CN103757676A - 一种钛合金焦磷酸盐电镀铜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛合金焦磷酸盐电镀铜方法，包括下述步骤：（1）除油;（2）水洗;（3）喷砂;（4）除油；（5）水洗;（6）酸洗弱腐蚀：水洗后将钛合金工件放入室温的非氧化性的酸中，清洗2-3分钟，去除钛合金工件基体上的氧化膜；（7）冷水洗；（8）氟硼酸盐预处理：去除氧化皮后在60-90℃下进行氟硼酸盐预处理，使其表面生成一层钛-氟转化膜层；（9）冷水洗；（10）化学浸蚀：将冷水洗后的工件置于室温的非氧化性的酸中2-10秒，使钛-氟转化膜层快速化学浸蚀而活化；（11）冷水洗；（12）镀铜。本发明具有能提高工件与基体的结合力、成本低、生产效率高的特点。
Description
技术领域
本发明属于镀铜工艺技术领域，具体地说是涉及一种钛合金焦磷酸盐电镀铜方法。
背景技术
钛及钛合金是非常活泼的金属，由于在其上容易生成一种自然的氧化膜，这层氧化膜非常致密，而且在处理完毕的表面暴露在空气和水中时立即重新生成因而很难获得结合力良好的镀层。随着我国航空、航天事业的不断发展，钛合金电镀铜的产品越来越多。现有技术中，电镀铜一直是采取焦磷酸盐电镀铜。电镀铜前，用氟硼酸盐预处理后直接电镀铜；电镀过程中无搅拌方式、槽液温度控制在60～80℃；添加焦磷酸铜时是直接把焦磷酸铜倒入有适量去离子水的PVC槽子中溶解1～2小时然后倒入镀铜槽，有时是将焦磷酸铜固体直接加入镀铜槽。该方法生产出来的产品所获得的镀铜层结合力较差甚至脱落；每次到表处的产品很多时候不到300件，数量不多，每次产品进入表处时，都要花费很多时间来调整溶液的PH值，并且每次加焦磷酸铜要加5kg，焦磷酸钾10kg，成本高、生产效率低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供一种能提高工件与基体的结合力、成本低、生产效率高的钛合金焦磷酸盐电镀铜方法。
本发明的一种钛合金焦磷酸盐电镀铜方法，包括下述步骤：
（1）除油：将钛合金工件侵泡在温度为50-70℃的金属清洗剂中，进行除油；
（2）水洗：将除油后的钛合金工件先在温度为50-70℃的热水中进行清洗，然后用室温的流动冷水进行清洗，清洗至除尽金属清洗剂；
（3）喷砂：用压缩空气吹干钛合金工件，然后吹喷金刚砂或石英砂，去除机加痕迹，增加粗糙度；
（4）除油：喷砂后将钛合金工件装挂，然后放入金属清洗剂中进行化学除油；
（5）水洗：将除油后的钛合金工件先在温度为50-70℃的热水中进行清洗，然后用室温的流动冷水进行清洗，清洗至除尽金属清洗剂；
（6）酸洗弱腐蚀：水洗后将钛合金工件放入室温的非氧化性的酸中，清洗2-3分钟，去除钛合金工件基体上的氧化膜；
（7）冷水洗：酸洗后用室温的流动冷水进行清洗，清除残余的酸性溶液；
（8）氟硼酸盐预处理：去除氧化皮后在60-90℃下进行氟硼酸盐预处理，使其表面生成一层钛-氟转化膜层；
（9）冷水洗：将氟硼酸盐预处理后的工件在流动冷水中进行清洗；
（10）化学浸蚀：将冷水洗后的工件置于室温的非氧化性的酸中2-10秒，使钛-氟转化膜层快速化学浸蚀而活化；
