CN115106536A - 一种单分散球形镓微纳颗粒的制备方法 - Google Patents

一种单分散球形镓微纳颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，包括以下步骤：a.将高纯镓在溶剂中进行水浴超声处理，得到混合悬浮液A；b.将混合悬浮液A离心处理，去除底层大块金属镓和氧化物颗粒，收集上层清液；c.将上层清液置于烘箱中烘干，冷却至室温后，得到灰黑色粉末；d.将灰黑色粉末在分散剂溶液中进行水浴超声处理，得到混合悬浮液B；e.将混合悬浮液B离心，收集底层灰黑色固体，洗涤后分散于乙醇中即得单分散球形镓微纳颗粒。本发明的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，反应条件温和，可重复性强，环境友好，制备工艺过程简单，原材料成本低廉，收率高。

Description

一种单分散球形镓微纳颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及金属微纳米材料合成技术领域，具体涉及一种单分散球形镓微纳颗粒的制备方法。
背景技术
随着微纳米技术应用的推广和普及，微纳米结构在生产和生活中的应用也越来越多，所以受到研究者的广泛关注；金属镓属于硼族元素，常温下为液态，且无毒，具有很好的生物相容性，是一种广泛用于电子元器件开发和生物医疗的金属材料；镓微纳颗粒在光学分析、光催化、荧光增强方面性能优异，在催化还原过程中有很高的催化活性；镓微纳颗粒在能量收集与信息存储领域也有很好的应用前景，可以利用电磁感应、磁流体动力发电、压电效应等多种方式实现机械能和电能的转换；稳定的镓微纳颗粒能有效地克服粒子易团聚的缺点，从而产生可再现的等离子体基底，即使在室温下也具有良好的沉积效果，因此可应用于各种领域，然而，据报道，在有关镓的研究方面，国内外的研究多集中在金属镓的化合物微纳颗粒的制备和应用上，对金属镓微纳颗粒的制备研究较少；在镓微纳颗粒制备方法中，最简单、绿色的是物理超声制备法，但传统物理超声法制备镓微纳颗粒存在尺寸分布不均、杂质较多、易团聚、收率较低等问题。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，该方法通过超声合成的方法，简单、绿色、高效地进行单分散金属镓微纳颗粒的制备，制得的镓微纳颗粒形貌均匀、尺寸均一、表面易改性，且反应条件温和、可重复性强、制备工艺过程简单、收率高、原材料价格低廉，可以满足绿色工业化生产需要。
本发明采用的技术方案是：
一种单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其中：包括以下步骤：
a.将高纯镓在溶剂中进行水浴超声处理，得到混合悬浮液A；
b.将步骤a中的混合悬浮液A离心处理，去除底层大块金属镓和氧化物颗粒，收集上层清液；
c.将步骤b中收集到的上层清液置于烘箱中烘干，冷却至室温后，得到灰黑色粉末；
d.将步骤c中灰黑色粉末在分散剂溶液中进行水浴超声处理，得到混合悬浮液B；
e.将步骤d中混合悬浮液B离心处理，收集底层灰黑色固体，用去离子水反复洗涤三遍后分散于溶剂中即得单分散球形镓微纳颗粒。
优选的是，所述的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其中：所述步骤a中的溶剂为去离子水、乙醇、甲苯、异丙醇、丙酮或四氯化碳；最优选地，所述溶剂为乙醇。
优选的是，所述的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其中：所述步骤a和步骤d中水浴超声处理的温度均为40～80℃，水浴超声处理的时间均为10～40min；更优选地，所述水浴超声处理的温度为50～70℃，水浴超声处理的时间为20～40min。
优选的是，所述的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其中：所述步骤a中高纯镓和溶剂的质量比为1：1～3；更优选地，高纯镓、溶剂用量的比例为1：2。
优选的是，所述的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其中：所述步骤b和步骤e中离心处理的转速为2000～10000r/min，离心处理时间为5～10min。
优选的是，所述的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其中：所述步骤c中烘干温度为120～150℃，烘干时间为50～70min。
优选的是，所述的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其中：所述步骤d中，灰黑色粉末和分散剂溶液的质量比为1：2～6；更优选地，灰黑色粉末、分散剂溶液用量的比例为1：4。
优选的是，所述的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其中：所述步骤a和步骤d中，超声频率均为40～60KHZ，超声功率均为300～380w。
