CN109750317A - 一种多孔镍基铜铼复合析氢电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合电极材料领域，为解决现有复合电极材料制备工艺复杂且性能较差的问题，本发明提供了一种多孔镍基铜铼复合析氢电极的制备方法。其包括：1)Ni基底预处理：对Ni基底进行表面处理、封胶，裸露出待加工区域；2)电沉积制备多孔镍：以Ni基底作为工作电极、以铂电极作为对电极、含有氯化镍和氯化铵的水溶液为电解液，进行电沉积；3)制备多孔镍基铜铼复合析氢电极：沉积有多孔镍的Ni基底作为工作电极，铂电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，溶有硫酸铜、铼酸铵和硫酸钠的酸性溶液为电解液进行电沉积，得到所述复合析氢电极。本发明方法简洁高效，电极微观结构可实现便捷调控，所制得的电极具有优异的析氢催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及复合电极材料领域，尤其涉及一种多孔镍基铜铼复合析氢电极的制备方法。
背景技术
目前人类的能量需求主要来源于化石燃料，但地球上化石燃料的储量有限，这使得人类必须寻找可替代的能源，氢气因其燃烧产物是水且对环境无任何污染而走进人们视野，成为化石燃料的替代物。电解水制氢是生产氢气的主要来源之一，因而寻找高催化活性的阴极析氢材料刻不容缓。
镍基材料，包括镍金属，镍基合金，镍基复合材料，多孔镍等对析氢反应均有非常明显的催化活性。提高比表面以及修饰析氢活性材料是提高镍基析氢材料的主要途径。在许多研究中，人们采用商业三维泡沫镍为基体进行析氢材料的制备，但由于泡沫镍比表面积有限且孔结构调控困难，因此对析氢效率的提升较为有限。研究表明，通过修饰高活性析氢物质可以大幅提高材料的析氢性能，其中添加合金化元素是常见手段。金属铼是一种稀有高熔点金属，具有优良的性能，广泛应用于催化剂。在反应电位与氢气交换电流密度的关系图中，铼位于图的顶端，具有极高的析氢活性，有望应用于高活性析氢电极的制备。
中国专利局于2015年8月19日公开了公开号为CN104846417A、名称为一种Ni/CeO2复合析氢电极的发明专利申请；于2016年5月18日公开了公开号为CN103924260B、名称为一种三维泡沫镍负载铜和钴的复合析氢电极及其制备方法的发明专利授权；于2016年8月17日公开了公开号为CN103422116B、名称为一种多孔镍基钌氧化物复合析氢电极的制备方法的发明专利授权。以上数个技术方案均是采用具有优异析氢活性的金属与镍复合制备析氢电极，但其负载金属用量较大，造成了一定的资源浪费，并且对前驱体电极形貌的改变较大，使得前驱体比表面积大大减小。
发明内容
为解决现有的镍基复合电极材料基体孔结构调控困难，活性物质负载工艺复杂且负载量不易控制的问题，本发明提供了一种多孔镍基铜铼复合析氢电极的制备方法。其首先要实现制备一种具有高催化活性的阴极析氢材料的目的，并在此基础上简化制备工艺，使得制备方法简单易行、操作安全，可实现工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种多孔镍基铜铼复合析氢电极的制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)Ni基底预处理：对Ni基底进行表面处理，并对Ni基底进行局部封胶，裸露出待加工区域，待密封胶风干备用；
2)电沉积制备多孔镍：以经预处理的Ni基底作为工作电极、以铂电极作为对电极、含有氯化镍和氯化铵的水溶液为电解液，进行电沉积，在Ni基底的待加工区域原位沉积多孔镍；
3)制备多孔镍基铜铼复合析氢电极：以沉积有多孔镍的Ni基底作为工作电极，以铂电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以溶有硫酸铜、铼酸铵和硫酸钠的酸性溶液为电解液进行电沉积，得到多孔镍基铜铼复合析氢电极。
本发明制备方法高效、简洁，经过预处理和两次电沉积即可制备多孔镍基铜铼复合析氢电极。并且在初步电沉积制备多孔镍的过程中，其孔道是以沉积过程中Ni基底表面析出的密集氢气泡作为模板形成的，与常规方法制备的多孔镍或市售的多孔镍不同，该多孔结构不但有利于增大材料的比表面积，还更加适于析氢电极的工作环境，有利于其作为析氢电极使用时产生和释放氢气，而不会如常规的多孔镍作为析氢电极基体时氢气泡容易富集在电极表面，降低电极析氢效果。并且，在二次电沉积时，以沉积有多孔镍的Ni基底作为工作电极，将金属铜和铼共沉积至多孔镍表面，通过Ni-Cu的协同作用增强电极的电催化性能，使得金属铼的高催化活性得到发挥，使其作为析氢电极产生更优的催化析氢效果。