（11）冷水洗：将化学浸蚀后的工件在流动冷水中进行清洗；
（12）镀铜：将冷水洗后的工件置于温度为50-70℃的电镀液中进行电镀，阴电流密度为1-2A/dm2，阳极与阴极面积之比为2:1，且电镀过程中开取过滤机搅拌电镀液；
（13）钝化：将电镀后的工件使用流动水清洗至无电镀液，然后对镀层进行出光、清洗、钝化处理；
（14）清洗烘干：将钝化处理后的工件进行清洗、然后烘干工件表面并涂防锈油，即可。
上述钛合金焦磷酸盐电镀铜方法，其中：所述吹喷金刚砂，用风压为0.1-0.3MPa的压缩空气吹120-150目金刚砂。
上述钛合金焦磷酸盐电镀铜方法，其中：所述装挂的方式为用铜丝绑扎或用不锈钢网筐盛装。
上述钛合金焦磷酸盐电镀铜方法，其中：所述非氧化性的酸为：硝酸50-70%（体积比）、氢氟酸2-4%（体积比）、水48-26%（体积比）。
上述钛合金焦磷酸盐电镀铜方法，其中：所述氟硼酸盐为：氟硼酸钠35-50 g/L、亚硝酸钠35-50 g/L。
上述钛合金焦磷酸盐电镀铜方法，其中：所述电镀液为焦磷酸盐，包括焦磷酸铜60-90g/L、焦磷酸钾 250-390g/L、柠檬酸钾 10-20g/L、柠檬酸铵10-20g/L。
上述钛合金焦磷酸盐电镀铜方法，其中：所述焦磷酸铜的配制方法：将焦磷酸铜盛于PVC容器中，加入去离子水调成糊状，然后在PVC容器加入镀铜槽液，搅拌5-7分钟后，将容器盖上PVC盖板，然后使其浸泡7-10天，待配制焦磷酸盐电镀液再使用。
上述钛合金焦磷酸盐电镀铜方法，其中：所述焦磷酸钾的配制方法：将焦磷酸钾用30-50℃的水溶解，在溶解过程不断搅拌使之冷却，温度小于70℃。
上述钛合金焦磷酸盐电镀铜方法，其中：所述柠檬酸铵和柠檬酸钾的配制方法：将柠檬酸铵和柠檬酸钾用30-60℃温度溶解后倒入镀槽。
本发明与现有技术的相比，具有明显的有益效果，由以上方案可知，喷砂：用压缩空气吹干钛合金工件，然后吹喷金刚砂或石英砂，去除机加痕迹，增加粗糙度；酸洗弱腐蚀：水洗后将钛合金工件放入室温的非氧化性的酸中，清洗2-3分钟，去除钛合金工件基体上的氧化膜；即用用吹砂和酸洗腐蚀去除钛合金表面氧化皮。将去除氧化皮后的钛合金工件在60-90℃下进行氟硼酸盐预处理使其表面生成一层钛-氟转化膜层，然后将钛-氟转化膜层在室温的非氧化性的酸中侵泡2-10秒，快速化学浸蚀而活化，增加导电性，提高工件与基体的结合力。对活化后的工件进行施镀：工件置于温度为50-70℃的电镀液中进行电镀，阴电流密度为1-2A/dm2，阳极与阴极面积之比为2:1，且电镀过程中开取过滤机搅拌电镀液，使电镀铜时实现电镀液的搅拌；电镀液为焦磷酸盐，包括包括焦磷酸铜60-90g/L、焦磷酸钾 250-390g/L、柠檬酸钾 10-20g/L、柠檬酸铵10-20g/L，成分比较简单，溶液稳定、电流效率较高，分散能力和覆盖能力好，镀层结晶细致，并能获得较厚的镀层。焦磷酸铜的配制方法：将焦磷酸铜盛于容器中，加入去离子水调成糊状，然后在容器加入镀铜槽液，搅拌5-7分钟后，将容器盖上盖板，然后使其浸泡7-10天，待配制焦磷酸盐电镀液再使用待配制焦磷酸盐电镀液再使用，这样可避免工件与基体的结合力差和药品的大量浪费。
