CN103276420A - 钛合金油井管结箍镀铜工艺方法 - Google Patents

钛合金油井管结箍镀铜工艺方法 Download PDF

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本发明提供了一种钛合金油井管结箍表面镀铜工艺方法，该方法包括以下步骤：依次对结箍进行预除油、温水和流动冷水清洗、喷砂、除油、温水和流动冷水清洗、酸洗、流动冷水清洗、浸镍活化处理、流动冷水清洗、结箍装夹、电镀等工序。本发明解决了钛合金油井管结箍内螺纹镀铜的技术难题，工艺稳定可靠，可获得均匀、致密、表面光洁的铜镀层，采用螺纹上卸扣试验方法对结合力进行检测，镀层与基体表现出很好的结合力。

Description

钛合金油井管结箍镀铜工艺方法
技术领域
本发明涉及一种钛合金油井管结箍镀铜工艺方法，属于金属材料表面改性技术领域。
背景技术
为了降低成本，油田希望提高油井管的使用寿命及其反复使用能力，这就对油管提出了良好的抗粘扣性能的要求。因为如果油管发生粘扣，螺纹连接的完整性便遭到破坏，继续使用可能导致螺纹连接处的泄漏、连接强度降低。因此需要改善螺纹抗粘扣性能。目前，通常采用镀铜来改善油井管结箍螺纹的耐磨性和抗粘扣性能，镀铜可以大大降低摩擦系数，减小摩擦力，对改善表面的摩擦磨损性能具有良好的效果。
钛合金是用作高强耐腐蚀油管较好的选材，但是钛合金基体上电镀难以进行，是因为钛合金表面有一层致密的氧化物薄膜，而且在处理完毕的表面暴露于空气和水中时立即重新生成。由于钛合金表面镀铜技术难以实现，成为钛合金用作石油管材料的技术瓶颈。
近年来，涉及钛合金表面镀铜技术方法的研究甚少，尤其是钛合金油井管结箍表面镀铜技术及其应用尚属空白。因此研究和实现钛合金油井管结箍镀铜技术对钛合金在石油管工业领域的应用具有重要意义。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钛合金油井管结箍镀铜工艺方法，解决了钛合金油井管结箍内螺纹镀铜的技术难题，表现出镀层与基体有很好的结合力。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种钛合金油井管结箍镀铜工艺方法，该方法包括以下步骤：
①预除油：将钛合金油井管结箍浸在温度70-90℃的磷酸盐碱性溶液中进行化学除油；
②温水和流动冷水清洗：对除油后的所述结箍要先在温度40-50℃的温水中进行清洗，然后在流动冷水中清洗至完全除尽残留的碱溶液，且所述结箍表面完全被水润湿；
③喷砂：用干净的压缩空气吹干所述结箍，然后进行液体吹砂或吹刚玉砂进行清理；
④除油：喷砂后再要将所述结箍放在磷酸盐碱性溶液中进行化学除油；
⑤温水和流动冷水清洗：除油后的所述结箍先放在40-50℃的温水中清洗，然后在流动的冷水中清洗至完全除尽残留的碱溶液；
⑥酸洗：将水洗后的所述结箍置于温度18-25℃的酸洗液中浸泡15-60s；
⑦流动冷水清洗：所述结箍酸洗后在流动清水中清洗，以清除残留的酸洗溶液；
⑧浸镍活化处理：先将所述结箍放在温度大于45℃的活化液1中，时间为10-30min，然后转至温度为18-25℃的活化液2中，时间为5min。
⑨流动冷水清洗：将浸镍活化处理后的结箍在流动冷水中进行清洗；
⑩镀铜：将所述结箍浸入电镀液中电镀20-30min，电流密度为3A/dm2。
本发明的效果是使用该工艺方法稳定可靠，可获得均匀、致密、表面光洁的铜镀层。采用该工艺方法获得的镀层，经宏观形貌和微观形貌观察以及厚度测量，发现其厚度均匀致密。该镀铜工艺，镀层与基体表现出很好的结合力，经螺纹上卸扣试验方法对结合力进行检测，九次上卸扣后发现镀层完好。
附图说明
图1为本发明的方法流程图；
