CN107505176A - 一种采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法 - Google Patents

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杜开平
张淑婷
沈婕
杨晓剑
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Abstract

本发明公开了一种采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法，包括：以待提取钢材为阳极、以不锈钢圆筒为阴极在恒温条件下进行恒电压电解，得到含有钢中纳米级别析出物的有机电解液，对该有机电解液进行磁选，并采用聚偏氟乙烯膜进行一级过滤，再采用聚碳酸酯膜进行二次过滤，从而得到钢中纳米级别析出物；将所述钢中纳米级别析出物置于添加有表面活性剂的无水乙醇中进行超声波分散，从而得到含有钢中纳米级别析出物的悬浊液。本发明不仅能够完整无损地提取分离钢中纳米级别析出物，而且解决了传统检测方法中钢中纳米级别析出物易团聚的问题，从而能够对钢中纳米级别析出物的成分、尺寸及三维形貌特征进行准确检测。

Description

一种采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法
技术领域
本发明涉及金属电化学技术领域，尤其涉及一种采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法。
背景技术
目前，通过晶粒尺寸细化来强化钢铁性能的方式已逐步达到极限，而在钢铁中添加微合金元素使之形成纳米级别析出物，进而与位错发生交互作用来提高钢铁强度的方式，正成为钢铁强韧化的发展趋势。纳米级别析出物尺寸的差异可表现出两种不同的位错交互作用；当纳米级别析出物小于临界尺寸时，位错运动将其切割造成共格应变；而当纳米级别析出物大于临界尺寸时，位错运动将其绕过造成共格关系完全破坏。由于不同类型的纳米级别析出物的临界尺寸均不相同，因此为全面深入研究纳米级别析出物对钢铁性能的影响，需将其完整无损地提取出来，并对其成分、尺寸及三维形貌特征进行系统分析，进而为钢铁析出强化理论研究提供数据基础，才能指导钢铁强化方向。
对钢中析出物的传统检测方法主要是直接观测法和电解法，但针对钢中纳米级别析出物，上述方法均存在技术难点。直接观测法是将钢样制备为薄膜样品并放置于透射电镜进行观察，由于纳米级别碳化物在三维基体中的取向不同，相同纳米级别析出物在二维薄膜平面样品中可能呈现不同尺寸和形貌，检测结果具有偶然性和随机性。电解法包括水溶液电解法和非水溶液电解法。水溶液电解法一般采用酸性水电解液，纳米级别析出物等细小析出物易被其破坏，无法满足提取需求。非水溶液电解法一般采用有机电解液(如：申请号为200710038734.9、201210331170.9的中国专利)，但现有非水溶液电解法均无法分离纳米级别析出物与大尺寸析出物。此外，由于纳米级别析出物表面积大、表面能高，因此它在液相介质中受范德华力作用极易发生团聚，这会进一步影响纳米级别析出物的检测结果准确性。因此现有技术中无法有效提取分离钢中纳米级别析出物，并且无法对钢中纳米级别析出物的成分、尺寸及三维形貌特征进行准确检测。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法，不仅能够完整无损地提取分离钢中纳米级别析出物，而且解决了传统检测方法中钢中纳米级别析出物易团聚的问题，从而能够对钢中纳米级别析出物的成分、尺寸及三维形貌特征进行准确检测。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法，包括：
步骤A、将待提取钢材和不锈钢圆筒置于有机电解液中，并向所述有机电解液中通入惰性气体，以待提取钢材为阳极、以不锈钢圆筒为阴极在恒温条件下进行恒电压电解，惰性气体流量为0.1～0.5L/min、电解电压为1.6～2V、电解温度为0～5℃，从而得到含有钢中纳米级别析出物的有机电解液；
