CN116202851A - 一种钛合金中夹杂物的无损提取方法 - Google Patents
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Abstract
一种钛合金中夹杂物的无损提取方法。本发明属于冶金生产质量检测领域。本发明为解决现有钛合金中夹杂物的提取方法得到的夹杂物掺杂相较多、纯度低以及原形貌丧失严重的技术问题。本发明的方法：步骤1：对钛合金试样表面进行预处理去除钛合金试样表面以及表面组织中的杂质；步骤2：将预处理后的钛合金试样置于酸洗液中酸洗；步骤3：在惰性气体保护下，以钛合金试样作为阳极，以石墨作为阴极，在电解液中进行电解；步骤4：将钛合金试样置于无水乙醇中超声震荡清洗，得到清洗液；步骤5、将步骤3后的电解液和步骤4后的清洗液混合后进行离心，超声震荡醇洗过滤，真空干燥，得到夹杂物。本发明的方法能够充分保留夹杂物的原始形貌，且纯度高。
Description
技术领域
本发明属于冶金生产质量检测领域，具体涉及一种钛合金中夹杂物的无损提取方法。
背景技术
钛合金具有比强度高、耐腐蚀和耐高温等一系列优异的综合性能，但是其加工性能比较差是不争的事实，碎裂的刀具材料会进入钛合金铸锭成为杂质，从而诱发夹杂物。夹杂物在钛合金中的存在数量虽然不多，但是对钛合金的质量起着巨大的影响。钛合金中氢化物相会对钛合金的断面收缩率产生影响，比较严重的容易引发氢脆，氮化物相会对钛合金的伸长率造成影响，碳化物相会对钛合金的硬度造成影响，氧化物相会对钛合金的强度、抗拉性能以及伸长率均造成影响，硅化物相作为高熔点夹杂物会对钛合金的疲劳性能造成影响。夹杂物的存在破坏了钛合金基体的连续性，容易引发应力集中，诱发疲劳裂纹，在一定的条件下会加速裂纹的扩展，降低材料的使用寿命和安全可靠性。为了提高钛合金的综合力学性能，就必须研究控制钛合金中的夹杂物。从认识夹杂物的种类、分析夹杂物的来源以及形成机理开始，从工艺或者质量控制等角度消除钛合金中夹杂物，对于提高钛合金的冶金质量、使用可靠性具有十分重要的意义。而研究钛合金中夹杂物的形成机制需要认识钛合金中夹杂物的形貌，
钛液比较纯净，除了一些固溶元素Al、V等还存在O、Si、C、N、H等非金属元素，在钛液中这些元素比较活泼，与Ti反应会形成大量的高熔点的硬质夹杂，而一些小尺寸的夹杂物通过金属液的冲刷产生聚集形成比较大尺寸的夹杂物，从而影响合金组织的力学性能。所以采用合适的实验手段，将夹杂物从钛合金中无损的提取出来，是准确分析钛合金中夹杂物原始形貌，成分分布、尺寸大小和形成机理的前提条件。
目前常用的夹杂物检测方法有金相法、酸溶法和电解法。其中金相法具有简单、直观、原位的优点，以往研究夹杂物主要采用金相试样法。但是金相法只能观察到夹杂物的二维形貌，无法反映夹杂物的空间三维形貌。而且在任意磨抛的金相面上夹杂物的出现带有随机性，因此金相法容易出现漏检现象。此外，由于夹杂物在空间的取向不同，同一种夹杂物在金相面上也可能呈现不同的形貌和尺寸，因此金相法往往不容易得出全面而正确的结论。酸溶法可以将夹杂物提取出来，能够对夹杂物的三维形貌进行观察，但是在酸溶过程中，部分夹杂物特别是易于溶于酸性电解液或细小的夹杂物常常会发生反应或被溶解，因此该方法的使用受到一定的条件限制。电解法包括水溶液电解和非水溶液电解。传统的无水电解方法可以将钢中的夹杂物提取出来，现如今在钛合金中依旧在沿用，但由于钛合金与钢在成分及组织构成等方面均存在较大区别，因此，针对于刚中夹杂物的提取方法必然不适用于钛合金，而探求一种适用于钛合金中夹杂物的无损提取方法显得尤为重要。
发明内容
本发明为解决现有钛合金中夹杂物的提取方法得到的夹杂物掺杂相较多、纯度低以及原形貌丧失严重的技术问题，而提供了一种钛合金中夹杂物的无损提取方法。
本发明的一种钛合金中夹杂物的无损提取方法按以下步骤进行：
步骤1：对钛合金试样表面进行预处理去除钛合金试样表面以及表面组织中的杂质；
步骤2：将预处理后的钛合金试样置于酸洗液中酸洗1h～2h；
步骤3：向电解液中充入惰性气体，在惰性气体保护下，以钛合金试样作为阳极，以石墨作为阴极，在电解液中进行电解；
步骤4：将步骤3电解后得到的带有阳极泥的钛合金试样置于无水乙醇中超声震荡清洗，得到清洗液；
步骤5、将步骤3后的电解液和步骤4后的清洗液混合后进行离心，将离心后得到的下层悬浊液进行超声震荡清洗，然后重复离心和超声震荡清洗的操作3～4次，最后离心后进行过滤，得到过滤物，对过滤物进行真空干燥，得到夹杂物。
进一步限定，步骤1中所述预处理的具体过程为：对钛合金试样进行打磨、抛光，然后用水进行清洗，清洗后置于无水乙醇中进行超声震动清洗，最后进行干燥，完成预处理。
进一步限定，步骤2中所述酸洗液为硝酸和氢氟酸的混合水溶液，其中硝酸的质量分数为43％～47％，氢氟酸的质量分数为1％～5％。
