CN111850599A - 纳米晶镍钼合金多孔复合电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了纳米晶镍钼合金多孔复合电极的制备方法，包括以下步骤：用电沉积的方法在电极基体表面电沉积Ni‑Zn合金，得到Ni‑Zn合金电极；将Ni‑Zn合金电极放置于70℃～80℃浓度5mol/L的NaOH溶液中，脱去电极涂层中的锌，得到多孔镍电极；用去离子水清洗制备完成的孔镍电极，以石墨为阳极、多孔电极为阴极，将阴极和阳极平行置于镀液中；于电流密度5.5A/cm2、温度25℃下电镀60分钟后，制得纳米晶镍钼合金多孔复合电极。本发明基既有合金材料的低析氘过电位效果，又有多孔结构降低相对电流密度的效果，双效合一。

Description

纳米晶镍钼合金多孔复合电极的制备方法
技术领域
本发明涉及氘气发生器电解槽阴极活化涂层制备方法，具体涉及纳米晶镍钼合金多孔复合电极的制备方法。
背景技术
随着世界经济发展，能源需求不断增长，化石燃料面临枯竭。因使用化石燃料产生具有温室效应的二氧化碳气体，造成全球变暖、冰雪融化、海平面升高等诸多环境问题，越来越引起国际社会重视。太阳能、风能、潮汐能、氢能的可再生清洁能源，是对环境友好的替代能源。利用太阳能、风能、潮汐能发电产生的能源，制取高能量密度、洁净、可再生的二次能源氢能是解决目前能源危机和环境污染的良方；电解水制氢具备产品纯度高、操作灵活、生产能力可调性大等诸多优点，被称之为“绿氢”。但也存在着成本较高的问题，其中电费占到其成本的70～80％，因此降低Nm3氢气生产电耗成为将来氢能广泛应用的关键。为此，人们发明了各种活性涂层电极，诸如：涂覆Pt电极、雷尼镍电极、Ni-Co合金电极、Ni-Mo-Fe合金电极、Ni-S电极等等，虽然都不同程度起到降低电耗的作用，但也都存在各自的缺点，有的价格昂贵、有的容易失活、有的附着力低、有的稳定性差、有的只限于低电流密度有效等等。追求更高性价比涂层电极的研究一直没有停歇。
发明内容
本发明为了降低重水电解制氘过程中的电耗，在注重涂层合金材料降低氘过电位的同时，也注重电极比表面积的拓展，以期降低电极相对电流密度，进而从降低相对电流密度层面来缓解过电压随电流密度升高的斜率，本发明提供纳米晶镍钼合金多孔复合电极的制备方法。
本发明解决上述技术问题所提供的技术方案是：纳米晶镍钼合金多孔复合电极的制备方法，包括以下步骤：
S10、用电沉积的方法在电极基体表面电沉积Ni-Zn合金，得到Ni-Zn合金电极；
S20、将Ni-Zn合金电极放置于70℃～80℃浓度5mol/L的NaOH溶液中，脱去电极涂层中的锌，得到多孔镍电极；
S30、用去离子水清洗制备完成的孔镍电极，以石墨为阳极、多孔电极为阴极，将阴极和阳极平行置于镀液中；于电流密度5.5A/cm2、温度25℃下电镀60分钟后，制得纳米晶镍钼合金多孔复合电极。
进一步的技术方案是，所述步骤10的具体步骤为：以石墨为阳极、电极基体为阴极，将阴极和阳极平行置于镀液中；于电流密度100～150mA/cm2、温度25℃下电镀30分钟后，制得Ni-Zn合金电极。
进一步的技术方案是，所述镀液的配方为：NiCl2·6H2O，500g/L；ZnCl2，50g/L；NH4Cl，110g/L；KCl，140g/L；H3BO3，45g/L。
进一步的技术方案是，所述步骤S10中用wt15％的KOH溶液来将镀液的pH值控制在4.5～5.5之间。
进一步的技术方案是，所述步骤S30中的镀液配方为：NiCl2·6H2O，60g/L；Na2MoO4·2H2O，12g/L；K2P2O7·3H2O，240g/L；(NH4)2HPO4，30g/L；苯亚磺酸钠0.1％溶液，2ml/L。
进一步的技术方案是，所述步骤S30中采用氨水将镀液的pH值调节控制在8～8.5之间。
与现有技术相比，具有以下优点：本发明基既有合金材料的低析氘过电位效果，又有多孔结构降低相对电流密度的效果，双效合一。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步的说明。
实施例1
本发明纳米晶镍钼合金多孔复合电极的制备方法，包括以下步骤：
S10、以石墨为阳极、电极基体为阴极，将阴极和阳极平行置于镀液中；用wt15％的KOH溶液来将镀液的pH值控制在4.5～5.5之间，于电流密度100～150mA/cm2、温度25℃下电镀30分钟后，制得Ni-Zn合金电极；
所述镀液的配方为：NiCl2·6H2O，500g/L；ZnCl2，50g/L；NH4Cl，110g/L；KCl，140g/L；H3BO3，45g/L；