步骤B、对所述含有钢中纳米级别析出物的有机电解液进行磁选，并将磁选后的有机电解液放入真空抽滤装置中，采用孔径为800nm的聚偏氟乙烯膜进行一级过滤，然后采用孔径为80nm的聚碳酸酯膜对一级过滤后的有机电解液进行二次过滤，从而得到在所述聚碳酸酯膜上集中分布的钢中纳米级别析出物；
步骤C、将所述集中分布的钢中纳米级别析出物置于添加有表面活性剂的无水乙醇中进行超声波分散，从而得到含有钢中纳米级别析出物的悬浊液。
优选地，按重量百分比计，所述有机电解液由0.5～1.5％的四甲基氯化铵、5～15％的乙酰丙酮和余量的无水甲醇组成。
优选地，盛装有机电解液的电解槽、所述不锈钢圆筒、所述待提取钢材三者同轴。
优选地，所述的惰性气体为氩气。
优选地，所述待提取钢材的光洁度为▽6～▽7。
优选地，所述待提取钢材在进行步骤A前先采用无水乙醇进行超声波清洗。
优选地，所述的表面活性剂采用十六烷基三甲基溴化铵或羟丙基纤维素。
优选地，所述待提取钢材是长为20～25mm、宽为5～8mm、高为90～110mm的长方体。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明提供的采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法先对待提取钢材进行恒电压电解，得到含有钢中纳米级别析出物的有机电解液；然后通过对所述含有钢中纳米级别析出物的有机电解液进行磁选去除了混杂在有机电解液中的铁粒，并采用聚偏氟乙烯膜进行一级过滤去除了对钢铁强度无强化作用的大尺寸氧化物杂质，又采用聚碳酸酯膜进行二级过滤，从而完整无损地提取分离出在所述聚碳酸酯膜上集中分布的钢中纳米级别析出物；最后采用表面活性剂分散了所述集中分布的钢中纳米级别析出物，从而得到含有钢中纳米级别析出物的悬浊液，这便于对单颗粒钢中纳米级别析出物进行观察分析。可见，本发明提供的采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法不仅能够完整无损地提取分离钢中纳米级别析出物，而且解决了传统检测方法中钢中纳米级别析出物易团聚的问题，从而能够对钢中纳米级别析出物的成分、尺寸及三维形貌特征进行准确检测。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例所提供的采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明的采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法详细描述。
一种采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法，包括如下步骤：
步骤A、将待提取钢材和不锈钢圆筒置于有机电解液中，并向所述有机电解液中通入惰性气体，以待提取钢材为阳极、以不锈钢圆筒为阴极在恒温条件下进行恒电压电解，惰性气体流量为0.1～0.5L/min、电解电压为1.6～2V、电解温度为0～5℃，从而得到含有钢中纳米级别析出物的有机电解液。
步骤B、对所述含有钢中纳米级别析出物的有机电解液进行磁选，以去除上述恒电压电解过程中混杂在有机电解液中的铁粒，并将磁选后的有机电解液放入真空抽滤装置中，采用孔径为800nm的聚偏氟乙烯膜进行一级过滤，以去除对钢铁强度无强化作用的大尺寸氧化物杂质，然后采用孔径为80nm的聚碳酸酯膜对一级过滤后的有机电解液进行二级过滤，从而得到在所述聚碳酸酯膜上集中分布的钢中纳米级别析出物。
步骤C、将所述集中分布的钢中纳米级别析出物置于添加有表面活性剂的无水乙醇中进行超声波分散，从而得到含有钢中纳米级别析出物的悬浊液。所述钢中纳米级别析出物包括M3C、M(C,N)及AlN等化合物(前两个化学式中的M表示钢中的金属)。
具体地，该提取分离钢中纳米级别析出物的方法的各步骤可以包括以下实施方案：
