CN110284166A - 一种制备泡沫镍钼合金的电沉积方法 - Google Patents

一种制备泡沫镍钼合金的电沉积方法 Download PDF

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Abstract

本公开属于析氢材料制备技术领域，具体涉及一种制备泡沫镍钼合金析氢材料所用电沉积方法。该方法包括以下步骤(1)将硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钠或氯化钾或氯化镍依次溶于去离子水中；(2)将质量分数为25％的氨水加入步骤(1)得到的溶液中，并调整溶液的pH值为8.5～9.5；(3)加入1,4‑丁炔二醇和糖精到步骤(2)所述的溶液中以得到电沉积溶液；(4)采用单阴极、三阳极的方式进行电沉积，其中泡沫镍作为阴极，镍、钼、钛或镍、钼、碳板作为阳极；(5)将上述溶液加热到35～55℃，以表观阴极电流密度110～130mA/cm2进行电沉积。利用该方法制备的镍钼合金具有氨水用量少、pH值稳定、镀层质量好、且钼含量高的有益效果。

Description

一种制备泡沫镍钼合金的电沉积方法
技术领域
本公开属于析氢材料制备技术领域，具体涉及一种制备泡沫镍钼合金析氢材料所用电沉积方法。
背景技术
在电解碱性水和食盐水时，析氢阴极的催化活性对槽电压的影响很大。阴极的析氢活性差，过电位就高，导致槽电压高、电能消耗大。贵金属铂和钯的析氢活性好、析氢过电位很低，但其价格昂贵，很难应用于工业生产中。因此，需要研究和开发催化性能优良且价格较低廉的高活性析氢电极材料。
影响阴极析氢活性的主要因素有几何因素(即电极的比表面积)和能量因素(即电极材料的组成)。采用增大电极的真实比表面积(如具有多孔的泡沫结构)，可降低电极的真实电流密度，从而降低析氢过电位。采用具有特殊电子结构的过渡金属元素如镍、钼等形成合金，可以产生降低析氢过电位的协同效应。
在常见的二元合金材料中，镍钼合金的析氢活性比镍钴合金、镍钨合金、镍铁合金都好。在电沉积制备镍钼合金的溶液中，通常含有大量高浓度氨水，氨水是络合剂，并调节溶液pH值。由于电沉积时的温度高，氨水易挥发，造成溶液pH值和电沉积层质量不稳定，生产车间的空气质量差。因此，需要开发电沉积层元素稳定、工艺维护简单、析氢活性较高、具有工业实用价值的少氨水的镍钼二元合金电沉积工艺。
发明内容
(一)发明目的
根据现有技术存在的问题，本发明提供一种氨水用量少、溶液pH值较稳定、维护简单、电沉积层质量好、且镍钼合金中钼含量高达25％的电沉积方法。
(二)技术方案
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供的技术方案如下：
一种制备泡沫镍钼合金的电沉积方法，该方法是在泡沫镍基体上电沉积镍钼合金，该方法所用的电沉积液配方包括硫酸镍(NiSO4·6H2O)、钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)、柠檬酸三钠(Na3Cit·2H2O)、氯化钠(NaCl)或氯化钾(KCl)或氯化镍(NiCl2·6H2O)、质量分数为25％的氨水、1,4-丁炔二醇(C4H6O2)、糖精，该方法包括以下步骤：
(1)将硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钠或氯化钾或氯化镍依次溶于去离子水中，搅拌；
(2)将质量分数为25％的氨水加入步骤(1)得到的溶液中，并调整溶液的pH值为8.5～9.5；
(3)加入1,4-丁炔二醇和糖精到步骤(2)所述的溶液中以得到电沉积溶液；
(4)采用单阴极、三阳极的方式进行电沉积，其中泡沫镍作为阴极，镍、钼、钛或镍、钼、碳板作为阳极；
(5)将上述溶液加热到35～55℃，以表观阴极电流密度110～130mA/cm2进行电沉积。
优选地，所述步骤(1)中硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钠或氯化钾或氯化镍在每升电沉积溶液中分别为40～100g、6～14g、140～180g、6～28g。
优选地，所述步骤(1)为将硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钠依次溶于去离子水中。
优选地，步骤(1)中所述硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钠在每升电沉积溶液中分别为60～100g、6～14g、140～180g、6～14g。
优选地，步骤(1)中所述硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钠在每升电沉积溶液中分别为80g、10g、160g、10g。
