CN114160806A - 生物质还原制备的核壳式结构银纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于银纳米颗粒技术领域，具体涉及生物质还原制备的核壳式结构银纳米颗粒及其制备方法；所述核壳式结构是通过生物质作为还原剂和碳源，经过一步水热合成法获得的碳层包覆银纳米颗粒的核壳式结构，具体步骤如下：(1)配置0.05‑0.2mol/L的硝酸银溶液；(2)取0.5mL步骤(1)所述的硝酸银溶液加入至35mL去离子水中，搅拌均匀，得混合溶液一；(3)取20‑40mg生物质加入至步骤(2)所述的混合溶液一后，倒入水热反应釜中进行水热反应。本发明采用干燥的棕榈叶片同时作为还原剂以及碳源，经过一步水热合成法就可直接制备得到均匀的核壳式结构银纳米颗粒，反应操作简单，绿色环保。

Description

生物质还原制备的核壳式结构银纳米颗粒及其制备方法
技术领域
本发明属于银纳米颗粒技术领域，具体涉及生物质还原制备的核壳式结构银纳米颗粒及其制备方法。
背景技术
金属银是一种化学性质稳定、物理性质优异的元素，良好的导电导热性能使金属银在工业中有着广泛的应用，纳米材料有着独特的物理化学性质，随着电子器件集成化以及微缩化发展的趋势，促使材料的合成也向纳米尺度方向发展，银纳米颗粒以其独特的光学与电学性质、小尺寸、面效应以及独特的生物亲和性，在催化、传感器、生物医药等领域显示了重要的应用价值；
植物生物质还原法是近年来发展起来的一种用于制备金属纳米颗粒的一种方法，该方法具有诸多优点，如原料植物生物质来源广泛、环境友好且可再生，还原过程条件温和，不用外加其它化学还原剂，所获得的纳米颗粒分散性好、稳定性高等。目前的生物质法制备银纳米颗粒均是需要将生物质进行萃取或者研磨处理，从而导致生产周期延长，同时，还需要添加额外的化学试剂进行调控，成本较高，不利于工业化生产和应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种可以直接作为还原剂和碳源的生物质，且在反应中无需再添加其他化学试剂，仅通过一步水热合成法即可制得核壳式结构银纳米颗粒。
为实现上述目的，本发明第一方面提供一种生物质还原制备核壳式结构银纳米颗粒的方法，所述核壳式结构是通过生物质作为还原剂和碳源，经过一步水热合成法获得的碳层包覆银纳米颗粒的核壳式结构，具体步骤如下：
(1)配置0.05-0.2mol/L的硝酸银溶液；
(2)取0.5mL步骤(1)所述的硝酸银溶液加入至35mL去离子水中，搅拌均匀，得混合溶液一；
(3)取20-40mg生物质加入至步骤(2)所述的混合溶液一后，倒入水热反应釜中进行水热反应。
优选的，步骤(1)中配置0.1mol/L的硝酸银溶液。
在本发明的某些实施例中，所述“取0.5mL步骤(1)所述的硝酸银溶液加入至35mL去离子水中，搅拌均匀，得混合溶液一”步骤，具体包括如下步骤：
将配置好的步骤(1)所述的硝酸银溶液用1000uL的移液枪取0.5mL加入35mL的去离子水中，磁力搅拌均匀，得混合溶液一。
在本发明的某些实施例中，所述“取20-40mg生物质加入至步骤(2)所述的混合溶液一后，倒入水热反应釜中进行水热反应”步骤，具体包括如下步骤：
采集生物质放入纯水中进行超声清洗，60-70℃鼓风干燥后，称取20-40mg所述生物质加入至步骤(2)所述的混合溶液一中，将得到的混合液倒入至50mL水热反应釜中在鼓风干燥箱中180℃保温3h。
优选的，采集生物质放入纯水中进行超声清洗，65℃鼓风干燥后，称取30mg所述生物质加入至步骤(2)所述的混合溶液一中，将得到的混合液倒入至50mL水热反应釜中在鼓风干燥箱中180℃保温3h。
在本发明的某些实施例中，所述“采集生物质放入纯水中进行超声清洗，60-70℃鼓风干燥后，称取20-40mg所述生物质加入至步骤(2)所述的混合溶液一中，将得到的混合液倒入至50mL水热反应釜中在鼓风干燥箱中180℃保温3h”步骤之后，具体包括如下步骤：
待水热反应釜温度冷却后取出生物质，并将产物分别用去离子水和乙醇清洗。
优选的，所述“采集生物质放入纯水中进行超声清洗，65℃鼓风干燥后，称取30mg所述生物质加入至步骤(2)所述的混合溶液一中，将得到的混合液倒入至50mL水热反应釜中在鼓风干燥箱中180℃保温3h”步骤之后，具体包括如下步骤：
待水热反应釜温度冷却后取出生物质，并将产物分别用去离子水和乙醇清洗。
