溶液由氯化镍、硼酸、硫酸钠或氯化钾导电盐、邻磺酰苯酰亚胺和水组成,氯化镍的质量体积浓度为150克/升,硼酸的质量体积浓度为55克/升,硫酸钠或氯化钾的质量体积浓度为300克/升,邻磺酰苯酰亚胺的质量体积浓度为0.9毫克/升,预镀镍处理过程中采用高频直流电源,其电流密度为0.18安培/平方分米,预镀镍溶液的温度为55摄氏度,PH值为4.0;
③水洗:在进行预镀镍之后,采用去离子水对预镀镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗;
层间活化:将水洗后的钕铁硼磁体放入层间活化槽中进行处理,活化液由草酸和水组成,草酸的质量体积浓度为3克/升,活化液温度为30摄氏度;
水洗:采用去离子水对层间活化后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的活化液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为1200W,频率为40KHz。
④镀半光镍:将清洗后的钕铁硼磁体放入第二电镀镍溶液中进行镀半光镍处理,时间为5885秒,其中第二电镀镍溶液由氯化镍、硼酸、硫酸钠或氯化钾导电盐和水组成,氯化镍的质量体积浓度为150克/升,硼酸的质量体积浓度为55克/升,硫酸钠或氯化钾的质量体积浓度为300克/升,镀半光镍处理过程中采用高频直流电源,其电流密度为0.2安培/平方分米,镀半光镍溶液的温度为55摄氏度,PH值为4.0;
⑤水洗:在进行镀半光镍之后,采用去离子水对镀半光镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗;层间活化:将水洗后的钕铁硼磁体放入层间活化槽中进行处理,活化液由草酸和水组成,草酸的质量体积浓度为3克/升,活化液温度为30摄氏度;
水洗:采用去离子水对层间活化后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的活化液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为1200W,频率为40KHz。
⑥镀光亮镍:将清洗后的钕铁硼磁体放入第三电镀镍溶液中进行镀光亮镍处理,时间为4425秒,第三电镀镍溶液由硫酸镍、氯化镍、硼酸、糖精钠和水组成,硫酸镍的质量体积浓度为300克/升,氯化镍的质量体积浓度为60克/升,硼酸的质量体积浓度为60克/升,糖精钠的质量体积浓度为20毫克/升,镀光亮镍处理过程中电流密度为0.2安培/平方分米,第三电镀镍溶液的温度为55摄氏度,pH值为3.5;
⑦采用去离子水对镀光亮镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为1200W,频率为40KHz。
本实施例中,步骤①中前处理工艺包括以下步骤:
1)酸洗:采用稀硝酸溶液作为酸洗液对钕铁硼磁体进行酸洗;
2)水洗:采用去离子水对酸洗后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的酸洗液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为2000W,频率为28KHz;
3)电解:将水洗后的钕铁硼磁体放入电解槽中进行电解处理,电解处理时间为425秒,电解液由氢氧化钠、碳酸钠和水组成,氢氧化钠的质量体积浓度为25克/升,碳酸钠的质量体积浓度为10克/升,电解处理过程中电流密度为0.4安培/平方分米,电解液温度为50摄氏度;
4)水洗:采用去离子水对电解后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的电解液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为2000W,频率为28KHz;
5)活化:将水洗后的钕铁硼磁体放入活化槽中进行处理,活化液由氟化氢铵和水组成,氟化氢铵的质量体积浓度为3克/升,活化液温度为30摄氏度;
6)水洗:采用去离子水对活化后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的活化液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为2000W,频率为28KHz。
采用本实施例的方法对厚度为0.700±0.050毫米、端面积为1.48平方厘米、周长为6.66厘米、轮廓度为0.3、倒角值为0.15~0.25的钕铁硼磁体产品进行处理,磁体产品具体结构如图1所示。将上述钕铁硼磁体产品分成A组、B组和C组三组,分别采用本实施例的配方及其方法进行电镀镍处理,相应得到A组、B组和C组三组电镀镍后的产品。对A组、B组和C组三组电镀镍后的产品的镀层均匀分布性进行检测,其中镀层均匀分布性:牛角B点(即产品尖端部)的尺寸与中心点A点(即产品中心部)的尺寸的差值即钕铁硼磁体产品的骨头效 应值,差值越小,镀层均匀分布性越好。
