CN110465671B - 一种片状银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供了一种片状银粉的制备方法，该方法先将银粉分散后进行包覆处理，然后再将被包覆的银粉颗粒进行球磨，有效防止了银粉颗粒在球磨过程中发生结块和团聚，制备得到的片状银粉粒度较小，振实密度高。

Description

一种片状银粉的制备方法
技术领域
本发明属于金属粉末材料制备技术领域，具体涉及一种片状银粉的制备方法。
背景技术
导电浆料是一种集材料、化工、电子技术为一体的基础功能材料，系由导电相(导电填料)、粘结相(玻璃粉)和有机载体中两种或两种以上通过混合轧制而成的均匀的膏状物。导电浆料室温条件下通常不具有导电性，而在烧结过程中通过有机载体挥发、燃烧，导电微粒相互扩散连结形成导电通路从而具有导电性。目前，随着电子、信息、微电子技术的高速革新和发展，环保化、精密化、微型化成为电子元器件的发展方向，对导电浆料的性能要求越来越高。
金属系导电填料中，Ag是应用时间最长、应用范围最广的填料。银具有如下几方面特性：最优常温导电性，最优导热性，最强的反射特性，感光成像特性，抗菌消炎特性。此外，银还具有相对化学稳定性，是高温下不氧化的最廉价金属。导电浆料中，片状银粉作为银粉中一种特殊银粉，作为导电相时其相互间是面或线接触，从而形成网络结构，电阻远较球状的点接触低得多，因此广泛应用于碳膜电位器端头、薄膜开关、滤波器、LTCC等电子元器件中。在电子浆料生产过程中也将球形银粉和片状银粉按照一定的配比混合使用，极大地改善电子浆料的性能，从而直接或者间接地影响最终形成电子产品的性能。随着电子产品向微型化、集成化、智能化不断发展，大片径的片状银粉已不能满足电子产品浆料的需要，因此小粒径片状银粉的研制和开发以刻不容缓。
片状银粉的制备方法包括机械球磨法、光诱导法、异质晶核法、模板法、蒸发镀膜剥离法等。目前片状银粉生产主要采用机械球磨法，该法是将化学法制备的银粉作为前躯体，添加助磨剂，采用球磨的方式将球形或类球形银粉研磨成片状银粉，本申请发明人在实现本申请实施例的过程中，发现由于银粉在球磨过程中分散程度低，容易结块，为了使片状银粉的粒径能有效的控制在较小的范围内，在球磨过程中还需要加入石墨粉等助剂，而这些助剂的添加带入了杂质，影响了银粉的纯度，最终影响了银粉的导电性能。
发明内容
为解决现有技术中，制备片状银粉时所存在的问题，本发明实施例的目的在于提供一种片状银粉的制备方法。
为实现上述目的，本发明实施例采用以下技术方案：
一种片状银粉的制备方法，步骤包括：
S1：将溶剂加入银粉原料中，混匀后加入包覆剂；
S2：向步骤S1的产物中通入二氧化碳进行包覆处理；
S3：固液分离步骤S2所得产物，将固体产物进行球磨处理；
S4：将步骤S3球磨后的产物烧结后洗涤；
S5：向步骤S4所得产物中加入分散剂后搅拌均匀，干燥后即得所述片状银粉；
所述溶剂为卤素铋化物的醇溶液。
上述方法中，银粉原料指不光滑、非球形、不规则和密度低(约4.2g/cm3)的银粉，银粉原料的形貌为不规则形状，不规则形状包括方形、棒状及特异形状。
上述方法中，先将溶剂加入银粉原料中，制成乳液，银粉颗粒在乳液中起到类似于“结晶核”的作用。使用的溶剂应能使银粉颗粒均匀良好的分散。加入包覆剂、通入过量二氧化碳后，包覆剂与二氧化碳在银粉颗粒表面发生反应并将银粉颗粒包覆。然后进行固液分离，将被包覆的银粉颗粒进行球磨，被包覆的银粉颗粒在球磨过程中可以防止发生结块和团聚。球磨后再将产物烧结，烧结后洗涤，最后向洗涤产物中加入分散剂并搅拌均匀，再干燥后即得所述片状银粉。
步骤S1中，银粉原料在溶剂中分散，银粉原料在溶剂中的分散不仅受液相中银粉颗粒与颗粒之间的相互作用的影响，还受液相介质对银粉颗粒的润湿作用的影响。银粉颗粒与溶剂的接触角与色散力、结构力和静电力三种表面作用力有关，本发明实施例中的溶剂为卤素铋化物的醇溶液，卤素铋化物能够减小银粉与溶剂的接触角，从而增加银粉与溶剂的润湿性，使包覆剂与二氧化碳在银粉颗粒表面反应后，对银粉颗粒的包覆更加均匀分散，从而防止银粉颗粒在球磨过程中发生结块和团聚。