优选的是，所述的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其中：所述步骤d中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚葡萄糖、聚乙二醇、羟乙基纤维素或正十八硫醇；更优选地，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
优选的是，所述的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其中：所述步骤e中的溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇或丙酮。
本发明的优点：
（1）本发明的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，反应条件温和，可重复性强，环境友好，制备工艺过程简单，原材料成本低廉，收率高。
（2）本发明的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，通过在溶剂中进行一次水浴超声处理，并在分散剂的作用下进行二次水浴超声处理，制备的球形镓微纳颗粒形貌均匀，尺寸均一。
（3）本发明的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，为制备金属单质微纳颗粒技术提供了一种实验依据，也为金属复合物微纳颗粒的合成和制备提供了重要的指导和借鉴作用。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的球形镓微纳颗粒的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其中：包括以下步骤：
a.称取40mg高纯镓加入到80mg乙醇中，在60℃水浴温度下超声处理30min，得到混合悬浮液A；
b.将步骤a中混合悬浮液A置于离心机中，在2000r/min条件下离心处理5min，去除底层大块金属镓和氧化物颗粒，收集上层清液；
c.将步骤b中收集到的上层清液置于烘箱中烘干，烘干温度120℃，烘干时间60min，冷却至室温后，得到灰黑色粉末；
d.称取10mg步骤c中得到的灰黑色粉末，加入到40mg聚乙烯吡咯烷酮溶液中（含4mg聚乙烯吡咯烷酮），在60℃水浴温度下超声处理30min，得到混合悬浮液B；
e.将步骤d中混合悬浮液B置于离心机中，在8000r/min条件下离心处理10min，收集底层灰黑色固体，用去离子水反复洗涤三遍后分散于乙醇中即得单分散球形镓微纳颗粒。
实施例2
一种单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，包括以下步骤：
a.称取40mg高纯镓加入到80mg甲苯中，在70℃水浴温度下超声处理30min，得到混合悬浮液A；
b.将步骤a中混合悬浮液A置于离心机中，在2000r/min条件下离心处理5min，去除底层大块金属镓和氧化物颗粒，收集上层清液；
c.将步骤b中收集到的上层清液置于烘箱中烘干，烘干温度120℃，烘干时间60min，冷却至室温后，得到灰黑色粉末；
d.称取10mg步骤c中得到额灰黑色粉末，加入到40mg聚葡萄糖溶液中（含4mg聚葡萄糖），在70℃水浴温度下超声处理30min，得到混合悬浮液B；
e.将步骤d中混合悬浮液B置于离心机中，在8000r/min条件下离心处理10min，收集底层灰黑色固体，用去离子水反复洗涤三遍后分散于乙醇中即得单分散球形镓微纳颗粒。
实施例3
一种单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，包括以下步骤：
a.称取40mg高纯镓加入到80mg丙酮中，在60℃水浴温度下超声处理40min，得到混合悬浮液A；
b.将步骤a中混合悬浮液A置于离心机中，在2000r/min条件下离心处理5min，去除底层大块金属镓和氧化物颗粒，收集上层清液；
c.将步骤b中收集到的上层清液置于烘箱中烘干，烘干温度120℃，烘干时间60min，冷却至室温后，得到灰黑色粉末；
d.称取10mg步骤c中得到的灰黑色粉末，加入到40mg羟乙基纤维素溶液中（含4mg羟乙基纤维素），在60℃水浴温度下超声处理40min，得到混合悬浮液B；
e.将步骤d中混合悬浮液B置于离心机中，在8000r/min条件下处理10min，收集底层灰黑色固体，用去离子水洗涤三遍后分散于乙醇中即得单分散球形镓微纳颗粒。
实施例4
一种单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，包括以下步骤：
a.称取40mg高纯镓加入到80mg四氯化碳中，在60℃水浴温度下超声处理40min，得到混合悬浮液A；
b.将步骤a中混合悬浮液A置于离心机中，在2000r/min条件下离心处理5min，去除底层大块金属镓和氧化物颗粒，收集上层清液；
c.将步骤b中收集到的上层清液置于烘箱中烘干，烘干温度120℃，烘干时间60min，冷却至室温后，得到灰黑色粉末；
