CN110284168A - 一种制备泡沫镍钼合金的电沉积溶液配方 - Google Patents
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Abstract
本公开属于析氢材料制备技术领域,具体涉及一种制备泡沫镍钼合金的电沉积溶液配方。该配方主要包括硫酸镍、钼酸钠或钼酸钾、柠檬酸钠、氯化钠或氯化钾或氯化镍、乙醇胺、1,4‑丁炔二醇、糖精。该配方具有可无氨水操作、电沉积层质量好、电沉积溶液pH值稳定、操作便利且镍钼合金中钼含量高达25%的有益效果。
Description
技术领域
本公开属于析氢材料制备技术领域,具体涉及一种制备泡沫镍钼合金的电沉积溶液配方。
背景技术
在电解碱性水和食盐水时,析氢阴极的催化活性对槽电压的影响很大。阴极的析氢活性差,过电位就高,导致槽电压高、电能消耗大。贵金属铂和钯的析氢活性好、析氢过电位很低,但其价格昂贵,很难应用于工业生产中。因此,需要研究和开发催化性能优良且价格较低廉的高活性析氢电极材料。
影响阴极析氢活性的主要因素有几何因素(即电极的比表面积)和能量因素(即电极材料的组成)。采用增大电极的真实比表面积(如具有多孔的泡沫结构),可降低电极的真实电流密度,从而降低析氢过电位。采用具有特殊电子结构的过渡金属元素如镍、钼等形成合金,可以产生降低析氢过电位的协同效应。
在常见的二元合金材料中,镍钼合金的析氢活性比镍钴合金、镍钨合金、镍铁合金都好。在电沉积制备镍钼合金的溶液中,通常含有氨水,氨水是络合剂,并调节溶液pH值。由于电沉积时的温度高,氨水易挥发,造成溶液pH值和电沉积层质量不稳定,生产车间的空气质量差。因此,需要开发电沉积层质量稳定、工艺维护简单、析氢活性高、具有工业实用价值的无氨水或少氨水的镍钼二元合金电沉积溶液配方。
发明内容
(一)发明目的
根据现有技术存在的问题,本发明提供一种无氨水、电沉积层质量好、电沉积溶液pH值稳定、操作便利且镍钼合金中钼含量高达25%的电沉积溶液配方。
(二)技术方案
为了解决现有技术存在的问题,本发明提供的技术方案如下:
一种制备泡沫镍钼合金的电沉积溶液配方,该配方主要包括硫酸镍(NiSO4·6H2O)、钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)或钼酸钾(K2MoO4)、柠檬酸钠(Na3Cit·2H2O)、氯化钠(NaCl)或氯化钾(NaCl)或氯化镍(NiCl2·6H2O)、乙醇胺、1,4-丁炔二醇(C4H6O2)、糖精。
优选地,所述配方为每升电沉积溶液中含硫酸镍、钼酸钠或钼酸钾、柠檬酸钠、氯化钠或氯化钾或氯化镍、乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精分别为90~140g、40~55g、130~170g、6~25g、25~38ml、0.05~0.2g、0.2~0.8g。
优选地,所述乙醇胺为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺,乙醇胺可以和镍离子络合,并具有调节电沉积溶液pH的作用。
优选地,所述配方中的乙醇胺为二乙醇胺或者三乙醇胺时,配方中还包含氢氧化钠,以调节电沉积溶液的pH值为8.5~9.5。
优选地,所述配方主要包括硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钠、单乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精。
优选地,所述配方的组成为每升电沉积溶液中含硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钠、单乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精分别为110~140g、40~55g、130~170g、6~14g、25~38ml、0.05~0.2g、0.2~0.8g。
优选地,所述配方的组成为每升电沉积溶液中含硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钠、单乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精分别为125g、45g、150g、10g、25~38ml、0.1g、0.5g。
优选地,所述配方主要包括硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钾、乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精。
优选地,所述配方的组成为每升电沉积溶液中含硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钾、乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精分别为110~140g、40~55g、130~170g、8~18g、25~38ml、0.05~0.2g、0.2~0.8g。