图2为本发明的钛合金油井管结箍螺纹表面镀铜层表面宏观形貌图；
图3为本发明的钛合金油井管结箍螺纹表面镀铜层表面微观形貌图；
图4为本发明的钛合金油井管结箍螺纹表面镀铜层截面微观形貌图；
图5为本发明的经过九次上卸扣后的钛合金油井管内螺纹结构示意图；
图6为本发明的镀层厚度测量位置示意图。
具体实施方式
结合附图对本发明的钛合金油井管结箍镀铜工艺方法加以说明。
如图1所示，本发明的钛合金油井管结箍镀铜工艺方法，主要包括预除油、温水和流动冷水清洗、喷砂、除油、温水和流动冷水清洗、酸洗、流动冷水清洗、浸镍活化处理、流动冷水清洗、结箍装夹、电镀等工序，并按以下步骤进行电镀：
①预除油：将钛合金油井管结箍浸在温度70-90℃的磷酸盐碱性溶液中进行化学除油；所述化学除油的磷酸盐碱性溶液，其配方是磷酸三钠30-70g/L，碳酸钠或碳酸钾20-25g/L，氢氧化钠15-25g/L，水玻璃10-20g/L。
②温水和流动冷水清洗：对除油后的所述结箍要先在温度40-50℃的温水中进行清洗，然后在流动冷水中清洗至完全除尽残留的碱溶液，且所述结箍表面完全被水润湿；
③喷砂：用干净的压缩空气吹干所述结箍，然后进行液体吹砂或吹刚玉砂进行清理；
④除油：喷砂后再要将所述结箍放在磷酸盐碱性溶液中进行化学除油；
⑤温水和流动冷水清洗：除油后的所述结箍先放在40-50℃的温水中清洗，然后在流动的冷水中清洗至完全除尽残留的碱溶液；
⑥酸洗：将水洗后的所述结箍置于温度18-25℃的酸洗液中浸泡15-60s；所述酸洗的配方为：65%浓硝酸500ml/L，40%氢氟酸250ml/L，水250ml/L。
⑦流动冷水清洗：所述结箍酸洗后在流动清水中清洗，以清除残留的酸洗溶液；
⑧浸镍活化处理：先将所述结箍放在温度大于45℃的活化液1中，时间为10-30min，然后转至温度为18-25℃的活化液2中，时间为5min；所述活化液1配方为：乙二醇700ml/L，酸性氟化铵30g/L，乳酸20g/L，冰醋酸180ml/L，氯化镍20g/L，pH值小于6。所述活化液2配方为：氯化镍或硫酸镍20-25g/L，氨基乙酸20-25g/L，氟化钾2.5-10g/L。
⑨流动冷水清洗：将浸镍活化处理后的结箍在流动冷水中进行清洗；
⑩镀铜：将所述结箍浸入电镀液中电镀20-30min，电流密度为3A/dm2。所述镀铜的电镀液为：硫酸铜200-240g/L，硫酸60g/L，盐酸60mg/L。
实施例1
（1）预除油：将结箍浸在温度70℃的磷酸盐碱性溶液中进行化学除油；磷酸盐碱性溶液其配方是磷酸三钠30g/L，碳酸钠20g/L，氢氧化钠25g/L，水玻璃20g/L。
（2）温水和流动冷水清洗：除油后的结箍要先在50℃的温水中进行清洗，然后在流动冷水中清洗至完全除尽残留的碱溶液，且结箍表面应当完全被水润湿。
（3）喷砂：用干净的压缩空气吹干结箍，然后在专门为钛合金设立的生产线上进行进行液体吹砂清理。石英砂的颗粒尺寸不大于0.3mm。液体吹砂清理后用干燥净化的压缩空气吹除结箍上的砂尘。为了完全清除砂尘，将结箍放在水中用毛刷刷洗干净。然后用干燥净化的压缩空气吹干结箍。
（4）除油：经过上述处理后，还要将结箍放在磷酸盐碱性溶液中进行化学除油。
（5）温水和流动冷水清洗：除油后的结箍先放在50℃的温水中清洗，然后在流动的冷水中清洗至完全除尽残留的碱溶液。
（6）酸洗：将水洗后的结箍置于18℃的酸洗液中浸泡60s。其酸洗配方为60%浓硝酸500ml/L，40%氢氟酸250ml/L，水250ml/L。
（7）流动冷水清洗：酸洗后在流动清水中清洗，以清除残留的酸洗溶液。