总之，本发明的镀铜方法具有如下优点：
1）焦磷酸盐镀铜的成分比较简单，溶液稳定，电流效率较高，分散能力和覆盖能力好，镀层结晶细致，并能获得较厚的镀层，可采用的工艺范围较宽，无毒，腐蚀性小、不需抽风、镀层韧性好，经压缩空气搅拌后可获得光亮的镀层。
2）预处理后增加产品快速化学浸蚀处理工艺，可活化工件表面，增加导电性，提高工件与基体的结合力。
3）镀槽需添加焦磷酸铜时其配制方法可大大提高其使用效率。
4）降低温度可以节省电力消耗。
5）用过滤机搅拌镀液，大大增加了镀层光亮度，避免了白色粉末生成时导致结合力差的现象，提高了工件与基体的结合力。
以下通过具体实施方式，进一步说明本发明的有益效果。
具体实施方式
实施例1
一种钛合金焦磷酸盐电镀铜方法，包括下述步骤：
（1）除油：将钛合金工件侵在温度为50℃的金属清洗剂中，进行除油；
（2）水洗：将除油后的钛合金工件先在温度为40℃的热水中进行清洗，然后用室温的流动冷水进行清洗，清洗至除尽金属清洗剂；然后进行水膜连续性检查，视水膜连续30S不断裂为合格；
（3）喷砂：用压缩空气吹干钛合金工件，然后吹喷金刚砂用风压为0.1MPa的压缩空气 吹120目金刚砂，去除机加痕迹，增加粗糙度；
（4）除油：喷砂后将钛合金工件装挂，然后放入金属清洗剂中进行化学除油；装挂的方式为用铜丝绑扎
（5）水洗：将除油后的钛合金工件先在温度为50℃的热水中进行清洗，然后用室温的流动冷水进行清洗，清洗至除尽金属清洗剂；
（6）酸洗弱腐蚀：水洗后将钛合金工件放入室温的非氧化性的酸中，清洗2分钟，去除钛合金工件基体上的氧化膜；非氧化性的酸为：硝酸50%（体积比）、氢氟酸2%（体积比）、水48%（体积比）；
（7）冷水洗：酸洗后用室温的流动冷水进行清洗，清除残余的酸性溶液；
（8）氟硼酸盐预处理：去除氧化皮后在60℃下进行氟硼酸盐预处理，使其表面生成一层钛-氟转化膜层；氟硼酸盐为：氟硼酸钠35g/L、亚硝酸钠35g/L；
（9）冷水洗：将氟硼酸盐预处理后的工件在流动冷水中进行清洗；
（10）化学浸蚀：将冷水洗后的工件置于室温的非氧化性的酸中2秒，使钛-氟转化膜层快速化学浸蚀而活化；
（11）冷水洗：将化学浸蚀后的工件在流动冷水中进行清洗；
（12）镀铜：将冷水洗后的工件置于温度为50℃的电镀液中进行电镀，阴电流密度为1A/dm2，阳极与阴极面积之比为2:1，且电镀过程中开取过滤机搅拌电镀液；电镀液为焦磷酸盐，包括焦磷酸铜60g/L、焦磷酸钾250g/L、柠檬酸钾 10g/L、柠檬酸铵10g/L。
焦磷酸铜的配制方法：将焦磷酸铜盛于PVC容器中，加入去离子水调成糊状，然后在PVC容器加入镀铜槽液，搅拌5分钟后，将容器盖上PVC盖板，然后使其浸泡7天，待配制焦磷酸盐电镀液再使用。
焦磷酸钾的配制方法：将焦磷酸钾用30℃的水溶解，在溶解过程不断搅拌使之冷却，温度小于70℃。
柠檬酸铵和柠檬酸钾的配制方法：将柠檬酸铵和柠檬酸钾用30℃温度溶解后倒入镀槽。
（13）钝化：将电镀后的工件使用流动水清洗至无电镀液，然后对镀层进行出光、清洗、钝化处理；
（14）清洗烘干：将钝化处理后的工件进行清洗、然后烘干工件表面并涂防锈油，即可。
实施例2