作为优选，步骤1)所述表面处理包括打磨、去除氧化膜和清洗。
表面清洗能够去除表面杂质，提高电沉积制备多孔镍的效果。并且能够避免引入杂质，提高电极质量。
作为优选，步骤2)所述电解液中氯化镍浓度为0.05～0.5mol/L，氯化铵浓度为0.5～3mol/L。
该浓度范围的氯化镍和氯化铵的电解液能够起到较为良好的电沉积效果。
作为优选，步骤2)所述电解液的pH值为1～5。
该pH值范围有利于析氢而产生密集氢气泡，能够起到较好的氢气泡模板效果。
作为优选，步骤2)电沉积在25～65℃温度条件下进行。
通常的电极工作环境在该温度范围内，因此以该温度范围内所析出的氢气泡作为模板制备多孔镍，更加契合实际使用环境，具有更优的电沉积效果。
作为优选，步骤2)所述电沉积的具体参数为：电流密度为1～5A/cm2，电沉积时间为10～60s。
该电沉积参数能够避免镍沉积过快进而导致无法以氢气泡为模板、形成镍镀层，还能够避免沉积速率过慢、造成能源浪费且在形成多孔镍过程中造成孔道堵塞。
作为优选，步骤3)所述电解液中硫酸铜的浓度为3～6.5mmol/L，铼酸铵的浓度为0.625～12.5mmol/L，硫酸钠浓度为0.05～3mol/L。
该组份及浓度的电解液具有较优的电沉积效果。
作为优选，步骤3)所述电沉积的具体参数为：电沉积电位为-0.5～-0.9V，电沉积时间为30～120s，电沉积温度为20～40℃。
该电沉积参数能够产生较优的电沉积效果。
作为优选，步骤3)所述电解液的pH值为1～4。
在酸性条件下电解液体系中的各组分更加稳定，能够避免电沉积前析出而导致电沉积效果下降。
作为优选，步骤3)所述电解液通过硫酸调节pH值。
硫酸相较于其余常见的电解液调节pH值所用的酸，不仅能够避免引入杂质离子，而且其余的酸如氯化氢、硝酸等，容易对沉积层造成侵蚀或钝化等破坏。
本发明的优点是：
1)本发明简洁高效，能够制备高性能的复合析氢电极；
2)所制得的多孔镍的多孔结构容易调节，比表面积高，且更适于析氢电极氢气泡逸散的工作环境；
3)所沉积的金属铼具有优异的析氢催化活性。
附图说明
图1为实施例1制得的多孔镍前驱体的SEM图；
图2为实施例1制得的多孔镍基铜铼复合析氢电极的SEM图；
图3为线性扫描伏安图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和说明书附图对本发明作出进一步清楚详细的描述说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一分部的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例中所用原料均为市售或本领域技术人员可通过常规手段获得；如无特殊说明，本发明实施例中所用方法均为本领域技术人员所掌握的方法。
实施例1
(1)、Ni基底的预处理
首先将Ni基底用400#、800#砂纸研磨，除去Ni基底表面的氧化膜，然后放入无水乙醇中超声处理5分钟，最后用去离子水冲洗干净吹干水分，Ni基底封胶，裸露面积为1×1cm2，待密封胶风干待用；
(2)、电沉积制备多孔镍基前驱体
采用两电极体系，以步骤(1)处理好的Ni基底为工作电极，以铂电极为对电极，以含有0.2mol/L氯化镍和0.85mol/L氯化铵的混合水溶液为电解液，盐酸调节溶液pH为1，电沉积温度为25℃，在5.0A/cm2的电流密度下沉积10秒，利用阴极析氢反应产生的氢气泡为模板，原位形成多孔镍基前驱体；
(3)、电沉积制备多孔镍基铜铼复合析氢电极
采用三电极体系，以步骤(2)制备的多孔镍为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，以硫酸调节pH值为2，含有6.25mmol/L硫酸铜，3.13mmol/L铼酸铵和0.1mol/L硫酸钠的水溶液为电解液，25℃环境中在-0.65V电位下沉积60秒。
对多孔镍基铜铼复合析氢电极的物理表征，制备好的多孔镍基前驱体和多孔镍基铜铼复合析氢电极的扫描电镜图(SEM)如图1和图2所示。从图1中可明显看出本发明所制得的多孔镍具有均匀丰富且密集的孔道结构，并且在沉积金属铜和金属铼之后仍保持极高的孔隙率和丰富密集的孔道结构。
实施例2
(1)、Ni基底的预处理
首先将Ni基底用400#、800#砂纸研磨，除去Ni基底表面的氧化膜，然后放入无水乙醇中超声处理5分钟，最后用去离子水冲洗干净吹干水分，Ni基底封胶，裸露面积为1×1cm2，待密封胶风干待用；
(2)、电沉积制备多孔镍基前驱体
