CN111879835A - 一种钢中夹杂物无损提取的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钢中夹杂物无损提取的装置，包括电源和电解槽，其特征在于，所述电解槽为n个，所述电解槽内设有两端开口的铜管，所述铜管内可容纳电解钢样和氩气管，以所述铜管为电解槽的阴极，以电解钢样为电解槽的阳极；将各电解槽按照‑‑(钢样‑‑铜管)*n‑‑的方式依次连接，组成串联电解槽。本发明通过多个电解槽串联，对试样进行处理，可以极大地提高电解效率，节省人力物力；采用本发明的电解液及电解方法，实现钢中夹杂物的无损提取，可更有效直观的在电镜下观察夹杂物的形貌。

Description

一种钢中夹杂物无损提取的装置及方法
技术领域
本发明属于钢铁冶金热轧生产质量检测领域，具体涉及一种钢中夹杂物无损提取装置及方法。
背景技术
钢铁是使用最为广泛的金属材料之一。由于其生产工艺所致，钢中不可避免地存在着非金属夹杂物。钢中非金属夹杂物绝大部分都是微米级和纳米级，需要放大到一定倍数进行观察，且大部分夹杂物形貌都不规则，为了观察夹杂物的三维形貌，需要将夹杂物从钢铁基体中提取出来。
非金属夹杂物存在于钢中的数量虽然不多，但对钢材的质量则起着巨大的影响。为了提高钢材的综合性能，就必须研究控制钢中的非金属夹杂物。控制钢中非金属夹杂物的形态、数量、大小以及成分，已成为改善钢材性能的必然途径。而不断的提高研究钢中非金属夹杂物的理论水平和试验技能，才能使夹杂物的研究取得更大的突破。
目前常用的夹杂物检测方法有金相法、酸溶法和电解法。其中金相法具有简单、直观、原位的优点，以往研究钢中夹杂物主要采用金相试样法。但是金相法只能观察到夹杂物的二维形貌，无法反映夹杂物的空间三维形貌。而且在任意磨抛的金相面上夹杂物的出现带有随机性，因此金相法容易出现漏检现象。此外，由于夹杂物在空间的取向不同，同一种夹杂物在金相面上也可能呈现不同的形貌和尺寸，因此金相法往往不容易得出全面而正确的结论。酸溶法可以将夹杂物从钢中提取出来，能够对夹杂物的三维形貌进行观察，但是在酸溶过程中，部分夹杂物特别是易于溶于酸性电解液或细小的夹杂物常常会发生反应或被溶解，因此该方法的使用受到一定的条件限制。
钢样中夹杂物具有多样性、复杂性等特点，仅仅通过样品表面的扫描很难得到夹杂物的全貌，只有将钢样中的夹渣物分离出来，并进行提取，获得完整的夹杂物，才能更好的观测其全貌。有机溶液电解法是一种无损伤电解分离提取钢中夹杂物或析出相的方法。但是，现有有机溶液电解法存在电解效率低等不足，为了获得更多的夹杂物，有时需要进行多次电解，多次电解不仅操作繁杂，且效率低下。现有有机溶液电解法进行一次电解，试样直径缩小1mm左右，一支15mm直径的试样，完全电解得需要10多次。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中存在的电解效率低的问题，提供一种钢中夹杂物无损提取的装置及方法，本发明的的装置及方法，大大提高了电解效率，节省人力物力，夹杂物使用分离平铺方法，可更有效直观的在电镜下观察其形貌。
为了实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种钢中夹杂物无损提取的装置，包括电源和电解槽，其特征在于，所述电解槽为n个，所述电解槽内设有两端开口的铜管，所述铜管内可容纳电解钢样和氩气管，以所述铜管为电解槽的阴极，以电解钢样为电解槽的阳极；将各电解槽按照--(钢样--铜管)*n--的方式依次连接，组成串联电解槽。
优选的，所述电解槽的数量n为2～8个。
优选的，所述电解槽包括一无盖圆柱形槽体和一带孔支撑板，支撑板上有允许铜管、试样和氩气管通过的孔，主要起到支撑作用，防止铜管、试样接触槽底。
优选的，所述电源为直流稳压可编程电源，最大使用范围为60V/3A，操作环境的温度为0～40℃，存储环境温度为-15～40℃，设置值精确度<0.02％，回读值精度度<0.2％。