进一步限定，步骤3中所述电解液按质量分数由1％～3％四甲基氯化铵、1％～3％氯化钠、3％～8％三乙醇胺、2％～6％丙三醇和85％～90％无水甲醇混合而成。
进一步限定，步骤3进行电解前向电解液中加入柠檬酸保持电解液pH值为5.5～6.5。
进一步限定，步骤3电解的过程中不断向电解液中加入柠檬酸使电解液pH值保持在5.5～6.5。
进一步限定，步骤3中所述电解的具体过程为：采用直流恒电位法，电流密度为30mA/cm2 ～50mA/cm2，电压为20V～24V，电解液温度为0～5℃，电解时间为8h～10h。
进一步限定，步骤3中所述惰性气体的充入速度为0.3L/min～0.5L/min。
进一步限定，步骤3电解完成后先切断电源停止电解，同时继续通入惰性气体10min～15min。
进一步限定，步骤4中所述超声震荡清洗的频率为20kHz～40kHz，时间为8min～15min。
进一步限定，步骤5中采用无水乙醇进行超声震荡清洗，所述超声震荡清洗的频率为20kHz～40kHz。
进一步限定，步骤5中所述过滤为分级过滤，一级过滤孔径≥120μm，二级过滤孔径为0.45μm～0.8μm，
进一步限定，步骤5中所述真空干燥的温度为70～90℃，时间为2h～3h。
本发明与现有技术相比具有的显著效果：
1、本发明提供一种钛合金中夹杂物无损提取方法，采用非水溶液进行电解，能够充分保留夹杂物的原始形貌，防止其酸解。
2、本发明根据合金的成分和含量不同，对电解液中电解质的氧化性和还原性、溶液的酸度进行了综合调控，以期实现夹杂物的无损提取，所提取的夹杂物纯度高，掺杂项少。
3、本发明的方法仅需数个小时即可完成对于钛合金中夹杂物的提取，制备方法流程短、效率高，将获得的夹杂物粉末放置在导电载体上进行SEM检测或EDS检测，能够获得夹杂物三维形貌特征图，能够全面地、准确地表达夹杂物的形貌，进而为后续研究提供可靠、准确的依据。
4、本发明的方法中对试样进行表面预处理后大幅提升电解效率，本发明的方法并非是采用酸溶法从钛合金试样中分离夹杂物，适用于溶于酸的夹杂物。
5、本发明的方法不仅限于将钛合金中夹杂物进行三维表征，还能够对不同位置的夹杂物进行量化，为深入研究夹杂物在钛液中的流动提供新的统计方式，告别以往的金相方法在统计方法上所存在的弊端。
附图说明
图1为实施例1的夹杂物的SEM图；
图2为图1中Ti-Al-N-C夹杂物形貌SEM图；
图3为图1中Ti-Al-O夹杂物形貌SEM图。
具体实施方式
实施例1、本实施例的一种钛合金中夹杂物的无损提取方法按以下步骤进行：
步骤1：对TC4钛合金试样(30mm×50mm×5mm)表面进行预处理去除TC4钛合金试样表面以及表面组织中的杂质；所述预处理的具体过程为：依次采用100#、400#、800#、1200#、2000#和3000#的砂纸对TC4钛合金试样进行打磨，然后对打磨后的TC4钛合金试样表面进行抛光，以去除试样表面的油污和部分夹杂在表层的外来夹杂物，然后用水进行清洗，清洗后置于无水乙醇中于35Hz下超声震动清洗10min，最后进行干燥，完成预处理；
步骤2：将预处理后的TC4钛合金试样置于酸洗液中酸洗1.5h；所述酸洗液为硝酸和氢氟酸的混合水溶液，其中硝酸的质量分数为46.4％，氢氟酸的质量分数为4.2％；
步骤3：先向电解液中以0.4L/min的速度充入氩气5min(至电解液中氧气和氢气排除干净)，然后在氩气保护下，以钛合金试样作为阳极，以石墨作为阴极，在电解液中进行电解；所述电解液按质量分数由1.8％四甲基氯化铵、2.0％氯化钠、6.5％三乙醇胺、4.4％丙三醇和85.3％无水甲醇混合而成，电解前向电解液中加入柠檬酸保持电解液pH值为6，所述电解的具体过程为：采用直流恒电位法，电流密度为40mA/cm2，电压为22V，电解液温度为3℃，电解时间为9h，氩气充入速度为0.4L/min，电解的过程中不断向电解液中加入柠檬酸使电解液pH值保持在6，电解完成后先切断电源停止电解，同时继续通入惰性气体15min；
步骤4：将步骤3电解后得到的带有阳极泥的钛合金试样置于无水乙醇中于28kHz下超声震荡清洗15min，得到清洗液；
步骤5、将步骤3后的电解液和步骤4后的清洗液混合后进行离心，将离心后得到的下层悬浊液采用无水乙醇于40kHz下超声震荡清洗10min，然后重复离心和超声震荡清洗的操作3次，最后离心后进行过滤，所述过滤为分级过滤，一级过滤孔径为120μm，二级过滤孔径为0.5μm，滤膜为聚偏氟乙烯膜，得到过滤物，对过滤物进行真空干燥，所述真空干燥的温度为80℃，时间为2.5h，得到夹杂物。
利用导电胶粘取培养皿中的夹杂物粉末，使得导电胶的整个上表面都覆盖有夹杂物粉末，然后，对放置在导电胶上的夹杂物粉末采用SEM检测，获得夹杂物三维形貌特征图，从图1-3可以看出，此方法可以清晰地观察到钛合金中夹杂物的形貌，可以对其成分、形貌和尺寸进行分析。