采用两电极体系，以步骤(1)处理好的Ni基底为工作电极，以铂电极为对电极，以含有0.1mol/L氯化镍和3mol/L氯化铵的混合水溶液为电解液，盐酸调节溶液pH为3，电沉积温度为35℃，在1.5A/cm2的电流密度下沉积25秒，利用阴极析氢反应产生的氢气泡为模板，原位形成多孔镍基前驱体；
(3)、电沉积制备多孔镍基铜铼复合析氢电极
采用三电极体系，以步骤(2)制备的多孔镍为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，以硫酸调节pH值为3，含有6.25mmol/L硫酸铜，12.5mmol/L铼酸铵和0.1mol/L硫酸钠的水溶液为电解液，25℃环境中在-0.5V电位下沉积90秒。
实施例3
(1)、Ni基底的预处理
首先将Ni基底用400#、800#砂纸研磨，除去Ni基底表面的氧化膜，然后放入无水乙醇中超声处理5分钟，最后用去离子水冲洗干净吹干水分，Ni基底封胶，裸露面积为1×1cm2，待密封胶风干待用；
(2)、电沉积制备多孔镍基前驱体
采用两电极体系，以步骤(1)处理好的Ni基底为工作电极，以铂电极为对电极，以含有0.1mol/L氯化镍和0.85mol/L氯化铵的混合水溶液为电解液，盐酸调节溶液pH为5，电沉积温度为45℃，在2A/cm2的电流密度下沉积25秒，利用阴极析氢反应产生的氢气泡为模板，原位形成多孔镍基前驱体；
(3)、电沉积制备多孔镍基铜铼复合析氢电极
采用三电极体系，以步骤(2)制备的多孔镍为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，以硫酸调节pH值为2，含有6.25mmol/L硫酸铜，6.25mmol/L铼酸铵和0.1mol/L硫酸钠的水溶液为电解液，40℃环境中在-0.65V电位下沉积60秒。
实施例4
(1)、Ni基底的预处理
首先将Ni基底用400#、800#砂纸研磨，除去Ni基底表面的氧化膜，然后放入无水乙醇中超声处理5分钟，最后用去离子水冲洗干净吹干水分，Ni基底封胶，裸露面积为1×1cm2，待密封胶风干待用；
(2)、电沉积制备多孔镍基前驱体
采用两电极体系，以步骤(1)处理好的Ni基底为工作电极，以铂电极为对电极，以含有0.1mol/L氯化镍和0.85mol/L氯化铵的混合水溶液为电解液，盐酸调节溶液pH为5，电沉积温度为45℃，在2A/cm2的电流密度下沉积25秒，利用阴极析氢反应产生的氢气泡为模板，原位形成多孔镍基前驱体；
(3)、电沉积制备多孔镍基铜铼复合析氢电极
采用三电极体系，以步骤(2)制备的多孔镍为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，以硫酸调节pH值为2，含有6.25mmol/L硫酸铜，12.5mmol/L铼酸铵和1mol/L硫酸钠的水溶液为电解液，30℃环境中在-0.75V电位下沉积60秒。
实施例5
(1)、Ni基底的预处理
首先将Ni基底用400#、800#砂纸研磨，除去Ni基底表面的氧化膜，然后放入无水乙醇中超声处理5分钟，最后用去离子水冲洗干净吹干水分，Ni基底封胶，裸露面积为1×1cm2，待密封胶风干待用；
(2)、电沉积制备多孔镍基前驱体
采用两电极体系，以步骤(1)处理好的Ni基底为工作电极，以铂电极为对电极，以含有0.05mol/L氯化镍和0.5mol/L氯化铵的混合水溶液为电解液，盐酸调节溶液pH为3，电沉积温度为25℃，在1A/cm2的电流密度下沉积60秒，利用阴极析氢反应产生的氢气泡为模板，原位形成多孔镍基前驱体；
(3)、电沉积制备多孔镍基铜铼复合析氢电极
采用三电极体系，以步骤(2)制备的多孔镍为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，以含有3mmol/L硫酸铜，0.625mmol/L铼酸铵和3mol/L硫酸钠且以硫酸调节pH值为3的水溶液为电解液，40℃环境中在-0.5V电位下沉积120秒。
实施例6
(1)、Ni基底的预处理
首先将Ni基底用400#、800#砂纸研磨，除去Ni基底表面的氧化膜，然后放入无水乙醇中超声处理5分钟，最后用去离子水冲洗干净吹干水分，Ni基底封胶，裸露面积为1×1cm2，待密封胶风干待用；
(2)、电沉积制备多孔镍基前驱体
采用两电极体系，以步骤(1)处理好的Ni基底为工作电极，以铂电极为对电极，以含有0.5mol/L氯化镍和1.5mol/L氯化铵的混合水溶液为电解液，盐酸调节溶液pH为5，电沉积温度为65℃，在3A/cm2的电流密度下沉积10秒，利用阴极析氢反应产生的氢气泡为模板，原位形成多孔镍基前驱体；
(3)、电沉积制备多孔镍基铜铼复合析氢电极