通过本发明实施例的方法，能够将表面粗糙、非球形、不规则的银粉颗粒变为片状银粉，将片状银粉的粒径控制在较小的范围内，在球磨过程中无需加入石墨粉等助剂，不会引入杂质，保证了银粉的纯度和最终银粉的导电性能。
优选地，步骤S1中，所述溶剂与所述银粉原料的质量比为(120～150)：1。
优选地，所述包覆剂包括氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种。
优选地，所述银粉原料与所述包覆剂的质量比为1：(30～50)。
优选地，所述溶剂中，卤素铋化物的浓度为200～400ppm。
优选地，所述的醇包括甲醇、乙醇、乙二醇和丙二醇。
优选地，步骤S3所述球磨中，磨球和银粉的球料质量比为(20～30)：1，球磨时间为0.5～1h。
优选地，步骤S4所述烧结的温度为600～800℃，烧结的时间为2～4h。
烧结后洗涤先用去离子水进行清洗，目的在于洗去碳酸钠或碳酸钾，清洗后用离心机分离，重复1～5次使上清液电导率＜5(单位)，然后用无水乙醇清洗和离心机分离1～3次，无水乙醇清洗的同时可以去除水洗可能残留的水分，便于后续步骤添加分散剂和提升分散效果。离心机的转速为3000～4000rpm，离心的时间为3～100min。
在离心过程中加入分散剂。
优选地，步骤S5所述分散剂包括正辛酸、三乙醇胺、油酸、硬脂酸和十六酸中的至少一种。
优选地，步骤S5所述干燥的温度为60～100℃，时间为4～15h。干燥为真空干燥。
优选地，所述卤素铋化物包括碘化铋、氯化铋和溴化铋。
进一步优选地，所述卤素铋化物为氯化铋。
本发明实施例的有益效果
1、本发明实施例提供的片状银粉的制备方法，该方法能够将表面粗糙、非球形、不规则的银粉颗粒变为片状银粉，将片状银粉的粒径控制在较小的范围内，在球磨过程中无需加入石墨粉等助剂，不会引入杂质，保证了银粉的纯度和最终银粉的导电性能；
2、本发明实施例提供的制备方法工艺简单，制备条件不苛刻，使用的试剂种类少、易得，无环境污染物产生；
3、通过本发明实施例制备得到的片状银粉，粒径较小，振实密度高。
附图说明
图1是本发明实施例和对比例所用的银粉原料的SEM图。
图2是本发明实施例2制备的片状银粉的SEM图。
图3是本发明实施例3制备的片状银粉的SEM图。
图4是本发明对比例1制备的银粉的SEM图。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种片状银粉的制备方法，该方法先将银粉分散后进行包覆处理，然后再将被包覆的银粉颗粒进行球磨，有效防止了银粉颗粒在球磨过程中发生结块和团聚，制备得到的片状银粉粒度较小，振实密度高。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细地说明。
实施例1
一种片状银粉的制备方法，步骤包括：
S1：将溶剂加入银粉原料中，混匀后加入包覆剂；
S2：向步骤S1的产物中通入二氧化碳进行包覆处理；
S3：固液分离步骤S2所得产物，将固体产物进行球磨处理；
S4：将步骤S3球磨后的产物烧结后洗涤；
S5：向步骤S4所得产物中加入分散剂后搅拌均匀，干燥后即得所述片状银粉；
所述溶剂为卤素铋化物的醇溶液。
步骤S1中，所述溶剂与所述银粉原料的质量比为(120～150)：1。包覆剂包括氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种。银粉原料与所述包覆剂的质量比为1：(30～50)。溶剂中，卤素铋化物的浓度为200～400ppm。醇包括甲醇、乙醇、乙二醇和丙二醇。
步骤S3所述球磨中，磨球和银粉的球料质量比为(20～30)：1，球磨时间为0.5～1h。