（1）除油：将钛合金工件侵在温度为60℃的金属清洗剂中，进行除油；
（2）水洗：将除油后的钛合金工件先在温度为60℃的热水中进行清洗，然后用室温的流动冷水进行清洗，清洗至除尽金属清洗剂；然后进行水膜连续性检查，视水膜连续30S不断裂为合格；
（3）喷砂：用压缩空气吹干钛合金工件，然后吹喷金刚砂用风压为0.3MPa的压缩空气 吹150目金刚砂，去除机加痕迹，增加粗糙度；
（4）除油：喷砂后将钛合金工件装挂，然后放入金属清洗剂中进行化学除油；装挂的方式为用不锈钢网筐盛装
（5）水洗：将除油后的钛合金工件先在温度为60℃的热水中进行清洗，然后用室温的流动冷水进行清洗，清洗至除尽金属清洗剂；
（6）酸洗弱腐蚀：水洗后将钛合金工件放入室温的非氧化性的酸中，清洗3分钟，去除钛合金工件基体上的氧化膜；非氧化性的酸为：硝酸60%（体积比）、氢氟酸3%（体积比）、水47%（体积比）；
（7）冷水洗：酸洗后用室温的流动冷水进行清洗，清除残余的酸性溶液；
（8）氟硼酸盐预处理：去除氧化皮后在80℃下进行氟硼酸盐预处理，使其表面生成一层钛-氟转化膜层；氟硼酸盐为：氟硼酸钠45 g/L、亚硝酸钠45 g/L；
（9）冷水洗：将氟硼酸盐预处理后的工件在流动冷水中进行清洗；
（10）化学浸蚀：将冷水洗后的工件置于室温的非氧化性的酸中7秒，使钛-氟转化膜层快速化学浸蚀而活化；
（11）冷水洗：将化学浸蚀后的工件在流动冷水中进行清洗；
（12）镀铜：将冷水洗后的工件置于温度为60℃的电镀液中进行电镀，阴电流密度为1.5A/dm2，阳极与阴极面积之比为2:1，且电镀过程中开取过滤机搅拌电镀液；电镀液为焦磷酸盐，包括焦磷酸铜80g/L、焦磷酸钾 350g/L、柠檬酸钾 15g/L、柠檬酸铵15g/L。
焦磷酸铜的配制方法：将焦磷酸铜盛于PVC容器中，加入去离子水调成糊状，然后在PVC容器加入镀铜槽液，搅拌6分钟后，将容器盖上PVC盖板，然后使其浸泡8天，待配制焦磷酸盐电镀液再使用。
焦磷酸钾的配制方法：将焦磷酸钾用40℃的水溶解，在溶解过程不断搅拌使之冷却，温度小于70℃。
柠檬酸铵和柠檬酸钾的配制方法：将柠檬酸铵和柠檬酸钾用45℃温度溶解后倒入镀槽。
（13）钝化：将电镀后的工件使用流动水清洗至无电镀液，然后对镀层进行出光、清洗、钝化处理；
（14）清洗烘干：将钝化处理后的工件进行清洗、然后烘干工件表面并涂防锈油，即可。
实施例3
（1）除油：将钛合金工件侵在温度为70℃的金属清洗剂中，进行除油；
（2）水洗：将除油后的钛合金工件先在温度为70℃的热水中进行清洗，然后用室温的流动冷水进行清洗，清洗至除尽金属清洗剂；然后进行水膜连续性检查，视水膜连续30S不断裂为合格
（3）喷砂：用压缩空气吹干钛合金工件，然后吹喷石英砂，去除机加痕迹，增加粗糙度；
（4）除油：喷砂后将钛合金工件装挂，然后放入金属清洗剂中进行化学除油；装挂的方式为用铜丝绑扎或用不锈钢网筐盛装
（5）水洗：将除油后的钛合金工件先在温度为70℃的热水中进行清洗，然后用室温的流动冷水进行清洗，清洗至除尽金属清洗剂；
（6）酸洗弱腐蚀：水洗后将钛合金工件放入室温的非氧化性的酸中，清洗3分钟，去除钛合金工件基体上的氧化膜；非氧化性的酸为：硝酸70%（体积比）、氢氟酸4%（体积比）、水26%（体积比）；