d.称取10mg步骤c中得到的灰黑色粉末，加入到40mg正十八硫醇溶液中（含4mg正十八硫醇），在60℃水浴温度下超声处理40min，得到混合悬浮液B；
e.将步骤d中混合悬浮液B置于离心机中，在8000r/min条件下离心处理10min，收集底层灰黑色固体，用去离子水反复洗涤三遍后分散于乙醇中即得单分散球形镓微纳颗粒。
实施例5
一种单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，包括以下步骤：
a.称取40mg高纯镓加入到80mg异丙醇中，在50℃水浴温度下超声处理30min，得到混合悬浮液A；
b.将步骤a中混合悬浮液A置于离心机中，在2000r/min条件下处理5min，去除底层大块金属镓和氧化物颗粒，收集上层清液；
c.将步骤b中收集到的上层清液置于烘箱中烘干，烘干温度120℃，烘干时间60min，冷却至室温后，得到灰黑色粉末；
d.称取10mg步骤c中得到的灰黑色粉末，加入到40mg聚乙二醇溶液中（含4mg聚乙二醇），在70℃水浴温度下超声处理40min，得到混合悬浮液B；
e.将步骤d中混合悬浮液置于离心机中，在8000r/min条件下离心处理10min，收集底层灰黑色固体，用去离子水反复洗涤三遍后分散于乙醇中即得单分散球形镓微纳颗粒。
对实施例1制备的球形镓微纳颗粒进行SEM测试，测试结果为直径在5-10um左右的单分散形貌均匀的球形形貌，如图1所示；对实施例2、3、4、5进行SEM测试，测试结果与实施例1的测试结果基本一致；对制备的球形镓微纳颗粒进行荧光测试，在激发波长为526nm时，呈单分散的球形镓微纳颗粒可以有效增强发光强度，这在光催化、荧光增强、电子元件器开发以及生物医疗等领域均有潜在的应用。
本发明的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，克服了传统超声制备镓微纳颗粒时颗粒尺寸不均、收率低、杂质较多的问题，制得的镓微纳颗粒形貌均匀、尺寸均一、表面易改性，且反应条件温和、可重复性强、制备工艺过程简单、原材料价格低廉，可以满足绿色工业化生产需要。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.将高纯镓在溶剂中进行水浴超声处理，得到混合悬浮液A；
b.将步骤a中的混合悬浮液A离心处理，去除底层大块金属镓和氧化物颗粒，收集上层清液；
c.将步骤b中收集到的上层清液烘干，冷却，得到灰黑色粉末；
d.将步骤c中灰黑色粉末在分散剂溶液中进行水浴超声处理，得到混合悬浮液B；
e.将步骤d中混合悬浮液B离心处理，收集底层灰黑色固体，洗涤后分散于溶剂中即得单分散球形镓微纳颗粒。
2.根据权利要求1所述的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的溶剂为去离子水、乙醇、甲苯、异丙醇、丙酮或四氯化碳。
3.根据权利要求1所述的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤a和步骤d中水浴超声处理的温度均为40～80℃，水浴超声处理的时间均为10～40min。
4.根据权利要求1所述的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤a中高纯镓和溶剂的质量比为1：1～3。
5.根据权利要求1所述的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤b和步骤e中离心处理的转速均为2000～10000r/min，离心处理的时间均为5～10min。
6.根据权利要求1所述的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤c中烘干温度为120～150℃，烘干时间为50～70min。
7.根据权利要求1所述的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，灰黑色粉末和分散剂溶液的质量比为1：2～6。
8.根据权利要求1所述的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤a和步骤d中，超声频率均为40～60KHZ，超声功率均为300～380w。
9.根据权利要求1所述的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤d中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚葡萄糖、聚乙二醇、羟乙基纤维素或正十八硫醇。
10.根据权利要求1所述的单分散球形镓微纳颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤e中的溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇或丙酮。
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