Claims (10)
1.一种钛合金中夹杂物的无损提取方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：
步骤1：对钛合金试样表面进行预处理去除钛合金试样表面以及表面组织中的杂质；
步骤2：将预处理后的钛合金试样置于酸洗液中酸洗1h～2h；
步骤3：向电解液中充入惰性气体，在惰性气体保护下，以钛合金试样作为阳极，以石墨作为阴极，在电解液中进行电解；
步骤4：将步骤3电解后得到的带有阳极泥的钛合金试样置于无水乙醇中超声震荡清洗，得到清洗液；
步骤5、将步骤3后的电解液和步骤4后的清洗液混合后进行离心，将离心后得到的下层悬浊液进行超声震荡清洗，然后重复离心和超声震荡清洗的操作3～4次，最后离心后进行过滤，得到过滤物，对过滤物进行真空干燥，得到夹杂物。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金中夹杂物的无损提取方法，其特征在于，步骤1中所述预处理的具体过程为：对钛合金试样进行打磨、抛光，然后用水进行清洗，清洗后置于无水乙醇中进行超声震动清洗，最后进行干燥，完成预处理。
3.根据权利要求1所述的一种钛合金中夹杂物的无损提取方法，其特征在于，步骤2中所述酸洗液为硝酸和氢氟酸的混合水溶液，其中硝酸的质量分数为43％～47％，氢氟酸的质量分数为1％～5％。
4.根据权利要求1所述的一种钛合金中夹杂物的无损提取方法，其特征在于，步骤3中所述电解液按质量分数由1％～3％四甲基氯化铵、1％～3％氯化钠、3％～8％三乙醇胺、2％～6％丙三醇和85％～90％无水甲醇混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种钛合金中夹杂物的无损提取方法，其特征在于，步骤3进行电解前向电解液中加入柠檬酸保持电解液pH值为5.5～6.5，步骤3电解的过程中不断向电解液中加入柠檬酸使电解液pH值保持在5.5～6.5。
6.根据权利要求1所述的一种钛合金中夹杂物的无损提取方法，其特征在于，步骤3中所述电解的具体过程为：采用直流恒电位法，电流密度为30mA/cm2 ～50mA/cm2，电压为20V～24V，电解液温度为0～5℃，电解时间为8h～10h。
7.根据权利要求1所述的一种钛合金中夹杂物的无损提取方法，其特征在于，步骤3中所述惰性气体的充入速度为0.3L/min～0.5L/min。
8.根据权利要求1所述的一种钛合金中夹杂物的无损提取方法，其特征在于，步骤3电解完成后先切断电源停止电解，同时继续通入惰性气体10min～15min。
9.根据权利要求1所述的一种钛合金中夹杂物的无损提取方法，其特征在于，步骤4中所述超声震荡清洗的频率为20kHz～40kHz，时间为8min～15min。
10.根据权利要求1所述的一种钛合金中夹杂物的无损提取方法，其特征在于，步骤5中采用无水乙醇进行超声震荡清洗，所述超声震荡清洗的频率为20kHz～40kHz，时间为8min～10min，步骤5中所述过滤为分级过滤，一级过滤孔径≥120μm，二级过滤孔径为0.45μm～0.8μm，步骤5中所述真空干燥的温度为70～90℃，时间为2h～3h。
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|---|---|---|---|---|
| CN117110128A (zh) * | 2023-10-24 | 2023-11-24 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种镍基粉末高温合金中γ´相质量分数的定量测试方法 |
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2021
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| CN117110128A (zh) * | 2023-10-24 | 2023-11-24 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种镍基粉末高温合金中γ´相质量分数的定量测试方法 |
| CN117110128B (zh) * | 2023-10-24 | 2024-01-30 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种镍基粉末高温合金中γ´相质量分数的定量测试方法 |
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