CN1641072A - 铁－镍、铁－镍－铬合金箔的制取方法 - Google Patents

铁－镍、铁－镍－铬合金箔的制取方法 Download PDF

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Abstract

本发明技术涉及电解法沉积金属领域，其特征是在硫酸盐—氯化物或硫酸盐—氯化物—三价铬水溶液体系中电解沉积生产铁—镍或铁—镍—铬合金箔，本电解法制取合金箔的生产工艺流程短，电解液稳定，容易维护，废水处理容易；箔的成分和厚度容易控制，表面光亮，厚薄均匀，与压延法相比成本低，物理化学性能，特别是磁性能提高；所生产的铁—镍、铁—镍—铬合金箔适于电子、电讯、电器工业部门应用，是很好的软磁材料，也是优良的电池骨架材料和特种包装材料，用户欢迎。

Description

铁—镍、铁—镍—铬合金箔的制取方法
技术领域：
本发明技术涉及电解法金属沉积领域，具体是在硫酸盐—氯化物或硫酸盐—氯化物—三价铬水溶液体系中电解沉积生产铁—镍或铁—镍—铬合金箔。
背景技术：
目前国内生产的铁—镍合金箔是通过熔融、浇注成合金后反复轧制而成的，工艺比较复杂，成品率较低，成本较高，且宽度和厚度受限制，产品性能也受到影响；“电铸铁和铁合金箔研究”刊载于《材料保护》1990，23(7)：12-15，报导了采用全氯化物体系电铸铁和铁—镍合金箔的情况，该体系不足的是腐蚀性强、温度较高，操作环境差，箔宽仅200mm；而电沉积铁—镍—铬三元合金箔的报导国内尚未见。
发明内容：
本发明的目的是提供一种操作方便、成本低廉，通过电解沉积，连续生产铁—镍和铁—镍—铬合金箔的工艺，而且所生产的箔厚度和成分可以控制，物理化学性能良好，适用于电子、电讯、电器等工业部门的应用。
发明的技术方案：
分别采用硫酸盐—氯化物和硫酸盐—氯化物—三价铬盐水溶液体系，在钛辊阴极，铁、镍、钛组合象形阳极电解槽中通过直流电解连续生产性能良好成分可以控制，厚度20～100μm，宽度0.6m、1.2m的铁—镍和铁—镍—铬合金箔，电解液组成以硫酸盐为主，氯化物为辅，并加入适量添加剂。
采用硫酸盐—氟化物体系构成，在钛辊阴极，铁、镍、钛组合象形阳极电解槽中通过直流电解连续生产铁—镍合金箔；
    表1  电沉积铁—镍合金箔电解液组成
    成分     含量(g/L)
    NiSO4·6H2O     160～240
    NiCl2·6H2O     30～100
    FeSO4·7H2O     30～80
    H3BO3     40～50
    柠檬酸三钠(络合剂)     15～55
    抗环血酸(稳定剂)     5～20
    糖精(光亮剂)     1～15
    十二烷基硫酸钠(润湿剂)     0.1～0.5
其工艺条件是温度50～70℃，电镀液pH值2.0～4.0，阴极电流密度5～25A/dm2，钛辊阴极直径1.5m，宽度由所需箔的宽度确定(如可以是0.6m或1.2m)，组合阳极中镍、铁、钛面积比为1.6∶1∶0.5，可保持电解液中Ni2+和Fe2+的浓度经较长时间电解稳定。
铁—镍合金箔的组成由镀液中Ni2+和Fe2+的浓度比、电流密度等因素控制，Fe的含量40～60％，厚度由电解时间控制。
经检测合金箔晶粒尺寸在纳米范围，表面平整光亮，厚薄均匀，抗腐蚀性能好，抗拉强度较高，韧性良好，电阻率在49μΩ·cm左右。
采用硫酸盐—氯化物—三价铬盐体系，在钛辊阴极，铁、镍、钛组合象形阳极电解槽中通过直流电解连续生产铁—镍—铬合金箔；
  表2  电沉积铁—镍—铬合金箔电解液组成
    成分     含量(g/L)
    NiSO4·6H2O     160～240
    NiCl2·6H2O     30～100
    FeSO4·7H2O     30～80
    H3BO3     40～50
    柠檬酸三钠(络合剂)     15～55
    抗环血酸(稳定剂)     5～20
    糖精(光亮剂)     1～15
    十二烷基硫酸钠(润湿剂)     0.1～0.5
    CrCl3·6H2O     5～35
其工艺条件为温度50～70℃，电镀液pH值2.0～4.0，阴极电流密度5～25A/dm2，钛辊阴极直径1.5m，宽度由所需箔宽度确定(如可以是0.6m或1.2m)，组合阳极中镍、铁、钛面积比为1.6∶1∶0.5。
铁—镍—铬三元合金箔的成分控制在以下范围：Fe40～65％，Ni59～34％，Cr0.5～1.5％。所得铁—镍—铬合金箔厚薄均匀，平整光亮，抗腐蚀性强，经检测晶粒尺寸亦在纳米范围，电阻率为50～100μΩ·cm，磁饱和强度1.25特斯拉，抗拉强度794.85MPa，延伸率6.67％。
发明的优点和积极效果：
本电解法制取合金箔的生产工艺流程短，电解液稳定，容易维护，废水处理容易；箔的成分和厚度容易控制，表面光亮，厚薄均匀，与压延法相比成本低，物理化学性能，特别是磁性能提高；所生产的铁—镍、铁—镍—铬合金箔适于电子、电讯、电器工业部门应用，是很好的软磁材料，也是优良的电池骨架材料和特种包装材料，用户欢迎。
具体实施方式：
实施例1
采用下表所示工艺条件已生产出符合上述要求厚度50μm，宽度0.6m的Fe55.2Ni44.8的合金箔；
   表3  制取铁—镍合金箔的工艺条件
    项目     工艺条件
    NiSO4·6H2O     180g/L
    NiCl2·6H2O     45g/L
    FeSO4·7H2O     70g/L
    CrCl3·6H2O     20g/L
    项目     工艺条件
    H3BO3     45g/L
    柠檬酸三钠     25g/L
    抗环血酸     10g/L
    糖精     5g/L
    十二烷基硫酸钠     0.2g/L
    阴极电流密度     10A/dm2
    pH     2.5～3.0
    温度     50～52℃
实施例2
在上述电解液中加入CrCl3·6H2O20g/L，在相同工艺条件下生产出宽0.6m，厚45μm的Fe54.6Ni44.1Cr1.3三元合金箔。
  表4  制取铁—镍—铬合金箔的工艺条件
    项目     工艺条件
    NiSO4·6H2O     180g/L
    NiCl2·6H2O     45g/L
    FeSO4·7H2O     70g/L
    CrCl3·6H2O     20g/L
    项目     工艺条件
    H3BO3     45g/L
    柠檬酸三钠     25g/L
    抗环血酸     10g/L
    糖精     5g/L
    十二烷基硫酸钠     0.2g/L
    阴极电流密度     10A/dm2
    pH     2.5～3.0
    温度     50～52℃