优选的，所述电解槽在低温环境下进行提取，提取温度是-1～1℃。所述的低温环境通过制冷设备提供，所述制冷设备的容积为550升，采用压缩机制冷，制冷设备的温度范围为25℃～-25℃。提取过程电解槽置于制冷设备中。
所述氩气管通氩气，通过流量计可以控制氩气流量大小，对所有样品电解液同时进行气体搅拌。氩气管与氩气控制装置连接。
但是，利用上述串联装置对钢样进行夹杂物的提取时，发现现有的非水溶液电解液均无法完成夹杂物的无损提取，且存在提取效率极低，提取不到夹杂物的情况。针对该问题，本发明提供一种适用于上述装置的非水溶液电解液。
本发明还提供一种非水溶液电解液在提取钢种夹杂物中的应用，其特征在于，所述电解液由以下质量百分比的组分组成：12～18％丙酮，8～12％三乙醇胺，1～2％四甲基氯化铵，其余为无水甲醇。
所述钢样为齿轮钢20CrMnTi或模具钢H13。
本发明还提供一种钢中夹杂物无损提取的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将待测钢材切割成所需尺寸的圆柱形钢样，将圆柱的底部处理进行倒角处理；
2)按照配方配制电解液，并加入到电解槽中，根据钢样个数选择电解槽的数量，依次接接各电解槽，组成串联电解槽，电源正极连接串联电解槽一端的钢样，负极连接串联电解槽另一端的铜管；钢样与铜管不能彼此接触；
3)通入氩气，打开电源开始电解，当电解试样个数为n时，其电压为(n+7～n+12)V；电流密度为(5(n-2)+35～5(n-2)+45)mA/cm2；电解温度为-1～1℃，每2小时补充一次电解液；
4)电解6～8小时，电解后将钢样放入装有无水乙醇的容器中，采用超声波进行清洗，超声震荡5-10分钟；
5)将含有夹杂物的无水乙醇离心使夹杂物先贴附在器壁上，采用强磁铁将夹杂物与无水乙醇中的碳化物分离，并使用胶头滴管吸取上层混悬液；经过多次离心-磁吸-分离后，得到沉于容器底部的夹杂物；
6)将夹杂物干燥后，均匀平铺到导电胶上，干燥8小时后，对散布在上面的夹杂物颗粒进行观察，拍摄形貌照片，并作能谱成分分析。
优选的，步骤1)中所述钢样的尺寸为：直径15～20mm，长度100～150mm。
优选的，步骤2)中，氩气的流速不宜过快，保证电解池内有气泡即可。气体主要起到搅拌有机溶液的作用，使电解效率加快，同时保证样品上没有结晶物出现。
优选的，步骤3)中，n为2～10，进一步优选为2～8。
进一步优选的，步骤3)中，电解8个钢样时电压设置在15～20V，电流密度为65～75mA/cm2；电解6个钢样时电压设置在13～18V，电流密度为55～65mA/cm2；电解4个钢样时电压设置在11～16V，电流密度为45～55m A/cm2；电解2个钢样时电压设置在9～14V，电流密度为35～45mA/cm2。
优选的，步骤3)中补充电解液的量为每次20～50mL。
优选的，步骤5)中离心速度为200～300r/min。
优选的，步骤5)中离心-磁吸-分离过程中当乙醇量过少不易于磁吸分离操作时，需加入适量无水乙醇。含有夹杂物的无水乙醇离心以后，夹杂物会贴附在表面皿的壁上，使用磁性物质在液体表面吸附大部分碳化物，用胶头滴管吸走上层的含有剩余碳化物的杂质溶液，离心速度低和用滴管吸取这样可以使夹杂物和碳化物更好的分离，且不会影响夹杂物数量。
优选的，步骤1)中所述圆柱形钢样使用电火花切割机制备，底部使用角磨机等将圆柱底部进行磨角处理，这样可以极大的提高电解效率。
优选的，电解时间为7-8小时。时间减少，电解量少，时间再增加，夹杂物数量增加很少或者不增加。电流值过大过小都不利于夹杂物提取，电流过小电解效率太低，电流过大会使夹杂物进入电解液，无法成功提取。
进行电解试验时，用导电夹夹住钢样，支撑板是塑料材质，支撑板还起到密封作用。
本发明的有益效果：通过多个电解槽串联，对试样进行处理，可以极大地提高电解效率，节省人力物力；采用本发明的电解液及电解方法，实现了多个电解槽串联条件下对钢中夹杂物的无损提取，可更有效直观的在电镜下观察夹杂物的形貌。多个电解槽串联电解时，其电解环境更为相近，适合进行平行条件下对不同钢样进行检测。