采用三电极体系，以步骤(2)制备的多孔镍为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，以含有6.5mmol/L硫酸铜，12.5mmol/L铼酸铵和0.05mol/L硫酸钠且以硫酸调节pH值为4的水溶液为电解液，20℃环境中在-0.9V电位下沉积30秒。
对所制得的多孔镍基铜铼复合析氢电极进行电化学性能测试，并与Ni片和多孔镍基前驱体电极作为对比。电化学性能测试的条件为，以待测试电极(Ni片、多孔镍基前驱体电极和多孔镍基铜铼复合析氢电极)作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以石墨为辅助电极，以30％KOH溶液为电解质液，扫描速率为10mV/s。其中实施例1所制得的多孔镍基铜铼复合析氢电极与Ni片和多孔镍基前驱体电极的测试对比结果如图3线性扫描伏安图所示。图中曲线a为Ni片的线性扫描曲线；曲线b为多孔镍基前驱体电极的线性扫描曲线；曲线c为实施例1所制得的多孔镍基铜铼复合析氢电极。从图3中可明显看出，本发明所制得的多孔镍基铜铼复合析氢电极具有非常优异的析氢催化活性。
Claims (10)
1.一种多孔镍基铜铼复合析氢电极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下制备步骤：
1)Ni基底预处理：对Ni基底进行表面处理，并对Ni基底进行局部封胶，裸露出待加工区域，待密封胶风干备用；
2)电沉积制备多孔镍：以经预处理的Ni基底作为工作电极、以铂电极作为对电极、含有氯化镍和氯化铵的水溶液为电解液，进行电沉积，在Ni基底的待加工区域原位沉积多孔镍；
3)制备多孔镍基铜铼复合析氢电极：以沉积有多孔镍的Ni基底作为工作电极，以铂电极作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以溶有硫酸铜、铼酸铵和硫酸钠的酸性溶液为电解液进行电沉积，得到多孔镍基铜铼复合析氢电极。
2.根据权利要求1所述的一种多孔镍基铜铼复合析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤1)所述表面处理包括打磨、去除氧化膜和清洗。
3.根据权利要求1所述的一种多孔镍基铜铼复合析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤2)所述电解液中氯化镍浓度为0.05～0.5mol/L，氯化铵浓度为0.5～3mol/L。
4.根据权利要求1或3所述的一种多孔镍基铜铼复合析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤2)所述电解液的pH值为1～5。
5.根据权利要求1所述的一种多孔镍基铜铼复合析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤2)电沉积在25～65℃温度条件下进行。
6.根据权利要求1所述的一种多孔镍基铜铼复合析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤2)所述电沉积的具体参数为：电流密度为1～5A/cm2，电沉积时间为10～60s。
7.根据权利要求1所述的一种多孔镍基铜铼复合析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤3)所述电解液中硫酸铜的浓度为3～6.5mmol/L，铼酸铵的浓度为0.625～12.5mmol/L，硫酸钠浓度为0.05～3mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种多孔镍基铜铼复合析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤3)所述电沉积的具体参数为：电沉积电位为--0.5～--0.9V，电沉积时间为30～120s，电沉积温度为20～40℃。
9.根据权利要求1所述的一种多孔镍基铜铼复合析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤3)所述电解液的pH值为1～4。
10.根据权利要求1或9所述的一种多孔镍基铜铼复合析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤3)所述电解液通过硫酸调节pH值。
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