优选地,所述配方的组成为每升电沉积溶液中含硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钾、单乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精分别为125g、43g、150g、13g、25~38ml、0.1g、0.5g。
(三)有益效果
本公开提供的制备泡沫镍钼合金的电沉积溶液配方具有无氨水操作,镀层质量好,pH值稳定且钼含量高的有益效果。具体地:
①本公开的配方为硫酸镍、钼酸钠或钼酸钾、柠檬酸钠、氯化钠或氯化钾或氯化镍、乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精,该配方中的各个成分有机结合,使制备的镍钼合金镀层质量稳定,且钼的含量高达25%,有利于降低电解析氢时的电能消耗。配方中的柠檬酸根离子是镍和钼的络合剂,乙醇胺是镍的络合剂。柠檬酸根离子和乙醇胺都能与镍离子络合,由于不同的络合常数和配位数,它们与配方中的其他成分互相配合,能控制电沉积层中的镍钼含量,并使得电沉积层中的钼含量,最高可达25%。
②与传统的电沉积法制备镍钼合金配方含有高浓度氨水不同,本公开的电沉积溶液配方中不含氨水,并用乙醇胺代替传统的氨水,避免了因氨水挥发导致的电沉积溶液pH值不稳定的现象;乙醇胺在配方中既可以对镍起到络合剂的作用,又能调节电沉积溶液的pH值,提高了电沉积层的组分和质量的稳定性,减少了操作车间的空气污染。
③本公开的配方中,还加入了1,4-丁炔二醇和糖精。这两种物质具有增加镍钼合金层光亮性和平整性的有益效果。另外,1,4-丁炔二醇使电沉积层产生张应力,糖精产生压应力,它们配合使用能减小电沉积层的内应力,增加与基底的结合力。
④采用本公开提供的方法制备的泡沫镍钼合金具有析氢效果好,能耗低。在30℃的30%KOH溶液中,根据极化曲线测得的阴极电流密度1000A/m2时的析氢过电位最低可达0.118V,2000A/m2时的析氢过电位最低可达0.201V。在直径110mm压滤式电解槽中,以90℃的30%KOH为电解液,阴极电流密度4000A/m2时电解60h,比用普通含柠檬酸钠和氨水制备的泡沫镍钼合金的电解槽槽压低约0.04V。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本公开作进一步阐述。
实施例1
一种制备泡沫镍钼合金的电沉积溶液配方,所述配方主要包括硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钠、单乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精。
所述配方的组成为每升电沉积溶液中含硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钠、单乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精分别为125g、45g、150g、10g、31ml、0.1g、0.5g。
采用该配方在泡沫镍基体上电沉积镍钼合金,以用作析氢材料,其中电沉积方法采用以下步骤:
(1)将硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钠依次溶于去离子水中,搅拌;
(2)将单乙醇胺溶于步骤(1)得到的溶液中,根据溶液的pH值调整单乙醇胺的加入量,使溶液的pH值为9;
(3)加入1,4-丁炔二醇和糖精到步骤(2)得到的溶液中;
(4)采用单阴极、三阳极的方式进行电沉积,其中泡沫镍作阴极,镍、钼和钛作为阳极;电沉积前对所述的阴极进行除油、除锈和活化;镍、钼阳极用硝酸进行活化;
(5)将上述溶液加热到50~60℃,以表观阴极电流密度135mA/cm2进行电沉积。
利用上述配方和方法得到的电沉积层质量好,电沉积溶液体系稳定,操作方便,无空气污染,镍钼合金中钼含量达25.0%,能满足工业生产需要。
实施例2
与实施例1不同的是,所述配方的组成为每升电沉积溶液中含硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钠、二乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精分别为110g、40g、130g、6g、25ml、0.05g、0.2g,并加入NaOH调整电沉积溶液的pH值在8.5~9.5之间。
利用上述配方和方法得到的电沉积层质量好,电沉积溶液体系稳定,镍钼合金中钼含量达24.2%,能满足工业需要。
实施例3
与实施例1不同的是,所述配方的组成为每升电沉积溶液中含硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钠、三乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精分别为140g、55g、170g、14g、38ml、0.2g、0.8g,并加入NaOH调整电沉积溶液的pH值在8.5~9.5之间。
利用上述配方和方法得到的电沉积层质量好,电沉积溶液体系稳定,镍钼合金中钼含量达24.1%,能满足工业需要。
实施例4
与实施例1不同的是,所述配方主要包括硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钾、单乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精。