S20、将Ni-Zn合金电极放置于70℃～80℃浓度5mol/L的NaOH溶液中，脱去电极涂层中的锌，得到多孔镍电极；
S30、用去离子水清洗制备完成的孔镍电极，以石墨为阳极、多孔电极为阴极，将阴极和阳极平行置于镀液中；采用氨水将镀液的pH值调节控制在8～8.5之间；于电流密度5.5A/cm2、温度25℃下电镀60分钟后，制得纳米晶镍钼合金多孔复合电极；
镀液配方为：NiCl2·6H2O，60g/L；Na2MoO4·2H2O，12g/L；K2P2O7·3H2O，240g/L；(NH4)2HPO4，30g/L；苯亚磺酸钠0.1％溶液，2ml/L。
本发明用Φ30mm镍网做电极基体，制得纳米晶镍钼合金多孔复合电极，电极面积7cm2。用未电沉积活化涂层的Φ30mm镍网作阴极和阳极；用电沉积成多孔化的Φ30mm镍网作阳极、纳米晶镍钼合金多孔复合电极作阴极。将此两组电极在不同电流密度下进行对比实验，得出数据见表1。通过表1的数据我们可以看出：随着电流密度的增加，纳米晶镍钼合金多孔复合电极降低过电压效果越来越明显。
表1
电流密度 无涂层镍网阴阳极 多孔阳极/镍钼多孔阴极 电位差
1000A/m<sup>2</sup> 1.765V 1.43V 0.335V
2000A/m<sup>2</sup> 1.820V 1.475V 0.345V
3000A/m<sup>2</sup> 2.016V 1.646V 0.370V
4000A/m<sup>2</sup> 2.106V 1.716V 0.390V
5000A/m<sup>2</sup> 2.167V 1.762V 0.405V
6000A/m<sup>2</sup> 2.243V 1.818V 0.425V
7000A/m<sup>2</sup> 2.320V 1.870V 0.450V
8000A/m<sup>2</sup> 2.398V 1.946V 0.452V
9000A/m<sup>2</sup> 2.477V 2.002V 0.475V
10000A/m<sup>2</sup> 2.558V 2.062V 0.496V
以上所述，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已通过上述实施例揭示，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.纳米晶镍钼合金多孔复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、用电沉积的方法在电极基体表面电沉积Ni-Zn合金，得到Ni-Zn合金电极；
S20、将Ni-Zn合金电极放置于70℃～80℃浓度5mol/L的NaOH溶液中，脱去电极涂层中的锌，得到多孔镍电极；
S30、用去离子水清洗制备完成的孔镍电极，以石墨为阳极、多孔电极为阴极，将阴极和阳极平行置于镀液中；于电流密度5.5A/cm2、温度25℃下电镀60分钟后，制得纳米晶镍钼合金多孔复合电极。
2.根据权利要求1所述的纳米晶镍钼合金多孔复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤10的具体步骤为：以石墨为阳极、电极基体为阴极，将阴极和阳极平行置于镀液中；于电流密度100～150mA/cm2、温度25℃下电镀30分钟后，制得Ni-Zn合金电极。
3.根据权利要求2所述的纳米晶镍钼合金多孔复合电极的制备方法，其特征在于，所述镀液的配方为：NiCl2·6H2O，500g/L；ZnCl2，50g/L；NH4Cl，110g/L；KCl，140g/L；H3BO3，45g/L。
4.根据权利要求3所述的纳米晶镍钼合金多孔复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S10中用wt15％的KOH溶液来将镀液的pH值控制在4.5～5.5之间。
5.根据权利要求1所述的纳米晶镍钼合金多孔复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S30中的镀液配方为：NiCl2·6H2O，60g/L；Na2MoO4·2H2O，12g/L；K2P2O7·3H2O，240g/L；(NH4)2HPO4，30g/L；苯亚磺酸钠0.1％溶液，2ml/L。
6.根据权利要求5所述的纳米晶镍钼合金多孔复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S30中采用氨水将镀液的pH值调节控制在8～8.5之间。
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