A组、B组和C组三组产品镀层均匀分布性如下表2所示。
分析表2数据可知,采用本实施例的配方及其方法处理的钕铁硼磁体产品的镀层均匀分布性优良。
实施例3:一种用于提高钕铁硼磁体镀层均匀分布性的电镀镍溶液配方及其方法,包括以下步骤:
①钕铁硼磁体进行前处理;
②预镀镍:将前处理后的钕铁硼磁体放入第一电镀镍溶液中进行预镀镍处理,时间为8795秒,其中第一电镀镍溶液由氯化镍、硼酸、硫酸钠或氯化钾导电盐、邻磺酰苯酰亚胺和水组成,氯化镍的质量体积浓度为90克/升,硼酸的质量体积浓度为45克/升,硫酸钠或氯化钾的质量体积浓度为160克/升,邻磺酰苯酰亚胺的质量体积浓度为0.5毫克/升,预镀镍处理过程中采用高频直流电源,其电流密度为0.14安培/平方分米,预镀镍溶液的温度为50摄氏度,PH值为4.5;
③水洗:在进行预镀镍之后,采用去离子水对预镀镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗;
层间活化:将水洗后的钕铁硼磁体放入层间活化槽中进行处理,活化液由草酸和水组成,草酸的质量体积浓度为3克/升,活化液温度为30摄氏度;
水洗:采用去离子水对层间活化后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的活化液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为1200W,频率为40KHz。
④镀半光镍:将清洗后的钕铁硼磁体放入第二电镀镍溶液中进行镀半光镍处理,时间为6635秒,其中第二电镀镍溶液由氯化镍、硼酸、硫酸钠或氯化钾导电盐和水组成,氯化镍的质量体积浓度为95克/升,硼酸的质量体积浓度为50克/升,硫酸钠或氯化钾的质量体积浓度为150克/升,镀半光镍处理过程中采用高频直流电源,其电流密度为0.13安培/平方分米,镀半光镍溶液的温度为50摄氏度,PH值为4.6;
⑤水洗:在进行镀半光镍之后,采用去离子水对镀半光镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗;层间活化:将水洗后的钕铁硼磁体放入层间活化槽中进行处理,活化液由草酸和水组成,草酸的质量体积浓度为3克/升,活化液温度为30摄氏度;
水洗:采用去离子水对层间活化后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的活化液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为1200W,频率为40KHz。
⑥镀光亮镍:将清洗后的钕铁硼磁体放入第三电镀镍溶液中进行镀光亮镍处理,时间为5275秒,第三电镀镍溶液由硫酸镍、氯化镍、硼酸、糖精钠和水组成,硫酸镍的质量体积浓度为260克/升,氯化镍的质量体积浓度为50克/升,硼酸的质量体积浓度为50克/升,糖精钠的质量体积浓度为8毫克/升,镀光亮镍处理过程中电流密度为0.1安培/平方分米,第三电镀镍溶液的温度为50摄氏度,pH值为4.2;
⑦采用去离子水对镀光亮镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为1200W,频率为40KHz。
本实施例中,步骤①中前处理工艺包括以下步骤:
1)酸洗:采用稀硝酸溶液作为酸洗液对钕铁硼磁体进行酸洗;
2)水洗:采用去离子水对酸洗后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的酸洗液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为2000W,频率为28KHz;
3)电解:将水洗后的钕铁硼磁体放入电解槽中进行电解处理,电解处理时间为450秒,电解液由氢氧化钠、碳酸钠和水组成,氢氧化钠的质量体积浓度为25克/升,碳酸钠的质量体积浓度为10克/升,电解处理过程中电流密度为0.35安培/平方分米,电解液温度为50摄氏度;
4)水洗:采用去离子水对电解后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的电解液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为2000W,频率为28KHz;
5)活化:将水洗后的钕铁硼磁体放入活化槽中进行处理,活化液由氟化氢铵和水组成,氟化氢铵的质量体积浓度为3克/升,活化液温度为30摄氏度;
6)水洗:采用去离子水对活化后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的活化液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为2000W,频率为28KHz。