所述配方的组成为每升电沉积溶液中含有的硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钾、单乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精的量分别为125g、45g、150g、13g、31ml、0.1g、0.5g。
利用上述配方和方法得到的电沉积层质量好,电沉积溶液体系稳定,镍钼合金中钼含量达24.0%,能满足工业需要。
实施例5
与实施例4不同的是,所述配方的组成为每升电沉积溶液中含有的硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钾、二乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精的量分别为110g、40g、130g、8g、25ml、0.05g、0.2g,加入NaOH调整电沉积溶液的pH值在8.5~9.5之间。
利用上述配方和方法得到的电沉积层质量好,电沉积溶液体系稳定,镍钼合金中钼含量达23.9%,能满足工业需要。
实施例6
与实施例4不同的是,所述配方的组成为每升电沉积溶液中含有的硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钾、三乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精的量分别为140g、55g、170g、18g、38ml、0.2g、0.8g,并加入NaOH调整电沉积溶液的pH值在8.5~9.5之间。
利用上述配方和方法得到的电沉积层质量好,电沉积溶液体系稳定,镍钼合金中钼含量达23.2%,能满足工业需要。
实施例7
与实施例1不同的是,所述配方主要包括硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化镍、单乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精。所述配方的组成为每升电沉积溶液中含有的硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化镍、单乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精的量分别为103g、45g、150g、20g、31ml、0.1g、0.5g。
利用上述配方和方法得到的电沉积层质量好,电沉积溶液体系稳定,镍钼合金中钼含量达23.0%,能满足工业需要。
实施例8
与实施例7不同的是,所述配方的组成为每升电沉积溶液中含有的硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化镍、二乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精的量分别为110g、40g、130g、15g、25ml、0.05g、0.2g。并加入NaOH调整电沉积溶液的pH值在8.5~9.5之间。
利用上述配方和方法得到的电沉积层质量好,电沉积溶液体系稳定,镍钼合金中钼含量达23.8%,能满足工业需要。
实施例9
与实施例7不同的是,所述配方的组成为每升电沉积溶液中含有的硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化镍、三乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精的量分别为90g、55g、170g、25g、38ml、0.2g、0.8g。并加入NaOH调整电沉积溶液的pH值在8.5~9.5之间。
利用上述配方和方法得到的电沉积层质量好,电沉积溶液体系稳定,镍钼合金中钼含量达23.3%,能满足工业需要。
实施例10
与实施例1不同的是,所述配方主要包括硫酸镍、钼酸钾、柠檬酸钠、氯化钠、单乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精。
所述配方的组成为每升电沉积溶液中含有的硫酸镍、钼酸钾、柠檬酸钠、氯化钠、单乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精的量分别为125g、43g、150g、10g、31ml、0.1g、0.5g。
利用上述配方和方法得到的电沉积层质量好,电沉积溶液体系稳定,镍钼合金中钼含量达23.7%,能满足工业需要。
实施例11
与实施例10不同的是,所述配方主要包括硫酸镍、钼酸钾、柠檬酸钠、氯化钠、二乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精。
所述配方的组成为每升电沉积溶液中含有的硫酸镍、钼酸钾、柠檬酸钠、氯化钠、二乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精的量分别为110g、40g、130g、6.5g、25ml、0.05g、0.2g。加入NaOH调整电沉积溶液的pH值在8.5~9.5之间。
利用上述配方和方法得到的电沉积层质量好,电沉积溶液体系稳定,镍钼合金中钼含量达23.4%,能满足工业需要。
实施例12