优选地，所述步骤(1)为将硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钾依次溶于去离子水中。
优选地，步骤(1)中所述硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钾在每升电沉积溶液中分别为60～100g、6～14g、140～180g、8～18g。
优选地，步骤(1)中所述硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钾在每升电沉积溶液中分别为80g、10g、160g、13g。
优选地，所述步骤(1)为将硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化镍依次溶于去离子水中。
优选地，步骤(1)中所述硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化镍在每升电沉积溶液中分别为40～85g、6～14g、140～180g、12～28g。
优选地，步骤(1)中所述硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化镍在每升电沉积溶液中分别为58g、10g、160g、20g。
优选地，在步骤(4)所述的电沉积前对所述的阴极进行除油、除锈和活化；阳极用硝酸进行活化。
优选地，步骤(2)中所述25％氨水在每升电沉积溶液中为20～40ml。
优选地，步骤(3)中所述1,4-丁炔二醇和糖精在每升电沉积溶液中分别为0.05～0.2g、0.2～0.8g。
(三)有益效果
本公开提供的制备泡沫镍钼合金方法具有氨水用量少、pH值较稳定、镀层质量好、且钼含量高的有益效果。具体地：
①本公开的提供的方法中包含的电沉积溶液的配方为硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钠或氯化钾或氯化镍、25％氨水(质量分数)、1,4-丁炔二醇、糖精，该配方中的各个成分有机结合，使得制备的镍钼合金镀层质量稳定，且钼的含量高达25％，有利于降低析氢过程中电能的消耗。配方中的柠檬酸根离子是镍和钼的络合剂，铵根离子是镍的络合剂，柠檬酸根离子和铵根离子具有不同的络合常数和配位数，它们与配方中的其他成分互相配合，能控制电沉积层中的镍钼含量。
②与传统的电沉积法制备镍钼合金配方含有高浓度氨水不同，本公开的电沉积配方中每升电沉积溶液仅含20～40ml氨水，减少了pH值不稳定的现象；铵根离子既可以起镍络合剂的作用，又能调节电沉积溶液的pH值，提高了电沉积层的组分和质量的稳定性，减少了车间的空气污染。
③本公开的方法在所用配方中，还加入了1,4-丁炔二醇和糖精。这两种物质具有增加镍钼合金层光亮性和平整性的有益效果。1,4-丁炔二醇使电沉积层产生张应力，糖精产生压应力，它们配合使用能减小电沉积层的内应力，增加与基底的结合力。
④采用单阴极、三阳极的方式进行电沉积。由于镍和钼的阳极溶解电流效率远高于镍和钼的阴极沉积电流效率，通过调整镍、钼和钛或碳板阳极的电压以控制电流密度，从而维持电沉积溶液中的镍离子和钼离子浓度的稳定，电沉积质量稳定的泡沫镍钼合金。
⑤本公开提供的方法，电沉积过程中的温度控制在35～55℃，电沉积溶液的pH值为8.5～9.5,偏离这个温度范围或pH值范围，都会导致电沉积的泡沫镍钼合金的析氢活性大大降低。
⑥本公开提供的方法制备的泡沫镍钼合金具有析氢效果好，能耗低。在30℃的30％KOH溶液中，根据极化曲线测得的阴极电流密度1000A/m2时的析氢过电位最低可达0.185V，2000A/m2时的析氢过电位最低可达0.207V。在直径110mm压滤式电解槽中，以90℃的30％KOH为电解液，阴极电流密度4000A/m2时电解60h，与用含普通柠檬酸钠和氨水制备的泡沫镍钼合金的电解槽槽压相当。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式本公开作进一步阐述。
实施例1
一种制备泡沫镍钼合金的电沉积方法，该方法是在泡沫镍基体上电沉积镍钼合金，该方法所用的电沉积液配方包括硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钠或氯化钾或氯化镍、25％氨水(质量分数)、1,4-丁炔二醇、糖精，该方法包括以下步骤：
(1)将硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钠依次溶于去离子水中，搅拌；
(2)将25％的氨水加入步骤(1)得到的溶液中，并调整溶液的pH值为8.5～9.5。
(3)加入1,4-丁炔二醇和糖精到步骤(2)所述的溶液中以得到电沉积溶液；
(4)采用单阴极、三阳极的方式进行电沉积，其中泡沫镍作阴极，镍、钼和钛作为阳极；
(5)将上述溶液加热到45℃，以表观阴极电流密度115mA/cm2进行电沉积。