附图说明
图1是齿轮钢20CrMnTi中CaS夹杂物形貌及能谱图；
图2是齿轮钢20CrMnTi中MnS夹杂物形貌及能谱图；
图3是齿轮钢20CrMnTi中SiO2夹杂物形貌及能谱图；
图4是齿轮钢20CrMnTi中TiN夹杂物形貌及能谱图；
图5是齿轮钢20CrMnTi中氧化物夹杂面元素面扫描的含量扫描图谱；
图6是模具钢H13中夹杂物的整体形貌扫描电镜图；
图7是模具钢H13中镁铝尖晶石类夹杂物及能谱图；
图8是模具钢H13中氧硫化钙夹杂物及能谱图；
图9是串联电解槽示意图；图10是支撑板的结构示意图。
附图标记：1-电源，2-电解槽，3-铜管，4-支撑板；5-电解试样，6-氩气管，7-铜管孔，8-氩气管孔。
具体实施方式
实施例1
一种钢中夹杂物无损提取的装置，包括电源1和电解槽2，所述电解槽为2、4、6、8个，所述电解槽2内设有两端开口的铜管3，所述铜管3内可容纳电解钢样5和氩气管6，以所述铜管3为电解槽2的阴极，以电解钢样5为电解槽2的阳极；将各电解槽按照--钢样--铜管--的方式依次连接，组成串联电解槽。
所述电解槽2包括一无盖圆柱形槽体和一带孔支撑板4，支撑板4上有允许铜管、试样和氩气管通过的孔，即铜管孔7和氩气管孔8，主要起到支撑作用，防止铜3、试样5接触槽底。所述电源1为直流稳压可编程电源，最大使用范围为60V/3A，操作环境的温度为0～40℃，存储环境温度为-15～40℃，设置值精确度<0.02％，回读值精度度<0.2％。所述电解槽2在低温环境下进行提取，提取温度是-1～1℃。所述的低温环境通过制冷设备提供，所述制冷设备的容积为550升，采用压缩机制冷，制冷设备的温度范围为25℃～-25℃。提取过程电解槽置于制冷设备中。所述氩气管6通氩气，通过流量计可以控制氩气流量大小，对所有样品电解液同时进行气体搅拌。
实施例2
一种钢中夹杂物无损提取的方法，包括以下步骤：1)将待测钢材齿轮钢20CrMnTi切割成尺寸为直径15mm，长度160mm的圆柱形钢样2个，将圆柱的底部处理成半球形。2)电解液按照以下质量百分比配制：18％丙酮，8％三乙醇胺，1％四甲基氯化铵，其余为无水甲醇。将电解液加入到电解槽中，依次接接两个电解槽，组成串联电解槽，电源正极连接串联电解槽一端的钢样，负极连接串联电解槽另一端的铜管；钢样与铜管不能彼此接触；3)通入氩气，打开电源开始电解，电压为10～11V；电流密度为38-42mA/cm2；电解温度为-1～1℃，每2小时补充一次电解液，每个电解槽每次电解液补充20mL；4)电解8小时，电解后将钢样放入装有无水乙醇的容器中，采用超声波进行清洗，超声震荡5分钟；5)将含有夹杂物的无水乙醇采用离心原理使夹杂物沉到底部，离心速度是200r/min，采用强磁铁将夹杂物与碳化物分离，使用胶头滴管吸走上层混悬液；经过多次离心-磁吸-分离后，得到沉于底部的夹杂物。6)将夹杂物干燥后，均匀平铺到导电胶上，干燥8小时后，对散布在上面的夹杂物颗粒进行观察，拍摄形貌照片，并作能谱成分分析。
电解得到的硫化物、氧化物、氮化物以及硅酸盐类夹杂物，如图1-5所示，完全保留了在钢中的原始形貌，为分析夹杂物在钢中的形成和演变机理提供了更直观的图谱，其中图3中选取的夹杂物的长度为260μm。
实施例3
一种钢中夹杂物无损提取的方法，包括以下步骤：1)将待测钢材模具钢H13切割成尺寸为直径14mm，长度150mm的圆柱形钢样4个，将圆柱的底部处理成半球形。2)电解液按照以下质量百分比配制：12％丙酮，12％三乙醇胺，2％四甲基氯化铵，其余为无水甲醇。将电解液加入到电解槽中，依次接接两个电解槽，组成串联电解槽，电源正极连接串联电解槽一端的钢样，负极连接串联电解槽另一端的铜管；钢样与铜管不能彼此接触；3)通入氩气，打开电源开始电解，电压为13-15V；电流密度为48-50mA/cm2；电解温度为-1～1℃，每2小时补充一次电解液，每个电解槽每次电解液补充50mL；4)电解7.5小时，电解后将钢样放入装有无水乙醇的容器中，采用超声波进行清洗，超声震荡6分钟；5)将含有夹杂物的无水乙醇采用离心原理使夹杂物沉到底部，离心速度是300r/min，采用强磁铁将夹杂物与碳化物分离，使用胶头滴管吸走上层混悬液；经过多次离心-磁吸-分离后，得到沉于底部的夹杂物。6)将夹杂物干燥后，均匀平铺到导电胶上，干燥8小时后，对散布在上面的夹杂物颗粒进行观察，拍摄形貌照片，并作能谱成分分析。