与实施例10不同的是,与实施例1不同的是,所述配方主要包括硫酸镍、钼酸钾、柠檬酸钠、氯化钠、三乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精。
所述配方的组成为每升电沉积溶液中含有的硫酸镍、钼酸钾、柠檬酸钠、氯化钠、三乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精的量分别为140g、55g、170g、14g、38ml、0.2g、0.8g。加入NaOH调整电沉积溶液的pH值在8.5~9.5之间。
利用上述配方和方法得到的电沉积层质量好,电沉积溶液体系稳定,镍钼合金中钼含量达23.0%,能满足工业需要。
实施例13
与实施例1不同的是,所述配方主要包括硫酸镍、钼酸钾、柠檬酸钠、氯化钾、单乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精。
所述配方的组成为每升电沉积溶液中含有的硫酸镍、钼酸钾、柠檬酸钠、氯化钾、单乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精的量分别为125g、43g、150g、13g、31ml、0.1g、0.5g。
利用上述配方和方法得到的电沉积层质量好,电沉积溶液体系稳定,镍钼合金中钼含量达23.5%,能满足工业需要。
实施例14
与实施例13不同的是,所述配方主要包括硫酸镍、钼酸钾、柠檬酸钠、氯化钾、二乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精。
所述配方的组成为每升电沉积溶液中含有的硫酸镍、钼酸钾、柠檬酸钠、氯化钾、二乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精的量分别为110g、40g、130g、8g、25ml、0.05g、0.2g。加入NaOH调整电沉积溶液的pH值在8.5~9.5之间。
利用上述配方和方法得到的电沉积层质量好,电沉积溶液体系稳定,镍钼合金中钼含量达23.4%,能满足工业需要。
实施例15
与实施例13不同的是,所述配方主要包括硫酸镍、钼酸钾、柠檬酸钠、氯化钾、三乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精。
所述配方的组成为每升电沉积溶液中含有的硫酸镍、钼酸钾、柠檬酸钠、氯化钾、三乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精的量分别为140g、55g、170g、17g、38ml、0.2g、0.8g。加入NaOH调整电沉积溶液的pH值在8.5~9.5之间。
利用上述配方和方法得到的电沉积层质量好,电沉积溶液体系稳定,镍钼合金中钼含量达23.5%,能满足工业需要。
实施例16
与实施例1不同的是,所述配方主要包括硫酸镍、钼酸钾、柠檬酸钠、氯化镍、单乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精。
所述配方的组成为每升电沉积溶液中含有的硫酸镍、钼酸钾、柠檬酸钠、氯化镍、单乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精的量分别为130g、43g、150g、12g、31ml、0.1g、0.5g。
利用上述配方和方法得到的电沉积层质量好,电沉积溶液体系稳定,镍钼合金中钼含量达23.1%,能满足工业需要。
实施例17
与实施例16不同的是,所述配方主要包括硫酸镍、钼酸钾、柠檬酸钠、氯化镍、二乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精。
所述配方的组成为每升电沉积溶液中含有的硫酸镍、钼酸钾、柠檬酸钠、氯化镍、二乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精的量分别为120g、40g、130g、16g、25ml、0.05g、0.2g。加入NaOH调整电沉积溶液的pH值在8.5~9.5之间。
利用上述配方和方法得到的电沉积层质量好,电沉积溶液体系稳定,镍钼合金中钼含量达23.2%,能满足工业需要。
实施例18
与实施例16不同的是,所述配方主要包括硫酸镍、钼酸钾、柠檬酸钠、氯化镍、三乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精。
所述配方的组成为每升电沉积溶液中含有的硫酸镍、钼酸钾、柠檬酸钠、氯化镍、三乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精的量分别为110g、55g、170g、20g、38ml、0.2g、0.8g。加入NaOH调整电沉积溶液的pH值在8.5~9.5之间。
利用上述配方和方法得到的电沉积层质量好,电沉积溶液体系稳定,镍钼合金中钼含量达23.6%,能满足工业需要。
以上所述仅为本公开的较佳实施例而已,并不用以限制本公开,凡在本公开的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备泡沫镍钼合金的电沉积溶液配方,其特征在于,该配方主要包括硫酸镍、钼酸钠或钼酸钾、柠檬酸钠、氯化钠或氯化钾或氯化镍、乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精。