(1)本发明所提供的采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法的步骤A可以采用如图1所示的装置进行实施。如图1所示，电解槽4设于低温恒温槽5内，有机电解液放入电解槽4中；通气管3的一端伸入到有机电解液的下部，而另一端与惰性气体瓶6连通；待提取钢材1和不锈钢圆筒2均置于有机电解液中，并且待提取钢材1位于不锈钢圆筒2的轴心线上，待提取钢材1与恒压电源7的阳极电连接，不锈钢圆筒2与恒压电源7的阴极电连接，从而即可进行步骤A的恒电压电解。在实际应用中，盛装有机电解液的电解槽、所述不锈钢圆筒、所述待提取钢材三者最好同轴，这可以使钢材表面电解均匀。
(2)按重量百分比计，所述有机电解液由0.5～1.5％的四甲基氯化铵、5～15％的乙酰丙酮和余量的无水甲醇组成。在本发明所提供的有机电解液中，四甲基氯化铵为导电剂和界面活性剂，可改变待提取钢材与有机电解液的界面张力和电位，从而使整个待提取钢材达到均匀电解；乙酰丙酮为络合剂和缓冲剂，可防止恒电压电解过程中络合物的析出，并保持恒电压电解过程中pH值稳定；无水甲醇为溶剂。
(3)所述的惰性气体最好采用氩气，这可以消除惰性气体对纳米级别析出物中N、O等微量元素的影响。
(4)所述待提取钢材的光洁度为▽6～▽7，并且在进行步骤A前先采用无水乙醇进行超声波清洗，这可以减少钢材表面异物对纳米级别析出物定性及定量分析的影响。
(5)所述的表面活性剂最好采用十六烷基三甲基溴化铵或羟丙基纤维素。
(6)为了控制更好地控制钢中纳米级别析出物的析出效率，并适应现有电解槽的尺寸要求，所述待提取钢材最好加工成长为20～25mm、宽为5～8mm、高为90～110mm的长方体，并且所述待提取钢材的一端最好钻有直径为4mm的圆孔，以便于对所述待提取钢材进行吊挂电解。当然，也可以根据实际需求对所述待提取钢材的尺寸和电解槽的尺寸进行灵活的调整。
与现有技术相比，本发明所提供的采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法至少具有以下优点：
(1)本发明所提供的采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法对所述含有钢中纳米级别析出物的有机电解液采用了两级过滤系统，一级过滤采用聚偏氟乙烯膜去除了对钢铁强度无强化作用的大尺寸氧化物杂质，二级过滤采用聚碳酸酯膜使钢中纳米级别析出物集中分布在所述聚碳酸酯膜使钢上，从而完整无损地提取并分离出钢中纳米级别析出物。
(2)在所述聚碳酸酯膜上集中分布的钢中纳米级别析出物容易团聚在一起，而本发明所提供的采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法采用表面活性剂分散了所述集中分布的钢中纳米级别析出物，从而得到含有钢中纳米级别析出物的悬浊液，这解决了传统检测方法中钢中纳米级别析出物易团聚的问题，便于对单颗粒钢中纳米级别析出物进行观察分析。
(3)本发明所提供的采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法采用传统常规的装置设备，操作简便。
综上可见，本发明实施例不仅能够完整无损地提取分离钢中纳米级别析出物，而且解决了传统检测方法中钢中纳米级别析出物易团聚的问题，从而能够对钢中纳米级别析出物的成分、尺寸及三维形貌特征进行准确检测。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明的采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法进行详细描述。
实施例1
一种采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法，包括如下步骤：
步骤a1、将待提取钢材加工成长为22mm、宽为6mm、高为100mm的长方体，并且在所述待提取钢材的一端钻一个直径为4mm的圆孔，以便于对所述待提取钢材进行吊挂电解；所述待提取钢材的表面加工至光洁度为▽6，并用无水乙醇进行超声波清洗，从而得到光洁干净的待提取钢材。
步骤b1、采用如图1所示的装置进行恒电压电解；将有机电解液放入电解槽4中，所述有机电解液由1.5wt.％的四甲基氯化铵、10wt.％的乙酰丙酮和余量的无水甲醇组成；将待提取钢材和不锈钢圆筒置于有机电解液中，盛装有机电解液的电解槽、所述不锈钢圆筒、所述待提取钢材三者同轴，并向所述有机电解液中通入氩气，以待提取钢材为阳极、以不锈钢圆筒为阴极在恒温条件下进行恒电压电解，氩气气体流量为0.3L/min、电解电压为2V、电解温度为1℃，从而得到含有钢中纳米级别析出物的有机电解液。