在本发明的某些实施例中，所述冷却是采用自然冷却的方式，并冷却至室温；所述清洗是分别将产物用去离子水和乙醇在8000rpm条件下离心清洗3min。
在本发明的某些实施例中，所述生物质为棕榈叶，棕榈叶在水热条件下将银离子还原成银原子，且其在水热反应中炭化形成包覆于银纳米颗粒表面的碳层。
优选的，所述“采集棕榈叶放入纯水中进行超声清洗，65℃鼓风干燥后，称取30mg所述棕榈叶加入至步骤(2)所述的混合溶液一中，将得到的混合液倒入至50mL水热反应釜中在鼓风干燥箱中180℃保温3h”步骤之后，具体包括如下步骤：
待水热反应釜温度自然冷却至室温，并将产物分别用去离子水和乙醇在8000rpm条件下离心清洗3min。
本发明人选用棕榈叶作为生物质材料是因为，棕榈叶片在水热条件下会缓慢释放出的还原性小分子，例如糠醛、羟甲基糠醛、果糖、葡萄糖等，使游离的银离子被还原成银原子，并且银纳米颗粒直径分布范围窄，颗粒均匀；同时，180℃条件下的棕榈叶片中的葡萄糖会在水热作用下会发生碳化，用以生成均匀包覆在银纳米颗粒表面的碳层形成核壳式结构银纳米颗粒，包覆的碳层可以有效防止银纳米颗粒团聚，因此，产物具有良好的分散性。
在本发明的某些实施例中，所述银纳米颗粒的直径为25-60nm，100个所述银纳米颗粒的平均尺寸为43nm，生物质碳化产生的碳层均匀包覆在所述银纳米颗粒表面形成核壳式结构。
第二方面，本发明提供一种生物质还原制备的核壳式结构银纳米颗粒，采用如上述所述的方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用干燥的棕榈叶片同时作为还原剂以及碳源，经过一步水热合成法就可直接制备得到核壳式结构银纳米颗粒，与传统的生物质法制备银纳米颗粒相比，本发明所述的棕榈叶片不需要进行萃取或者研磨处理，直接使用即可；此外，本发明所述的一步水热合成反应中除了使用棕榈叶片与银硝酸银外，不需要添加额外的化学试剂进行调控，即可在短的反应时间内生成核壳结构银纳米颗粒，反应操作简单，绿色环保。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1为本发明实施例1制备的银纳米颗粒的SEM图；
图2为本发明实施例1制备的核壳式结构银纳米颗粒的SEM图；
图3为本发明实施例1制备的银纳米颗粒的粒径分布图；
图4为本发明对比例3制备的银纳米颗粒的SEM图；
图5为本发明对比例4制备的银纳米颗粒的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
本发明的一种生物质还原制备核壳式结构银纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)配置0.1mol/L的硝酸银溶液；
(2)将步骤(1)配制好的所述硝酸银溶液用1000uL的移液枪取0.5mL加入至35mL去离子水中，磁力搅拌均匀，得混合溶液一；
(3)采集棕榈叶片放入纯水中超声清洗，65℃鼓风干燥；
(4)称取30mg干燥后的棕榈叶片加入至步骤(2)所述的混合溶液一后，将得到的混合液倒入至50mL水热反应釜中在鼓风干燥箱中180℃保温3h；
(5)待水热反应釜温度自然冷却至室温后，取出棕榈叶片，并将产物分别用去离子水和乙醇在8000rpm条件下离心清洗3min。
通过使用分辨率为5μm的扫描电子显微镜(SEM)观察银纳米颗粒的形状以及粒径，参见图1所示，所述银纳米颗粒均为近球形，大小均匀，同时，结合图3所示，所述银纳米颗粒的粒径绝大部分分布在25-60nm，平均粒径为43nm；
通过使用分辨率为1μm的扫描电子显微镜(SEM)观察产物，参见图2所示，银纳米颗粒表面均匀包覆有碳层，即产物为均匀的核壳式结构银纳米颗粒。
实施例2
本发明的一种生物质还原制备核壳式结构银纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)配置0.05mol/L的硝酸银溶液；
(2)将步骤(1)配制好的所述硝酸银溶液用1000uL的移液枪取0.5mL加入至35mL去离子水中，搅拌均匀，得混合溶液一；
(3)采集棕榈叶片放入纯水中超声清洗，60℃鼓风干燥；
(4)称取20mg干燥后的棕榈叶片加入至步骤(2)所述的混合溶液一后，将得到的混合液倒入至50mL水热反应釜中在鼓风干燥箱中180℃保温3h；