所述步骤(1)中硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钠在每升电沉积溶液中分别为80g、10g、160g、10g。
所述步骤(2)中氨水在每升电沉积溶液中为30ml。
所述步骤(3)中1,4-丁炔二醇和糖精在每升电沉积溶液中分别为0.1g、0.5g。
在步骤(4)所述的电沉积之前对所述的阴极进行除油、除锈和活化；阳极用硝酸进行活化；
利用上述方法得到的电沉积层质量好，电沉积溶液体系稳定，操作方便，空气污染小，电沉积层中的钼含量达到25.0％，能满足工业生产需要。
实施例2
与实施例1不同的是，该方法所用配方中每升电沉积溶液中硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钠、25％氨水(质量分数)、1,4-丁炔二醇、糖精分别为60g、6g、140g、6g、20ml、0.05g、0.2g。
步骤(4)中以镍、钼、碳为阳极。
步骤(5)中溶液温度为35℃，表观阴极电流密度为110mA/cm2。
利用上述方法得到的电沉积层质量好，电沉积溶液体系稳定，操作方便，空气污染小，镍钼合金中钼含量达24.2％，能满足工业生产需要。
实施例3
与实施例1不同的是，该方法所用配方中每升电沉积溶液中硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钠、25％氨水(质量分数)、1,4-丁炔二醇、糖精分别为100g、12g、180g、14g、25ml、0.2g、0.8g。
步骤(5)中溶液温度为55℃，表观阴极电流密度为130mA/cm2。
利用上述方法得到的电沉积层质量好，电沉积溶液体系稳定，操作方便，空气污染小，镍钼合金中钼含量达24.2％，能满足工业生产需要。
实施例4
与实施例1不同的是，该方法所用配方为硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钾、25％氨水(质量分数)、1,4-丁炔二醇、糖精，在每升电沉积溶液中硫酸镍、钼酸钠、柠檬酸钠、氯化钾、25％氨水(质量分数)、1,4-丁炔二醇、糖精分别80g、10g、160g、13g、30ml、0.1g、0.5g。。
步骤(5)中溶液温度为45℃，表观阴极电流密度为120mA/cm2。
利用上述方法得到的电沉积层质量好，电沉积溶液体系稳定，操作方便，空气污染小，电沉积层中的钼含量达到24.3％，能满足工业生产需要。
实施例5
与实施例4不同的是，该方法所用配方中每升电沉积溶液中硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钾、25％氨水(质量分数)、1,4-丁炔二醇、糖精分别为60g、6g、140g、8g、20ml、0.05g、0.2g。
步骤(5)中的溶液温度为35℃，表观阴极电流密度为110mA/cm2。
利用上述方法得到的电沉积层质量好，电沉积溶液体系稳定，操作方便，空气污染小，电沉积层中的钼含量达到23.7％，能满足工业生产需要。
实施例6
与实施例4不同的是，该方法所用配方中每升电沉积溶液中硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钾、25％氨水(质量分数)、1,4-丁炔二醇、糖精分别为100g、12g、180g、18g、40ml、0.2g、0.8g。
步骤(5)中的温度为55℃，表观阴极电流密度为130mA/cm2。
利用上述方法得到的电沉积层质量好，电沉积溶液体系稳定，操作方便，无空气污染，电沉积层中的钼含量达到24.6％，能满足工业生产需要。
实施例7
与实施例1不同的是，该方法所用配方包括硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化镍、25％氨水(质量分数)、1,4-丁炔二醇、糖精。
所述配方组成为每升电沉积溶液中硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化镍、25％氨水(质量分数)、1,4-丁炔二醇、糖精分别为58g、10g、160g、20g、30ml、0.1g、0.5g。
步骤(5)中的温度为45℃，表观阴极电流密度为120mA/cm2。
利用上述方法得到的电沉积层质量好，电沉积溶液体系稳定，操作方便，无空气污染，电沉积层中的钼含量达到24.6％，能满足工业生产需要。
实施例8
与实施例7不同的是，该方法所用配方的组成为中每升电沉积溶液中硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化镍、25％氨水(质量分数)、1,4-丁炔二醇、糖精分别为60g、6g、140g、28g、20ml、0.05g、0.2g。
步骤(5)中的温度为35℃，表观阴极电流密度为110mA/cm2。
利用上述方法得到的电沉积层质量好，电沉积溶液体系稳定，操作方便，空气污染小，电沉积层中的钼含量达到23.9％，能满足工业生产需要。