步骤S4所述烧结的温度为600～800℃，烧结的时间为2～4h。
烧结后洗涤先用去离子水进行清洗，目的在于洗去碳酸钠或碳酸钾，清洗后用离心机分离，重复1～5次使上清液电导率＜5(单位)，然后用无水乙醇清洗和离心机分离1～3次，无水乙醇清洗的同时可以去除水洗可能残留的水分，便于后续步骤添加分散剂和提升分散效果。离心机的转速为3000～4000rpm，离心的时间为3～100min。在离心过程中加入分散剂。
步骤S5所述分散剂包括正辛酸、三乙醇胺、油酸、硬脂酸和十六酸中的至少一种。
步骤S5所述干燥的温度为60～100℃，时间为4～15h。干燥为真空干燥。
卤素铋化物包括碘化铋、氯化铋和溴化铋，优选氯化铋。
实施例2
本例实际制备了一种片状银粉，具体步骤包括：
S1：将溶剂加入银粉原料中，混匀后加入包覆剂；
S2：向步骤S1的产物中通入二氧化碳进行包覆处理；
S3：固液分离步骤S2所得产物，将固体产物进行球磨处理；
S4：将步骤S3球磨后的产物烧结后洗涤；
S5：向步骤S4所得产物中加入分散剂后搅拌均匀，干燥后即得所述片状银粉；
溶剂为氯化铋的乙醇溶液。
所用的银粉原料微观形貌如图1所示，形状不规则，表面粗糙。振实密度为4.2g/cm3。
步骤S1中，溶剂与银粉原料的质量比为120：1。将溶剂加入银粉原料中以后，在室温下以1000rpm的速度进行搅拌。包覆剂为氢氧化钠。银粉原料与所述包覆剂的质量比为1：30。溶剂中氯化铋的浓度为200ppm。
步骤S3所述球磨中，磨球和银粉的球料质量比为20：1，球磨时间为0.5h。
步骤S4所述烧结的温度为600℃，烧结的时间为2h。
烧结后洗涤先用去离子水进行清洗，目的在于洗去碳酸钠或碳酸钾，清洗后用离心机分离，重复1～5次使上清液电导率＜5(单位)，然后用无水乙醇清洗和离心机分离1～3次，无水乙醇清洗的同时可以去除水洗可能残留的水分，便于后续步骤添加分散剂和提升分散效果。离心机的转速为3000～4000rpm，离心的时间为3～100min。在离心过程中加入分散剂。
步骤S5所述分散剂为正辛酸。步骤S所述干燥的温度为60℃，时间为4h。干燥为真空干燥。
实施例3
本例实际制备了一种片状银粉，具体步骤包括：
S1：将溶剂加入银粉原料中，混匀后加入包覆剂；
S2：向步骤S1的产物中通入二氧化碳进行包覆处理；
S3：固液分离步骤S2所得产物，将固体产物进行球磨处理；
S4：将步骤S3球磨后的产物烧结后洗涤；
S5：向步骤S4所得产物中加入分散剂后搅拌均匀，干燥后即得所述片状银粉；
溶剂为氯化铋的乙醇溶液。
所用的银粉原料微观形貌如图1所示，形状不规则，表面粗糙。振实密度为4.2g/cm3。
步骤S1中，溶剂与银粉原料的质量比为120：1。将溶剂加入银粉原料中以后，在室温下以1000rpm的速度进行搅拌。包覆剂为氢氧化钠。银粉原料与所述包覆剂的质量比为1：30。溶剂中氯化铋的浓度为200ppm。
步骤S3所述球磨中，磨球和银粉的球料质量比为20：1，球磨时间为1h。
步骤S4所述烧结的温度为600℃，烧结的时间为2h。
烧结后洗涤先用去离子水进行清洗，目的在于洗去碳酸钠或碳酸钾，清洗后用离心机分离，重复1～5次使上清液电导率＜5(单位)，然后用无水乙醇清洗和离心机分离1～3次，无水乙醇清洗的同时可以去除水洗可能残留的水分，便于后续步骤添加分散剂和提升分散效果。离心机的转速为3000～4000rpm，离心的时间为3～100min。在离心过程中加入分散剂。
步骤S5所述分散剂为正辛酸。步骤S所述干燥的温度为60℃，时间为4h。干燥为真空干燥。
对比例1
本例实际制备了一种银粉，具体步骤包括：
S1：将溶剂加入银粉原料中；
S2：固液分离步骤S1所得产物，将固体产物进行球磨处理；
S3：将步骤S2球磨后的产物烧结后洗涤；
S4：向步骤S3所得产物中加入分散剂后搅拌均匀，干燥后即得所述银粉；
溶剂为氯化铋的乙醇溶液。
所用的银粉原料微观形貌如图1所示，形状不规则，表面粗糙。振实密度为4.2g/cm3。