(5)待水热反应釜温度自然冷却至室温后，取出棕榈叶片，并将产物分别用去离子水和乙醇在8000rpm条件下离心清洗3min。
参照实施例1的测试方法观察银纳米颗粒的形状以及粒径，所述银纳米颗粒均为近球形，大小均匀，所述银纳米颗粒的粒径绝大部分分布在25-60nm，平均粒径为43nm；且产物为均匀的核壳式结构银纳米颗粒。
实施例3
本发明的一种生物质还原制备核壳式结构银纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)配置0.2mol/L的硝酸银溶液；
(2)将步骤(1)配制好的所述硝酸银溶液用1000uL的移液枪取0.5mL加入至35mL去离子水中，磁力搅拌均匀，得混合溶液一；
(3)采集棕榈叶片放入纯水中超声清洗，70℃鼓风干燥；
(4)取40mg干燥后的棕榈叶片加入至步骤(2)所述的混合溶液一后，将得到的混合液倒入至50mL水热反应釜中在鼓风干燥箱中180℃保温3h；
(5)待水热反应釜温度自然冷却至室温后，取出棕榈叶片，并将产物分别用去离子水和乙醇在8000rpm条件下离心清洗3min。
参照实施例1的测试方法观察银纳米颗粒的形状以及粒径，所述银纳米颗粒均为近球形，大小均匀，所述银纳米颗粒的粒径绝大部分分布在25-60nm，平均粒径为43nm；且产物为均匀的核壳式结构银纳米颗粒。
对比例1
本发明的一种生物质还原制备核壳式结构银纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)配置0.1mol/L的硝酸银溶液；
(2)将步骤(1)配制好的所述硝酸银溶液用1000uL的移液枪取0.5mL加入至35mL去离子水中，磁力搅拌均匀，得混合溶液一；
(3)采集棕榈叶片放入纯水中超声清洗，65℃鼓风干燥；
(4)取30mg干燥后的棕榈叶片加入至步骤(2)所述的混合溶液一后，将得到的混合液倒入至50mL水热反应釜中在鼓风干燥箱中170℃保温3h；
(5)待水热反应釜温度自然冷却至室温后，取出棕榈叶片，并将产物分别用去离子水和乙醇在8000rpm条件下离心清洗3min。
参照实施例1的测试方法观察银纳米颗粒的形状以及粒径，所述银纳米颗粒均为近球形，大小均匀，所述银纳米颗粒的粒径绝大部分分布在25-60nm，平均粒径为43nm；但是，由于棕榈叶片在170℃时，其内部的有机物(葡萄糖)不能完全碳化，因此，不能实现碳层均匀包覆在银纳米颗粒表面，得到产物的分散性差。
对比例2
本发明的一种生物质还原制备核壳式结构银纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)配置0.1mol/L的硝酸银溶液；
(2)将步骤(1)配制好的所述硝酸银溶液用1000uL的移液枪取0.5mL加入至35mL去离子水中，搅拌均匀，得混合溶液一；
(3)取棕榈叶片放入纯水中超声清洗，65℃鼓风干燥；
(4)称取30mg干燥后的棕榈叶片加入至步骤(2)所述的混合溶液一后，将得到的混合液倒入至50mL水热反应釜中在鼓风干燥箱中190℃保温3h；
(5)待水热反应釜温度自然冷却至室温后，取出棕榈叶片，并将产物分别用去离子水和乙醇在8000rpm条件下离心清洗3min。
参照实施例1的测试方法观察银纳米颗粒的形状以及粒径，所述银纳米颗粒均为近球形，大小均匀，所述银纳米颗粒的粒径绝大部分分布在25-60nm，平均粒径为43nm；但是，棕榈叶片在180℃时其内部的有机物(葡萄糖)已经能够实现完全碳化，且能够均匀包覆在银纳米颗粒表面，过高的温度只会造成能源的浪费。
对比例3
本发明的一种生物质还原制备核壳式结构银纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)配置0.1mol/L的硝酸银溶液；
(2)将步骤(1)配制好的所述硝酸银溶液用1000uL的移液枪取0.5mL加入至35mL去离子水中，磁力搅拌均匀，得混合溶液一；
(3)采集变叶木叶片放入纯水中超声清洗，65℃鼓风干燥；
(4)称取30mg干燥后的变叶木叶片加入至步骤(2)所述的混合溶液一后，将得到的混合液倒入至50mL水热反应釜中在鼓风干燥箱中180℃保温3h；
(5)待水热反应釜温度自然冷却至室温后，取出变叶木叶片，并将产物分别用去离子水和乙醇在8000rpm条件下离心清洗3min。
通过使用分辨率为1μm的扫描电子显微镜(SEM)观察产物，参见图4所示，未能获得碳层包覆银纳米颗粒的核壳式结构，导致银纳米颗粒团聚在一起。