电解得到的夹杂物，如图6～8所示，在电镜下可方便观察其整体形貌，可供有选择进行分析研究，简便易行。

Claims (10)

1.一种钢中夹杂物无损提取的装置，包括电源和电解槽，其特征在于，所述电解槽为n个，所述电解槽内设有两端开口的铜管，所述铜管内可容纳电解钢样和氩气管，以所述铜管为电解槽的阴极，以电解钢样为电解槽的阳极；将各电解槽按照--(钢样--铜管)*n--的方式依次连接，组成串联电解槽。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述电解槽的数量n为2～8个。
3.一种非水溶液电解液在提取钢种夹杂物中的应用，其特征在于，所述电解液由以下质量百分比的组分组成：12～18％丙酮，8～12％三乙醇胺，1～2％四甲基氯化铵，其余为无水甲醇。
4.一种钢中夹杂物无损提取的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将待测钢材切割成所需尺寸的圆柱形钢样，将圆柱的底部进行倒角处理；
2)按照配方配制电解液，并加入到电解槽中，根据钢样个数选择电解槽的数量，依次接接各电解槽，组成串联电解槽，电源正极连接串联电解槽一端的钢样，负极连接串联电解槽另一端的铜管；钢样与铜管不能彼此接触；
3)通入氩气，打开电源开始电解，当电解试样个数为n时，其电压为(n+7～n+12)V；电流密度为(5(n-2)+35～5(n-2)+45)mA/cm2；电解温度为-1～1℃，每2小时补充一次电解液；
4)电解6～8小时，电解后将钢样放入装有无水乙醇的容器中，采用超声波进行清洗，超声震荡5-10分钟；
5)将含有夹杂物的无水乙醇离心使夹杂物先贴附在器壁上，采用强磁铁将夹杂物与无水乙醇中的碳化物分离，并使用胶头滴管吸取上层混悬液；经过多次离心-磁吸-分离后，得到沉于容器底部的夹杂物；
6)将夹杂物干燥后，均匀平铺到导电胶上，干燥8小时后，对散布在上面的夹杂物颗粒进行观察，拍摄形貌照片，并作能谱成分分析。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述钢样的尺寸为：直径15～20mm，长度100～150mm。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2)中，通氩气保证电解池内有气泡即可。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤3)中，电解8个钢样时电压设置在15～20V，电流密度为65～75mA/cm2；电解6个钢样时电压设置在13～18V，电流密度为55～65mA/cm2；电解4个钢样时电压设置在11～16V，电流密度为45～55m A/cm2；电解2个钢样时电压设置在9～14V，电流密度为35～45mA/cm2。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤3)中补充电解液的量为每次20～50mL。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤5)中离心速度为200～300r/min。
10.根据权利要求4～9任一项所述的方法，其特征在于，电解时间为7-8小时。
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