步骤c1、对所述含有钢中纳米级别析出物的有机电解液进行磁选，以去除上述恒电压电解过程中混杂在有机电解液中的铁粒，并将磁选后的有机电解液放入真空抽滤装置中，采用孔径为800nm的聚偏氟乙烯膜进行一级过滤，以去除对钢铁强度无强化作用的大尺寸氧化物杂质，然后采用孔径为80nm的聚碳酸酯膜对一级过滤后的有机电解液进行二级过滤，从而得到在所述聚碳酸酯膜上集中分布的钢中纳米级别析出物。
步骤d1、将所述集中分布的钢中纳米级别析出物置于添加有十六烷基三甲基溴化铵的无水乙醇中进行超声波分散，完全分散后，得到含有钢中纳米级别析出物的悬浊液。
具体地，用微量移液管将本发明实施例1中步骤d1得到的含有钢中纳米级别析出物的悬浊液逐滴滴至超薄碳膜上，待超薄碳膜干燥后将其置于透射电镜下对钢中纳米级别析出物进行形貌观测和能谱分析。结果表明：本发明实施例1中步骤d1得到的钢中纳米级别析出物包括呈针状或片状结构的(Fe0.984Mn0.016)3C、呈四边形结构的Ti(C0.672N0.328)以及AlN等化合物。
实施例2
一种采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法，包括如下步骤：
步骤a2、将待提取钢材加工成长为25mm、宽为8mm、高为110mm的长方体，并且在所述待提取钢材的一端钻一个直径为4mm的圆孔，以便于对所述待提取钢材进行吊挂电解；所述待提取钢材的表面加工至光洁度为▽6，并用无水乙醇进行超声波清洗，从而得到光洁干净的待提取钢材。
步骤b2、采用如图1所示的装置进行恒电压电解；将有机电解液放入电解槽4中，所述有机电解液由1wt.％的四甲基氯化铵、10wt.％的乙酰丙酮和余量的无水甲醇组成；将待提取钢材和不锈钢圆筒置于有机电解液中，盛装有机电解液的电解槽、所述不锈钢圆筒、所述待提取钢材三者同轴，并向所述有机电解液中通入氩气，以待提取钢材为阳极、以不锈钢圆筒为阴极在恒温条件下进行恒电压电解，氩气气体流量为0.4L/min、电解电压为2V、电解温度为2℃，从而得到含有钢中纳米级别析出物的有机电解液。
步骤c2、对所述含有钢中纳米级别析出物的有机电解液进行磁选，以去除上述恒电压电解过程中混杂在有机电解液中的铁粒，并将磁选后的有机电解液放入真空抽滤装置中，采用孔径为800nm的聚偏氟乙烯膜进行一级过滤，以去除对钢铁强度无强化作用的大尺寸氧化物杂质，然后采用孔径为80nm的聚碳酸酯膜对一级过滤后的有机电解液进行二级过滤，从而得到在所述聚碳酸酯膜上集中分布的钢中纳米级别析出物。
步骤d2、将所述集中分布的钢中纳米级别析出物置于添加有羟丙基纤维素的无水乙醇中进行超声波分散，完全分散后，得到含有钢中纳米级别析出物的悬浊液。
具体地，用微量移液管将本发明实施例2中步骤d2得到的含有钢中纳米级别析出物的悬浊液逐滴滴至超薄碳膜上，待超薄碳膜干燥后将其置于透射电镜下对钢中纳米级别析出物进行形貌观测和能谱分析。结果表明：本发明实施例2中步骤d2得到的钢中纳米级别析出物包括呈针状或片状结构的(Fe0.976Mn0.024)3C、呈四边形结构的Ti(C0.751N0.249)以及AlN等化合物。
实施例3
一种采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法，包括如下步骤：
步骤a3、将待提取钢材加工成长为20mm、宽为5mm、高为90mm的长方体，并且在所述待提取钢材的一端钻一个直径为4mm的圆孔，以便于对所述待提取钢材进行吊挂电解；所述待提取钢材的表面加工至光洁度为▽6，并用无水乙醇进行超声波清洗，从而得到光洁干净的待提取钢材。
步骤b3、采用如图1所示的装置进行恒电压电解；将有机电解液放入电解槽4中，所述有机电解液由1wt.％的四甲基氯化铵、15wt.％的乙酰丙酮和余量的无水甲醇组成；将待提取钢材和不锈钢圆筒置于有机电解液中，盛装有机电解液的电解槽、所述不锈钢圆筒、所述待提取钢材三者同轴，并向所述有机电解液中通入氩气，以待提取钢材为阳极、以不锈钢圆筒为阴极在恒温条件下进行恒电压电解，氩气气体流量为0.2L/min、电解电压为2V、电解温度为1℃，从而得到含有钢中纳米级别析出物的有机电解液。
