CN106891014A - 一种镓及镓铟合金纳米棒的制备方法 - Google Patents

一种镓及镓铟合金纳米棒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种镓及镓铟合金纳米棒的制备方法，属于纳米粒子的制备技术领域。本发明按照1g液态金属对应20mL分散介质投料，分散介质为乙醇与去离子水的混合液；使用探头式超声破碎仪进行超声破碎，超声功率控制在600～800W，时间为2～4h，期间注意补充因超声空化损失的分散剂；超声结束后，将获得的分散系静置10～14h，使其充分老化；将老化后的分散系在1000*G下离心3min，取上清液，上清液中即包含制备的镓基液态金属纳米棒。本发明充分利用物理破碎的方法，直接获得镓基液态金属纳米棒，纯物理过程，无主要化学反应，制备过程安全、高效、快速，且获得的液态金属纳米棒方便作为基底或“积木”进行进一步的操作。

Description

一种镓及镓铟合金纳米棒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种镓及镓铟合金纳米棒的制备方法，属于纳米粒子的制备技术领域。
背景技术
镓元素具有熔点低，在室温下易呈现液态的特点；镓合金熔点比纯镓更低，它们可被统称为镓基液态金属。近年来关于镓及其合金的研究取得了很大进展，镓基液态金属在纳米科学技术领域也得到一定的应用。目前已经能够通过超声场作用下的物理分散的方法制备粒径分布较为均一的液态金属纳米球，也可以通过模板挤压等方法制备液态金属棒。但是模板挤压法制备的液态金属棒一般较大，难以达到纳米尺度；并且为了确保制备的球或棒之间不互相融合，往往需要加入大量的稳定剂，使得体系更加复杂，且不利于进一步的后处理或表面改性。若能通过比较简单的方法，可控地大量制备镓金属纳米棒，将有望在生物医药、3d打印、微型机械设备等领域获得大量的应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，即模板挤压法制备的液态金属棒一般较大，难以达到纳米尺度；并且为了确保制备的球或棒之间不互相融合，往往需要加入大量的稳定剂，使得体系更加复杂，且不利于进一步的后处理或表面改性。进而提供一种镓及镓铟合金纳米棒的制备方法。
一种镓及镓铟合金纳米棒的制备方法，由以下步骤实现：
步骤一、按照1g液态金属对应20mL分散介质投料，分散介质为乙醇与去离子水的混合液；
步骤二、使用探头式超声破碎仪进行超声破碎，超声功率控制在600～800W，时间为2～4h，期间注意补充因超声空化损失的分散剂；
步骤三、超声结束后，将获得的分散系静置10～14h，使其充分老化；
步骤四、将老化后的分散系在1000*G下离心3min，取上清液，上清液中即包含制备的镓基液态金属纳米棒，镓基液态金属纳米棒的直径为100～200nm，长度为1～1.5μm。步骤一中，去离子水与乙醇的体积比为1:1～5。
本发明的方法其显著优势在于制备步骤十分简单，不需要额外加入稳定剂即可以保持良好的分散性，亦即不需要特地更换保存用的分散剂；由于无表面稳定剂，方便了对纳米棒的进一步操作，如修饰、组装、融合接枝等；获得的液态金属纳米棒长度达到微米级，直径普遍分布在几十纳米到几百纳米范围内，完全符合纳米材料的标准。
本发明充分利用物理破碎的方法，直接获得镓基液态金属纳米棒，纯物理过程，无主要化学反应，制备过程安全、高效、快速，且获得的液态金属纳米棒方便作为基底或“积木”进行进一步的操作。
附图说明
图1为制备的镓基液态金属纳米棒样品照片。
图2为采用纯镓制备的液态金属纳米棒的扫描电镜照片，标尺1μm。
图3为采用镓铟合金制备的液态金属纳米棒的扫描电镜照片，标尺2μm。
图4为采用纯镓制备的液态金属纳米棒的透射电镜照片，标尺1μm。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例1
本实例中采用的去离子水与乙醇的体积比为1：1，采用的液态金属为纯镓，制备所用仪器为超声破碎仪。
将纯镓与混合分散剂按照1g液态金属对应20mL分散介质放入烧杯中，800W功率下超声破碎4h，超声结束后，静置12h，1000*G离心3min，取上清液保存。
制备的纳米棒长度1～1.5μm，直径约200nm。
实施例2
本实例中采用的去离子水与乙醇的体积比为1：3，采用的液态金属为镓铟合金，制备所用仪器为超声破碎仪。
将纯镓铟合金与混合分散剂按照1g液态金属对应20mL分散介质放入烧杯中，600W功率下超声破碎3h，超声结束后，静置12h，1000*G离心3min，取上清液保存。
制备的纳米棒长度0.9～1.2μm，直径约120nm。
实施例3
本实例中采用的去离子水与乙醇的体积比为1：5，采用的液态金属为镓铟合金，制备所用仪器为超声破碎仪。
将纯镓铟合金与混合分散剂按照1g液态金属对应20mL分散介质放入烧杯中，700W功率下超声破碎2h，超声结束后，静置12h，1000*G离心3min，取上清液保存。
制备的纳米棒长度1～1.2μm，直径约100nm。
本发明镓基液态金属纳米棒结构的评价方法和结果。
使用扫描电子显微镜(FEI Quanta 200F,USA)和透射电子显微镜(Hitachi H-7650,Japan)表征镓基液态金属纳米棒的形貌，观察发现，制备的纳米棒普遍呈圆柱形，扫描电镜二次电子模式下能观察到侧面的曲面形貌，单根纳米棒的各部分直径基本一致；纳米棒的长度为1～1.5μm，直径为60～200nm。
结果表明，本发明的方法简单，可操作性好，重复度高，方便大量合成镓基液态金属纳米棒，具有广阔的应用前景。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种镓及镓铟合金纳米棒的制备方法，其特征在于，
步骤一、按照1g液态金属对应20mL分散介质投料，分散介质为乙醇与去离子水的混合液；
步骤二、使用探头式超声破碎仪进行超声破碎，超声功率控制在600～800W，时间为2～4h，期间注意补充因超声空化损失的分散剂；
步骤三、超声结束后，将获得的分散系静置10～14h，使其充分老化；
步骤四、将老化后的分散系在1000*G下离心3min，取上清液，上清液中即包含制备的镓基液态金属纳米棒，镓基液态金属纳米棒的直径为100～200nm，长度为1～1.5μm。
2.根据权利要求1所述的镓及镓铟合金纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤一中，去离子水与乙醇的体积比为1:1～5。
3.根据权利要求1所述的镓及镓铟合金纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤一中，去离子水与乙醇的体积比为1：1。
4.根据权利要求1所述的镓及镓铟合金纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤一中，去离子水与乙醇的体积比为1：3。
5.根据权利要求1所述的镓及镓铟合金纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤一中，去离子水与乙醇的体积比为1：5。
6.根据权利要求1所述的镓及镓铟合金纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤二中，超声功率控制在600W。
7.根据权利要求1所述的镓及镓铟合金纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤二中，超声功率控制在700W。
8.根据权利要求1所述的镓及镓铟合金纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤二中，超声功率控制在800W。
9.根据权利要求1所述的镓及镓铟合金纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤三中，超声结束后，将获得的分散系静置12h。
10.根据权利要求1所述的镓及镓铟合金纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤四中，镓基液态金属纳米棒的直径为120nm，长度为0.9～1.2μm。
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