步骤S1中，溶剂与银粉原料的质量比为120：1。将溶剂加入银粉原料中以后，在室温下以1000rpm的速度进行搅拌。溶剂中氯化铋的浓度为200ppm。
步骤S2所述球磨中，磨球和银粉的球料质量比为20：1，球磨时间为0.5h。
步骤S3所述烧结的温度为600℃，烧结的时间为2h。
烧结后洗涤先用去离子水进行清洗，目的在于洗去碳酸钠或碳酸钾，清洗后用离心机分离，重复1～5次使上清液电导率＜5(单位)，然后用无水乙醇清洗和离心机分离1～3次，无水乙醇清洗的同时可以去除水洗可能残留的水分，便于后续步骤添加分散剂和提升分散效果。离心机的转速为3000～4000rpm，离心的时间为3～100min。在离心过程中加入分散剂。
步骤S4所述分散剂为正辛酸。步骤S4所述干燥的温度为60℃，时间为4h。干燥为真空干燥。
检测例
测试了实施例2～3和对比例1制备得到的对应编号片状银粉的振实密度和平均粒度D50，银粉的振实密度采用PF-100B型振实密度仪测试。结果如表1所示。
表1振实密度和平均粒度测试结果
编号 振实密度(g/cm<sup>3</sup>) 平均粒度(μm)
实施例2 12.5 1.4
实施例3 14.3 0.9
对比例1 9.9 3.2
此外，通过扫描电镜观察了实施例2、实施例3和对比例1制备的银粉的微观形貌，图2所示为实施例2制备的银粉，图3所示为实施例3制备的银粉，图4所示为对比例1制备的银粉。比较图2和图3可以发现，随着球磨时间的延长，小粒径的片状银粉占比更高，与表1中实施例3的银粉平均粒度更小振实密度更高相一致。
对比例1的银粉原料未进行包覆处理，从图4可以观察到，产物中除了片状银粉，还存在大量团聚，从表1的测试结果可知，对比例1制备得到的银粉振实密度相对更低，平均粒度更大，与图4的观察结果一致。

Claims (9)

1.一种片状银粉的制备方法，其特征在于，步骤包括：
S1：将溶剂加入银粉原料中，混匀后加入包覆剂；
S2：向步骤S1的产物中通入二氧化碳进行包覆处理；
S3：固液分离步骤S2所得产物，将固体产物进行球磨处理；
S4：将步骤S3球磨后的产物烧结后洗涤；
S5：向步骤S4所得产物中加入分散剂后搅拌均匀，干燥后即得所述片状银粉；
所述溶剂为卤素铋化物的醇溶液，所述卤素铋化物为碘化铋、氯化铋或溴化铋。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述溶剂与所述银粉原料的质量比为（120~150）：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包覆剂包括氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述银粉原料与所述包覆剂的质量比为1：（30~50）。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂中，卤素铋化物的浓度为200~400 ppm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的醇溶液为乙醇。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3所述球磨中，磨球和银粉的球料质量比为（20~30）：1，球磨时间为0.5~1 h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4所述烧结的温度为600~800℃，烧结的时间为2~4 h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5所述分散剂包括正辛酸、三乙醇胺、油酸、硬脂酸和十六酸中的至少一种。
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