步骤c3、对所述含有钢中纳米级别析出物的有机电解液进行磁选，以去除上述恒电压电解过程中混杂在有机电解液中的铁粒，并将磁选后的有机电解液放入真空抽滤装置中，采用孔径为800nm的聚偏氟乙烯膜进行一级过滤，以去除对钢铁强度无强化作用的大尺寸氧化物杂质，然后采用孔径为80nm的聚碳酸酯膜对一级过滤后的有机电解液进行二级过滤，从而得到在所述聚碳酸酯膜上集中分布的钢中纳米级别析出物。
步骤d3、将所述集中分布的钢中纳米级别析出物置于添加有十六烷基三甲基溴化铵的无水乙醇中进行超声波分散，完全分散后，得到含有钢中纳米级别析出物的悬浊液。
具体地，用微量移液管将本发明实施例3中步骤d3得到的含有钢中纳米级别析出物的悬浊液逐滴滴至超薄碳膜上，待超薄碳膜干燥后将其置于透射电镜下对钢中纳米级别析出物进行形貌观测和能谱分析。结果表明：本发明实施例3中步骤d3得到的钢中纳米级别析出物包括呈针状或片状结构的(Fe0.978Mn0.022)3C、呈四边形结构的Ti(C0.668N0.332)以及AlN等化合物。
综上可见，本发明实施例不仅能够完整无损地提取分离钢中纳米级别析出物，而且解决了传统检测方法中钢中纳米级别析出物易团聚的问题，从而能够对钢中纳米级别析出物的成分、尺寸及三维形貌特征进行准确检测。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法，其特征在于，包括：
步骤A、将待提取钢材和不锈钢圆筒置于有机电解液中，并向所述有机电解液中通入惰性气体，以待提取钢材为阳极、以不锈钢圆筒为阴极在恒温条件下进行恒电压电解，惰性气体流量为0.1～0.5L/min、电解电压为1.6～2V、电解温度为0～5℃，从而得到含有钢中纳米级别析出物的有机电解液；
步骤B、对所述含有钢中纳米级别析出物的有机电解液进行磁选，并将磁选后的有机电解液放入真空抽滤装置中，采用孔径为800nm的聚偏氟乙烯膜进行一级过滤，然后采用孔径为80nm的聚碳酸酯膜对一级过滤后的有机电解液进行二次过滤，从而得到在所述聚碳酸酯膜上集中分布的钢中纳米级别析出物；
步骤C、将所述集中分布的钢中纳米级别析出物置于添加有表面活性剂的无水乙醇中进行超声波分散，从而得到含有钢中纳米级别析出物的悬浊液。
2.根据权利要求1所述的采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法，其特征在于，按重量百分比计，所述有机电解液由0.5～1.5％的四甲基氯化铵、5～15％的乙酰丙酮和余量的无水甲醇组成。
3.根据权利要求1或2所述的采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法，其特征在于，盛装有机电解液的电解槽、所述不锈钢圆筒、所述待提取钢材三者同轴。
4.根据权利要求1或2所述的采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法，其特征在于，所述的惰性气体为氩气。
5.根据权利要求1或2所述的采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法，其特征在于，所述待提取钢材的光洁度为▽6～▽7。
6.根据权利要求1或2所述的采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法，其特征在于，所述待提取钢材在进行步骤A前先采用无水乙醇进行超声波清洗。
7.根据权利要求1或2所述的采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法，其特征在于，所述的表面活性剂采用十六烷基三甲基溴化铵或羟丙基纤维素。
8.根据权利要求1或2所述的采用有机电解液提取分离钢中纳米级别析出物的方法，其特征在于，所述待提取钢材是长为20～25mm、宽为5～8mm、高为90～110mm的长方体。
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