（7）冷水洗：酸洗后用室温的流动冷水进行清洗，清除残余的酸性溶液；
（8）氟硼酸盐预处理：去除氧化皮后在90℃下进行氟硼酸盐预处理，使其表面生成一层钛-氟转化膜层；氟硼酸盐为：氟硼酸钠50 g/L、亚硝酸钠50 g/L；
（9）冷水洗：将氟硼酸盐预处理后的工件在流动冷水中进行清洗；
（10）化学浸蚀：将冷水洗后的工件置于室温的非氧化性的酸中10秒，使钛-氟转化膜层快速化学浸蚀而活化；
（11）冷水洗：将化学浸蚀后的工件在流动冷水中进行清洗；
（12）镀铜：将冷水洗后的工件置于温度为70℃的电镀液中进行电镀，阴电流密度为2A/dm2，阳极与阴极面积之比为2:1，且电镀过程中开取过滤机搅拌电镀液；电镀液为焦磷酸盐，包括焦磷酸铜90g/L、焦磷酸钾 390g/L、柠檬酸钾 20g/L、柠檬酸铵20g/L。
焦磷酸铜的配制方法：将焦磷酸铜盛于PVC容器中，加入去离子水调成糊状，然后在PVC容器加入镀铜槽液，搅拌7分钟后，将容器盖上PVC盖板，然后使其浸泡10天，待配制焦磷酸盐电镀液再使用。
焦磷酸钾的配制方法：将焦磷酸钾用50℃的水溶解，在溶解过程不断搅拌使之冷却，温度小于70℃。
柠檬酸铵和柠檬酸钾的配制方法：将柠檬酸铵和柠檬酸钾用60℃温度溶解后倒入镀槽。
（13）钝化：将电镀后的工件使用流动水清洗至无电镀液，然后对镀层进行出光、清洗、钝化处理；
（14）清洗烘干：将钝化处理后的工件进行清洗、然后烘干工件表面并涂防锈油，即可。
以下是本发明与现有的工艺流程处理方法的模拟对比试验：
工艺要求：航空发动机产品图号为321028，名称为螺母、材料为TC4，数量为400件，厚度5～8μm，电镀时间：40min。
本发明与现有工艺方法性能对比如下表：
表中数据说明，采用传统的未化学浸蚀所获得的铜镀层合格数位120件，合格率为33%、未搅拌法获得的铜镀层合格数为100件，合格率为25%，采用61-80℃合格数为50件，用镀槽溶液浸泡焦磷酸钾合格数为60件，合格率为15%，而采用拟定工艺合格数为400件 ，合格率100%。因此本发明的方法使产品质量得到了显著的提高，节约了成本。
本发明的经济效益如下：
搅拌、化学浸蚀法、降低槽液温度和合理地配制焦磷酸铜：每件总成本为10元；
未搅拌、未化学浸蚀法、未降低槽液温度和未合理地配制焦磷酸铜：每件总成本为35元；
二者总电镀铜费用之比= 
=3.5（倍）
即电镀相同数量的钛合金产品，利用化学浸蚀法、搅拌、降低镀液温度、合理配制焦磷酸铜的处理成本为未搅拌、未化学浸蚀、镀液温度不合理、未合理配制焦磷酸铜法的3.5倍。
采用搅拌、化学浸蚀法、降低镀液温度、合理配制焦磷酸铜的本发明的方法所获得的镀铜层外观满、厚度能满足要求，结合力又好，既能更好地节省人力、物力资源，又能保证周边环境不受剧毒氰化物水质排放的影响，是较好的无氰电镀新工艺，值得推广。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种钛合金焦磷酸盐电镀铜方法，包括下述步骤：
（1）除油：将钛合金工件侵泡在温度为50-70℃的金属清洗剂中，进行除油；