2.根据权利要求1所述的一种制备泡沫镍钼合金的电沉积溶液配方,其特征在于,所述配方为每升电沉积溶液中含硫酸镍、钼酸钠或钼酸钾、柠檬酸钠、氯化钠或氯化钾或氯化镍、乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精分别为90~140g、40~55g、130~170g、6~25g、25~38ml、0.05~0.2g、0.2~0.8g。
3.根据权利要求1所述的一种制备泡沫镍钼合金的电沉积溶液配方,其特征在于,所述乙醇胺为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
4.根据权利要求1所述的一种制备泡沫镍钼合金的电沉积溶液配方,其特征在于,所述配方中的乙醇胺为二乙醇胺或者三乙醇胺时,配方中还包含氢氧化钠,以调节电沉积溶液的pH值为8.5~9.5。
5.根据权利要求1所述的一种制备泡沫镍钼合金的电沉积溶液配方,其特征在于,所述配方主要包括硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钠、单乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精。
6.根据权利要求1所述的一种制备泡沫镍钼合金的电沉积溶液配方,其特征在于,所述配方的组成为每升电沉积溶液中含硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钠、单乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精分别为110~140g、40~55g、130~170g、6~14g、25~38ml、0.05~0.2g、0.2~0.8g。
7.根据权利要求5或6所述的一种制备泡沫镍钼合金的电沉积溶液配方,其特征在于,所述配方的组成为每升电沉积溶液中含硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钠、单乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精分别为125g、45g、150g、10g、25~38ml、0.1g、0.5g。
8.根据权利要求1所述的一种制备泡沫镍钼合金的电沉积溶液配方,其特征在于,所述配方主要包括硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钾、乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精。
9.根据权利要求1所述的一种制备泡沫镍钼合金的电沉积溶液配方,其特征在于,所述配方的组成为每升电沉积溶液中含硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钾、乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精分别为110~140g、40~55g、130~170g、8~18g、25~38ml、0.05~0.2g、0.2~0.8g。
10.根据权利要求8或9所述的一种制备泡沫镍钼合金的电沉积溶液配方,其特征在于,所述配方的组成为每升电沉积溶液中含硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钾、单乙醇胺、1,4-丁炔二醇、糖精分别为125g、43g、150g、13g、25~38ml、0.1g、0.5g。
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CN114892241A (zh) * | 2022-06-07 | 2022-08-12 | 国网福建省电力有限公司 | 一种高温耐磨Ni-Mo基氮化物氮化物陶瓷相复合涂层及其制备方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102899682A (zh) * | 2012-09-18 | 2013-01-30 | 天津大学 | 氯碱工业用纳米结构镍钼活性阴极及其制备方法 |
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2019
- 2019-07-12 CN CN201910628563.8A patent/CN110284168A/zh active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN102899682A (zh) * | 2012-09-18 | 2013-01-30 | 天津大学 | 氯碱工业用纳米结构镍钼活性阴极及其制备方法 |
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Title |
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Cited By (1)
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