采用本实施例的方法对厚度为0.700±0.050毫米、端面积为1.48平方厘米、周长为6.66厘米、轮廓度为0.3、倒角值为0.15~0.25的钕铁硼磁体产品进行处理,磁体产品具体结构如图1所示。将上述钕铁硼磁体产品分成A组、B组和C组三组,分别采用本实施例的配方及其方法进行电镀镍处理,相应得到A组、B组和C组三组电镀镍后的产品。对A组、B组和C组三组电镀镍后的产品的镀层均匀分布性进行检测,其中镀层均匀分布性:牛角B点(即产品尖端部)的尺寸与中心点A点(即产品中心部)的尺寸的差值即为钕铁硼磁体产品的骨头 效应值,差值越小,镀层均匀分布性越好。
A组、B组和C组三组产品镀层均匀分布性如下表3所示。
分析表3数据可知,采用本实施例的配方及其方法处理的钕铁硼磁体产品的镀层均匀分布性优良。
采用现有技术瓦特镍和中性镍的电镀镍工艺(专利公开号为CN104120469B)对上述实施例中相同规格的钕铁硼磁体进行电镀镍处理,将钕铁硼磁体产品也分成A组、B组和C组三组分别进行电镀镍处理,相应得到A组、B组和C组三组电镀镍后的产品。
A组、B组和C组三组产品镀层均匀分布性如下表4所示。
将表四的数据和实施例1至实施例3的数据进行对比,我们可以知道现有技术配方及其方法得到的钕铁硼磁体的骨头效应值远大于本发明的配方及其方法得到的钕铁硼磁体的骨头效应值,由此可知,本发明的电镀溶液配方及其方法处理的钕铁硼磁体的镀层均匀分布性得到了显著地提高。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (3)

1.一种用于提高钕铁硼磁体镀层均匀性的电镀镍溶液配方,其特征在于:包括的各组分及其浓度为:氯化镍70~150克/升、氯化钾或硫酸钠导电盐80~300克/升、硼酸35~55克/升、邻磺酰苯酰亚胺0.1~0.9毫克/升,PH值为4.0-4.8。
2.一种用于提高钕铁硼磁体镀层均匀性的电镀镍方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)钕铁硼磁体进行前处理;
2)预镀镍:将前处理后的钕铁硼磁体放入第一电镀镍溶液中进行预镀镍处理,时间为3600-8800秒,其中第一电镀镍溶液由氯化镍、硼酸、硫酸钠或氯化钾导电盐、邻磺酰苯酰亚胺和水组成,氯化镍的质量体积浓度为70~150克/升,硼酸的质量体积浓度为35~55克/升,硫酸钠或氯化钾的质量体积浓度为80~300克/升,邻磺酰苯酰亚胺的质量体积浓度为0.1~0.9毫克/升,预镀镍处理过程中采用高频直流电源,其电流密度为0.1~0.5安培/平方分米,预镀镍溶液的温度为45~55摄氏度,PH值为4.0-4.8。
3)水洗:在进行预镀镍之后,采用去离子水对预镀镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗;
层间活化:将水洗后的钕铁硼磁体放入层间活化槽中进行处理,活化液由草酸和水组成,草酸的质量体积浓度为1-3克/升,活化液温度为25~35摄氏度;
水洗:采用去离子水对层间活化后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的活化液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为1200W,频率为40KHz。
4)镀半光镍:将清洗后的钕铁硼磁体放入第二电镀镍溶液中进行镀半光镍处理,时间为5800-7500秒,第二电镀镍溶液由氯化镍、硼酸、硫酸钠或氯化钾导电盐和水组成,氯化镍的质量体积浓度为70~150克/升,硼酸的质量体积浓度为35~55克/升,硫酸钠或氯化钾的质量体积浓度为80~300克/升,镀半光镍处理过程中采用高频直流电源,其电流密度为0.1~0.5安培/平方分米,镀半光镍溶液的温度为45~55摄氏度,PH值为4.0-4.8。
5)水洗:在进行镀半光镍之后,采用去离子水对镀半光镍处理过的钕铁硼磁体进行多次清洗;
层间活化:将水洗后的钕铁硼磁体放入层间活化槽中进行处理,活化液由草酸和水组成,草酸的质量体积浓度为3克/升,活化液温度为30摄氏度;
水洗:采用去离子水对层间活化后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的活化液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为1200W,频率为40KHz。
6)对清洗后的钕铁硼磁体进行光亮镍处理。
3.根据权利要求2所述的用于提高钕铁硼磁体镀层均匀性的电镀镍方法,其特征在于:
在进行预镀镍之前,需对钕铁硼磁体进行前处理;
1)酸洗:采用稀硝酸溶液作为酸洗液对钕铁硼磁体进行酸洗;
2)水洗:采用去离子水对酸洗后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的酸洗液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为2000W,频率为28KHz;