（2）水洗：将除油后的钛合金工件先在温度为50-70℃的热水中进行清洗，然后用室温的流动冷水进行清洗，清洗至除尽金属清洗剂；
（3）喷砂：用压缩空气吹干钛合金工件，然后吹喷金刚砂或石英砂，去除机加痕迹，增加粗糙度；
（4）除油：喷砂后将钛合金工件装挂，然后放入金属清洗剂中进行化学除油；
（5）水洗：将除油后的钛合金工件先在温度为50-70℃的热水中进行清洗，然后用室温的流动冷水进行清洗，清洗至除尽金属清洗剂；
（6）酸洗弱腐蚀：水洗后将钛合金工件放入室温的非氧化性的酸中，清洗2-3分钟，去除钛合金工件基体上的氧化膜；
（7）冷水洗：酸洗后用室温的流动冷水进行清洗，清除残余的酸性溶液；
（8）氟硼酸盐预处理：去除氧化皮后在60-90℃下进行氟硼酸盐预处理，使其表面生成一层钛-氟转化膜层；
（9）冷水洗：将氟硼酸盐预处理后的工件在流动冷水中进行清洗；
（10）化学浸蚀：将冷水洗后的工件置于室温的非氧化性的酸中2-10秒，使钛-氟转化膜层快速化学浸蚀而活化；
（11）冷水洗：将化学浸蚀后的工件在流动冷水中进行清洗；
（12）镀铜：将冷水洗后的工件置于温度为50-70℃的电镀液中进行电镀，阴电流密度为1-2A/dm2，阳极与阴极面积之比为2:1，且电镀过程中开取过滤机搅拌电镀液；
（13）钝化：将电镀后的工件使用流动水清洗至无电镀液，然后对镀层进行出光、清洗、钝化处理；
（14）清洗烘干：将钝化处理后的工件进行清洗、然后烘干工件表面并涂防锈油，即可。
2.如权利要求1所述的钛合金焦磷酸盐电镀铜方法，其特征在于：所述吹喷金刚砂，用风压为0.1-0.3MPa的压缩空气吹120-150目金刚砂。
3.如权利要求1所述的钛合金焦磷酸盐电镀铜方法，其特征在于：所述装挂的方式为用铜丝绑扎或用不锈钢网筐盛装。
4.如权利要求1所述的钛合金焦磷酸盐电镀铜方法，其特征在于：所述非氧化性的酸为：硝酸50-70%（体积比）、氢氟酸2-4%（体积比）、水48-26%（体积比）。
5.如权利要求1所述的钛合金焦磷酸盐电镀铜方法，其特征在于：所述氟硼酸盐为：氟硼酸钠35-50 g/L、亚硝酸钠35-50 g/L。
6.如权利要求1至5中任一项所述的钛合金焦磷酸盐电镀铜方法，其特征在于：所述电镀液为焦磷酸盐，包括焦磷酸铜60-90g/L、焦磷酸钾 250-390g/L、柠檬酸钾 10-20g/L、柠檬酸铵10-20g/L。
7.如权利要求6所述的钛合金焦磷酸盐电镀铜方法，其特征在于：所述焦磷酸铜的配制方法：将焦磷酸铜盛于容器中，加入去离子水调成糊状，然后在容器加入镀铜槽液，搅拌5-7分钟后，将容器盖上盖板，然后使其浸泡7-10天，待配制焦磷酸盐电镀液再使用。
8.如权利要求6所述的钛合金焦磷酸盐电镀铜方法，其特征在于：所述焦磷酸钾的配制方法：将焦磷酸钾用30-50℃的水溶解，在溶解过程不断搅拌使之冷却，温度小于70℃。
9.如权利要求6所述的钛合金焦磷酸盐电镀铜方法，其特征在于：所述柠檬酸铵和柠檬酸钾的配制方法：将柠檬酸铵和柠檬酸钾用30-60℃温度溶解后倒入镀槽。
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