Claims (4)

1.铁—镍合金箔的制取方法，其特征在于：采用硫酸盐—氯化物水溶液体系，在钛辊阴极，铁、镍、钛组合象形阳极电解槽中通过直流电解连续生产铁—镍箔；
                                        表1  电沉积铁—镍合金箔电解液组成     成分     含量(g/L)     NiSO4·6H2O     160～240     NiCl2·6H2O     30～100     FeSO4·7H2O     30～80     H3BO3     40～50     柠檬酸三钠(络合剂)     15～55     抗环血酸(稳定剂)     5～20     糖精(光亮剂)     1～15     十二烷基硫酸钠(润湿剂)     0.1～0.5
其工艺条件是温度50～70℃，电镀液pH值2.0～4.0，阴极电流密度5～25A/dm2，钛辊阴极直径1.5m，宽度由所需箔的宽度确定(如可以是0.6m或1.2m)，组合阳极中镍、铁、钛面积比为1.6∶1∶0.5；
铁—镍合金箔的组成由镀液中Ni2+和Fe2+的浓度比、电流密度等因素控制，Fe的含量40～60％，厚度由电解时间控制。
2.铁—镍—铬合金箔的制取方法，采用硫酸盐—氯化物水溶液—三价铬盐体系，在钛辊阴极，铁、镍、钛组合象形阳极电解槽中通过直流电解连续生产铁—镍—铬合金箔；
                                 表2  电沉积铁—镍—铬合金箔电解液组成     成分     含量(g/L)     NiSO4·6H2O     160～240     NiCl2·6H2O     30～100     FeSO4·7H2O     30～80     H3BO3     40～50     柠檬酸三钠(络合剂)     15～55     抗环血酸(稳定剂)     5～20     糖精(光亮剂)     1～15     十二烷基硫酸钠(润湿剂)     0.1～0.5     CrCl3·6H2O     5～35
其工艺条件为温度50～70℃，电镀液pH值2.0～4.0，阴极电流密度5～25A/dm2，钛辊阴极直径1.5m，宽度由所需箔宽度确定(如可以是0.6m或1.2m)，组合阳极中镍、铁、钛面积比为1.6∶1∶0.5。
铁—镍—铬三元合金箔的成分控制在以下范围：Fe40～65％，Ni59～34％，Cr0.5～1.5％。
3.根据权利要求1所述的铁—镍合金箔的制取方法，其特征在于：采用表3所示工艺条件生产出符合要求的厚度50μm，宽度0.6m的Fe55.2Ni44.8的合金箔；
                                   表3  制取铁—镍合金箔的工艺条件     项目     工艺条件     NiSO4·6H2O     180g/L     NiCl2·6H2O     45g/L     FeSO4·7H2O     70g/L     H3BO3     45g/L     柠檬酸三钠     25g/L     抗环血酸     10g/L     糖精     5g/L     十二烷基硫酸钠     0.2g/L     阴极电流密度     10A/dm2     pH     2.5～3.0     温度     50～52℃
4.根据权利要求2所述的铁—镍—铬合金箔的制取方法，其特征在于：在上述电解液中加入CrCl3·6H2O20g/L，采用表4所示工艺条件生产出符合要求的宽0.6m，厚45μm的Fe54.6Ni44.1Cr1.3三元合金箔。
                                   表4  制取铁—镍—铬合金箔的工艺条件     项目     工艺条件     NiSO4·6H2O     180g/L     NiCl2·6H2O     45g/L     FeSO4·7H2O     70g/L     CrCl3·6H2O     20g/L     H3BO3     45g/L     柠檬酸三钠     25g/L     抗环血酸     10g/L     糖精     5g/L     十二烷基硫酸钠     0.2g/L     阴极电流密度     10A/dm2     pH     2.5～3.0     温度     50～52℃
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