（8）浸镍活化处理：先将结箍放在温度50℃的活化液1中，时间为30min，然后转至温度为25℃的活化液2中，时间为5min。活化液1配方为：乙二醇700ml/L，酸性氟化铵30g/L，乳酸20g/L，冰醋酸180ml/L，氯化镍20g/L，pH=5。活化液2配方为：氯化镍25g/L，氨基乙酸25g/L，氟化钾10g/L，使用硫酸调整pH=2.8。
（9）流动冷水清洗：将浸镍活化处理后的结箍在流动冷水中仔细清洗。
（10）镀铜：将结箍放置在电镀铜溶液中20min，电流密度为3A/dm2。电镀液为：硫酸铜240g/L，硫酸60g/L，盐酸60mg/L。
实施例2
（1）预除油：将结箍浸在90℃磷酸盐碱性溶液中进行化学除油；磷酸盐碱性溶液其配方是磷酸三钠70g/L，碳酸钠25g/L，氢氧化钠15g/L，水玻璃10g/L。
（2）温水和流动冷水清洗：除油后的结箍要先在40℃的温水中进行清洗，然后在流动冷水中清洗至完全除尽残留的碱溶液，且结箍表面应当完全被水润湿。
（3）喷砂：用干净的压缩空气吹干结箍，然后在专门为钛合金设立的生产线上进行进行吹刚玉砂清理。刚玉砂的颗粒尺寸不大于0.3mm。吹砂清理后用干燥净化的压缩空气吹除结箍上的砂尘。为了完全清除砂尘，将结箍放在水中用毛刷刷洗干净。然后用干燥净化的压缩空气吹干结箍。
（4）除油：经过上述处理后，还要将结箍放在磷酸盐碱性溶液中进行化学除油。
（5）温水和流动冷水清洗：除油后的结箍先放在40℃的温水中清洗，然后在流动的冷水中清洗至完全除尽残留的碱溶液。
（6）酸洗：将水洗后的结箍置于25℃的酸洗液中浸泡15s。其酸洗配方为60%浓硝酸500ml/L，40%氢氟酸250ml/L，水250ml/L。
（7）流动冷水清洗：酸洗后在流动清水中清洗，以清除残留的酸洗溶液。
（8）浸镍活化处理：先将结箍放在温度60℃的活化液1中，时间为10min，然后转至温度为18℃的活化液2中，时间为5min。活化液1配方为：乙二醇700ml/L，酸性氟化铵30g/L，乳酸20g/L，冰醋酸180ml/L，氯化镍20g/L，pH=5.5。活化液2配方为：氯化镍20g/L，氨基乙酸20g/L，氟化钾2.5g/L，使用盐酸调整pH=3.2。
（9）流动冷水清洗：将浸镍活化处理后的结箍在流动冷水中仔细清洗。
（10）镀铜：将结箍放置在电镀铜溶液中30min，电流密度为3A/dm2。电镀液为：硫酸铜200g/L，硫酸60g/L，盐酸60mg/L。
实施例3
（1）预除油：将结箍浸在85℃磷酸盐碱性溶液中进行化学除油；磷酸盐碱性溶液其配方是磷酸三钠50g/L，碳酸钾20g/L，氢氧化钠15g/L，水玻璃16g/L。
（2）温水和流动冷水清洗：除油后的结箍要先在40℃的温水中进行清洗，然后在流动冷水中清洗至完全除尽残留的碱溶液，且结箍表面应当完全被水润湿。
（3）喷砂：用干净的压缩空气吹干结箍，然后在专门为钛合金设立的生产线上进行进行吹刚玉砂清理。刚玉砂的颗粒尺寸不大于0.3mm。液体吹砂清理后用干燥净化的压缩空气吹除结箍上的砂尘。为了完全清除砂尘，将结箍放在水中用毛刷刷洗干净。然后用干燥净化的压缩空气吹干结箍。
（4）除油：经过上述处理后，还要将结箍放在磷酸盐碱性溶液中进行化学除油。
（5）温水和流动冷水清洗：除油后的结箍先放在40℃的温水中清洗，然后在流动的冷水中清洗至完全除尽残留的碱溶液。
（6）酸洗：将水洗后的结箍置于25℃的酸洗液中浸泡40s。其酸洗配方为60%浓硝酸500ml/L，40%氢氟酸250ml/L，水250ml/L。
（7）流动冷水清洗：酸洗后在流动清水中清洗，以清除残留的酸洗溶液。
（8）浸镍活化处理：先将结箍放在温度50℃的活化液1中，时间为20min，然后转至温度为20℃的活化液2中，时间为5min。活化液1配方为：乙二醇700ml/L，酸性氟化铵30g/L，乳酸20g/L，冰醋酸180ml/L，氯化镍20g/L，pH值小于6。活化液2配方为：硫酸镍20g/L，氨基乙酸25g/L，氟化钾4g/L，使用硫酸调整pH=3.0。