对比例4
本发明的一种生物质还原制备核壳式结构银纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)配置0.1mol/L的硝酸银溶液；
(2)将步骤(1)配制好的所述硝酸银溶液用1000uL的移液枪取0.5mL加入至35mL去离子水中，磁力搅拌均匀，得混合溶液一；
(3)采集发财树叶片放入纯水中超声清洗，65℃鼓风干燥；
(4)称取30mg干燥后的发财树叶片加入至步骤(2)所述的混合溶液一后，将得到的混合液倒入至50mL水热反应釜中在鼓风干燥箱中180℃保温3h；
(5)待水热反应釜温度自然冷却至室温后，取出发财树叶片，并将产物分别用去离子水和乙醇在8000rpm条件下离心清洗3min。
通过使用分辨率为1μm的扫描电子显微镜(SEM)观察产物，参见图5所示，碳层包覆的银纳米颗粒不均匀，不能有效防止银纳米颗粒的团聚，产物的分散性差。
综上所述，本发明采用干燥的棕榈叶片同时作为还原剂以及碳源，经过一步水热合成法就可直接制备得到核壳式结构银纳米颗粒，与传统的生物质法制备银纳米颗粒相比，本发明所述的棕榈叶片不需要进行萃取或者研磨处理，直接使用即可；此外，本发明所述的一步水热合成反应中除了使用棕榈叶片与银硝酸银外，不需要添加额外的化学试剂进行调控，即可在短的反应时间内(3h)生成核壳结构银纳米颗粒，反应操作简单，绿色环保。
以上借助具体实施例对本发明做了进一步描述，但是应该理解的是，这里具体的描述，不应理解为对本发明的实质和范围的限定，本领域内的普通技术人员在阅读本说明书后对上述实施例做出的各种修改，都属于本发明所保护的范围。

Claims (8)

1.一种生物质还原制备核壳式结构银纳米颗粒的方法，其特征在于，所述核壳式结构是通过生物质作为还原剂和碳源，经过一步水热合成法获得的碳层包覆银纳米颗粒的核壳式结构，具体步骤如下：
(1)配置0.05-0.2mol/L的硝酸银溶液；
(2)取0.5mL步骤(1)所述的硝酸银溶液加入至35mL去离子水中，搅拌均匀，得混合溶液一；
(3)取20-40mg生物质加入至步骤(2)所述的混合溶液一后，倒入水热反应釜中进行水热反应。
2.根据权利要求1所述的生物质还原制备核壳式结构银纳米颗粒的方法，其特征在于，所述“取0.5mL步骤(1)所述的硝酸银溶液加入至35mL去离子水中，搅拌均匀，得混合溶液一”步骤，具体包括如下步骤：
将配置好的步骤(1)所述的硝酸银溶液用1000uL的移液枪取0.5mL加入35mL的去离子水中，磁力搅拌均匀，得混合溶液一。
3.根据权利要求1所述的生物质还原制备核壳式结构银纳米颗粒的方法，其特征在于，所述“取20-40mg生物质加入至步骤(2)所述的混合溶液一后，倒入水热反应釜中进行水热反应”步骤，具体包括如下步骤：
采集生物质放入纯水中进行超声清洗，60-70℃鼓风干燥后，称取20-40mg所述生物质加入至步骤(2)所述的混合溶液一中，将得到的混合液倒入至50mL水热反应釜中在鼓风干燥箱中180℃保温3h。
4.根据权利要求3所述的生物质还原制备核壳式结构银纳米颗粒的方法，其特征在于，所述“采集生物质放入纯水中进行超声清洗，60-70℃鼓风干燥后，称取20-40mg所述生物质加入至步骤(2)所述的混合溶液一中，将得到的混合液倒入至50mL水热反应釜中在鼓风干燥箱中180℃保温3h”步骤之后，具体包括如下步骤：
待水热反应釜温度冷却后取出生物质，并将产物分别用去离子水和乙醇清洗。
5.根据权利要求4所述的生物质还原制备核壳式结构银纳米颗粒的方法，其特征在于，所述冷却是采用自然冷却的方式，并冷却至室温；所述清洗是分别将产物用去离子水和乙醇在8000rpm条件下离心清洗3min。
6.根据权利要求1所述的生物质还原制备核壳式结构银纳米颗粒的方法，其特征在于，所述生物质为棕榈叶，棕榈叶在水热条件下将银离子还原成银原子，且其在水热反应中碳化形成包覆于银纳米颗粒表面的碳层。
7.根据权利要求6所述的生物质还原制备核壳式结构银纳米颗粒的方法，其特征在于，所述银纳米颗粒的直径为25-60nm。
8.一种生物质还原制备的核壳式结构银纳米颗粒，其特征在于，采用如权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
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