实施例9
与实施例7不同的是，该方法所用配方中每升电沉积溶液中硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化镍、25％氨水(质量分数)、1,4-丁炔二醇、糖精分别为85g、12g、180g、12g、25ml、0.2g、0.8g。
步骤(5)中的温度为55℃，表观阴极电流密度为130mA/cm2。
利用上述方法得到的电沉积层质量好，电沉积溶液体系稳定，操作方便，无空气污染，电沉积层中的钼含量达到23.8％，能满足工业生产需要。
以上所述仅为本公开的较佳实施例，并不用以限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种制备泡沫镍钼合金的电沉积方法，其特征在于，该方法是在泡沫镍基体上电沉积镍钼合金，该方法所用的电沉积液配方包括硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钠或氯化钾或氯化镍、质量分数为25％的氨水、1,4-丁炔二醇、糖精，该方法包括以下步骤：
(1)将硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钠或氯化钾或氯化镍依次溶于去离子水中，搅拌；
(2)将质量分数为25％的氨水加入步骤(1)得到的溶液中，并调整溶液的pH值为8.5～9.5；
(3)加入1,4-丁炔二醇和糖精到步骤(2)所述的溶液中以得到电沉积溶液；
(4)采用单阴极、三阳极的方式进行电沉积，其中泡沫镍作为阴极，镍、钼、钛或镍、钼、碳板作为阳极；
(5)将上述溶液加热到35～55℃，以表观阴极电流密度110～130mA/cm2进行电沉积。
2.根据权利要求1所述的电沉积方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钠或氯化钾或氯化镍在每升电沉积溶液中分别为40～100g、6～14g、140～180g、6～28g。
3.根据权利要求1所述的电沉积方法，其特征在于，所述步骤(1)为将硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钠依次溶于去离子水中。
4.根据权利要求3所述的电沉积方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钠在每升电沉积溶液中分别为60～100g、6～14g、140～180g、6～14g。
5.根据权利要求3或4所述的电沉积方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钠在每升电沉积溶液中分别为80g、10g、160g、10g。
6.根据权利要求1所述的电沉积方法，其特征在于，所述步骤(1)为将硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钾依次溶于去离子水中。
7.根据权利要求1所述的电沉积方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钾在每升电沉积溶液中分别为60～100g、6～14g、140～180g、8～18g。
8.根据权利要求6或7所述的电沉积方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化钾在每升电沉积溶液中分别为80g、10g、160g、13g。
9.根据权利要求1所述的电沉积方法，其特征在于，所述步骤(1)为将硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化镍依次溶于去离子水中。
10.根据权利要求1所述的电沉积方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化镍在每升电沉积溶液中分别为40～85g、6～14g、140～180g、12～28g。
11.根据权利要求9或10所述的电沉积方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫酸镍、钼酸铵、柠檬酸三钠、氯化镍在每升电沉积溶液中分别为58g、10g、160g、20g。
12.根据权利要求1所述的电沉积方法，其特征在于，在步骤(4)所述的电沉积前对所述的阴极进行除油、除锈和活化；阳极用硝酸进行活化。
13.根据权利要求1所述的电沉积方法，其特征在于，步骤(2)中所述25％氨水在每升电沉积溶液中为20～40ml。
14.根据权利要求1所述的电沉积方法，其特征在于，步骤(3)中所述1,4-丁炔二醇和糖精在每升电沉积溶液中分别为0.05～0.2g、0.2～0.8g。
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