3)电解:将水洗后的钕铁硼磁体放入电解槽中进行电解处理,电解处理时间为320~450秒,电解液由氢氧化钠、碳酸钠和水组成,氢氧化钠的质量体积浓度为20~60克/升,碳酸钠的质量体积浓度为10~40克/升,电解处理过程中电流密度为0.2~0.7安培/平方分米,电解液温度为45~55摄氏度;
4)水洗:采用去离子水对电解后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的电解液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为2000W,频率为28KHz;
5)活化:将水洗后的钕铁硼磁体放入活化槽中进行处理,活化液由氟化氢铵和水组成,氟化氢铵的质量体积浓度为3~5克/升,活化液温度为25~35摄氏度;
6)水洗:采用去离子水对活化后的钕铁硼磁体进行多次清洗,将表面残留的活化液清洗干净,清洗过程中设置有超声波清洗,超声波功率为2000W,频率为28KHz。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113279025A (zh) * 2021-05-24 2021-08-20 中国科学技术大学 用于金属镍镀层的电解液及其应用
CN113481558A (zh) * 2021-07-22 2021-10-08 包头天和磁材科技股份有限公司 磁体表面处理方法及镀镍方法
WO2022246598A1 (zh) * 2021-05-24 2022-12-01 中国科学技术大学 用于金属镍镀层的电解液及其应用

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004079055A1 (ja) * 2003-03-05 2004-09-16 Tdk Corporation 希土類磁石の製造方法およびめっき浴
CN102978679A (zh) * 2012-08-10 2013-03-20 浙江东阳东磁有限公司 一种钕铁硼磁体电镀镍溶液及其使用方法
CN104120469A (zh) * 2014-06-13 2014-10-29 宁波韵升股份有限公司 钕铁硼磁体电镀镍方法
CN104630853A (zh) * 2013-11-12 2015-05-20 北京中科三环高技术股份有限公司 一种在钕铁硼磁体电镀黑镍的方法
CN105039975A (zh) * 2015-08-26 2015-11-11 吉林大学 一种不锈钢基底仿生超疏水石墨烯薄膜的制备方法
CN105220194A (zh) * 2015-10-16 2016-01-06 宁波韵升磁体元件技术有限公司 一种钕铁硼薄片磁钢产品的电镀镍方法
CN105887149A (zh) * 2016-05-27 2016-08-24 中国电子科技集团公司第五十五研究所 一种金属化陶瓷电镀方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004079055A1 (ja) * 2003-03-05 2004-09-16 Tdk Corporation 希土類磁石の製造方法およびめっき浴
CN102978679A (zh) * 2012-08-10 2013-03-20 浙江东阳东磁有限公司 一种钕铁硼磁体电镀镍溶液及其使用方法
CN104630853A (zh) * 2013-11-12 2015-05-20 北京中科三环高技术股份有限公司 一种在钕铁硼磁体电镀黑镍的方法
CN104120469A (zh) * 2014-06-13 2014-10-29 宁波韵升股份有限公司 钕铁硼磁体电镀镍方法
CN105039975A (zh) * 2015-08-26 2015-11-11 吉林大学 一种不锈钢基底仿生超疏水石墨烯薄膜的制备方法
CN105220194A (zh) * 2015-10-16 2016-01-06 宁波韵升磁体元件技术有限公司 一种钕铁硼薄片磁钢产品的电镀镍方法
CN105887149A (zh) * 2016-05-27 2016-08-24 中国电子科技集团公司第五十五研究所 一种金属化陶瓷电镀方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
曾华梁等: "《电镀工艺手册》", 30 June 1997 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113279025A (zh) * 2021-05-24 2021-08-20 中国科学技术大学 用于金属镍镀层的电解液及其应用
WO2022246598A1 (zh) * 2021-05-24 2022-12-01 中国科学技术大学 用于金属镍镀层的电解液及其应用
CN113481558A (zh) * 2021-07-22 2021-10-08 包头天和磁材科技股份有限公司 磁体表面处理方法及镀镍方法

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