（9）流动冷水清洗：将浸镍活化处理后的结箍在流动冷水中仔细清洗。
（10）镀铜：将结箍放置在电镀铜溶液中25min，电流密度为3A/dm2。电镀液为：硫酸铜200g/L，硫酸60g/L，盐酸60mg/L。
实施效果：钛合金油井管结箍螺纹表面镀铜层表面宏观形貌图见图2，其微观形貌见图3，镀铜层截面微观形貌见图4，可以看到钛合金油井管结箍内螺纹表面获得了均匀致密的铜镀层。
钛合金油井管结箍螺纹表面镀层厚度测量位置如图6所示，实施例1镀层厚度值见表1，实施例2镀层厚度值见表2，实施例3镀层厚度值见表3。可以看到钛合金油井管结箍内螺纹表面镀层厚度均匀。采用螺纹上卸扣试验方法对结合力进行检测，经九次上卸扣后其内螺纹镀层如图5所示，发现镀层完好，镀层与基体表现出很好的结合力。
表1 实施例1钛合金油井管结箍内表面螺纹镀铜层厚度
Figure BDA00003144950600061
表2 实施例2钛合金油井管结箍内表面螺纹镀铜层厚度
Figure BDA00003144950600062
Figure BDA00003144950600071
表3 实施例3钛合金油井管结箍内表面螺纹镀铜层厚度
Figure BDA00003144950600072

Claims (6)

1.一种钛合金油井管结箍镀铜工艺方法，该方法包括以下步骤：
①预除油：将钛合金油井管结箍浸在温度70-90℃的磷酸盐碱性溶液中进行化学除油；
②温水和流动冷水清洗：对除油后的所述结箍要先在温度40-50℃的温水中进行清洗，然后在流动冷水中清洗至完全除尽残留的碱溶液，且所述结箍表面完全被水润湿；
③喷砂：用干净的压缩空气吹干所述结箍，然后进行液体吹砂或吹刚玉砂进行清理；
④除油：喷砂后再要将所述结箍放在磷酸盐碱性溶液中进行化学除油；
⑤温水和流动冷水清洗：除油后的所述结箍先放在40-50℃的温水中清洗，然后在流动的冷水中清洗至完全除尽残留的碱溶液；
⑥酸洗：将水洗后的所述结箍置于温度18-25℃的酸洗液中浸泡15-60s；
⑦流动冷水清洗：所述结箍酸洗后在流动清水中清洗，以清除残留的酸洗溶液；
⑧浸镍活化处理：先将所述结箍放在温度大于45℃的活化液1中，时间为10-30min，然后转至温度为18-25℃的活化液2中，时间为5min；
⑨流动冷水清洗：将浸镍活化处理后的结箍在流动冷水中进行清洗；
⑩镀铜：将所述结箍浸入电镀液中电镀20-30min，电流密度为3A/dm2。
2.根据权利要求1所述的钛合金油井管结箍镀铜工艺方法，其特征是：所述化学除油的磷酸盐碱性溶液，其配方是磷酸三钠30-70g/L，碳酸钠或碳酸钾20-25g/L，氢氧化钠15-25g/L，水玻璃10-20g/L。
3.根据权利要求1所述的钛合金油井管结箍镀铜工艺方法，其特征是：所述步骤⑥酸洗的配方为：65%浓硝酸500ml/L，40%氢氟酸250ml/L，水250ml/L。
4.根据权利要求1所述的钛合金油井管结箍镀铜工艺方法，其特征是：所述步骤⑧中活化液1配方为：乙二醇700ml/L，酸性氟化铵30g/L，乳酸20g/L，冰醋酸180ml/L，氯化镍20g/L，pH值小于6。
5.根据权利要求1所述的钛合金油井管结箍镀铜工艺方法，其特征是：所述步骤⑧中活化液2配方为：氯化镍或硫酸镍20-25g/L，氨基乙酸20-25g/L，氟化钾2.5-10g/L。
6.根据权利要求1所述的钛合金油井管结箍镀铜工艺方法，其特征是：所述步骤⑩镀铜的电镀液为：硫酸铜200-240g/L，硫酸60g/L，盐酸60mg/L。
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