CN112453420A - 一种高性能银粉的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能银粉的制备方法，包括以下步骤：1）制备含有分散剂的含银溶液A，所述分散剂为明胶；2）制备含有分散剂和表面活性剂的还原剂溶液B，所述分散剂为明胶；3）取含银溶液A和还原剂溶液B，所述含银溶液A的体积为还原剂溶液B的一半，将含银溶液A在10~50min内加入还原溶剂液B中，加入过程中快速搅拌，并在加入结束后持续搅拌至反应完成，整个反应过程中，温度保持在20~50℃，反应完成后进行清洗，即得。制得的银粉能够用于制备太阳能电池片正银。本发明为了获得特定物理性质银粉颗粒，需要提高银粉分散效果，在反应体系加入了适量小分子表面活性剂，有助于进一步提高银粉的分散性和振实密度，方便后期清洗，适合广泛推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及导电银粉制备技术领域，具体是指一种高性能银粉的制备方法及其应用。
背景技术
银粉是电子工业中应用最为广泛的一种金属粉末。近几十年来，随着科学技术的进步，特别是电子工业的高速发展，银粉的制备无论在技术还是设备上都取得了长足的进展，已经相当成熟。银粉是组成导电银浆最关键的材料，其质量直接或间接影响浆及最终形成导体的性能。近几十年来，随着微电子工业突飞猛进的发展，对贵金属粉尤其是在微电子中应用最广的银粉的制备和工艺学研究取得了很大进展。
目前市场上，对用于制备太阳能电池片正银的银粉的要求为：比表面积：0.3-0.6m2/g，激光粒度分布D50在1.0-2.5um，振实密度大于5g/m3的超细银粉，现有制备该超细银粉的方法中，明胶是常用的分散剂，有比较好的分散效果，但当明胶量超过硝酸银量的时候，溶液的粘度变大，会导致银粉分散效果变差，后期银粉之间桥连难以清洗分散(在后期团聚体逐渐长大，得到球形二次粒子银粉)；如果分散剂用的太少，又达不到我们所需要的银粉粒径和分散性，是目前制备高性能银粉亟需解决的技术难题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种提高一份分散性和振实密度的高性能银粉的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供上述制备方法制备得到的银粉的具体应用。
为了实现上述目的，本发明通过下述技术方案实现：一种高性能银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备含有分散剂的含银溶液A，所述分散剂为明胶；
(2)制备含有分散剂和表面活性剂的还原剂溶液B，所述分散剂为明胶；
(3)取含银溶液A和还原剂溶液B，所述含银溶液A的体积为还原剂溶液B的一半，将含银溶液A在10～50min内加入还原溶剂液B中，加入过程中快速搅拌，并在加入结束后持续搅拌至反应完成，整个反应过程中，温度保持在20～50℃，反应完成后进行清洗，即得。
本技术方案的原理，需要制备粒径在1.2-2μm，比表面积0.3-0.6m2/g的银粉颗粒，只用明胶作为分散剂做出的粉分散性不好，后期银粉之间桥连难以清洗分散；如果分散剂用的太少则达不到所需要的粒径；所以我们需要明胶和表秒活性剂混合使用，既能达到需要的粒径大小，又有助于进一步提高银粉的分散性，而且后期清洗也容易。
明胶是常用的分散剂，有比较好的分散效果，但当明胶量超过硝酸银量的时候，溶液的粘度变大，会导致银粉分散效果变差，后期银粉之间桥连难以清洗分散(在后期团聚体逐渐长大，得到球形二次粒子银粉)；如果分散剂用的太少，又达不到我们所需要的银粉粒径和分散性。表面活性剂属于小分子，后期容易清洗，在反应体系中加入适量的小分子的表面活性剂，有助于进一步提高银粉的分散性，反应初期银晶核生成，小分子的表面活性剂立刻吸附在表面，降低银晶核表面能，进一步提高银粉分散性和银粉的振实密度。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述制备得到的银粉的银颗粒粒径为1.2～2.0μm，比表面积为0.3～0.6m2/g。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(1)制备含银溶液A的过程为，向去离子水中加入明胶，搅拌至完全溶解后，将其作为溶剂配置物质的量浓度为0.5～1mol/L的硝酸银溶液。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(2)中制备还原剂溶液B的过程为，向去离子水中加入明胶，搅拌至完全溶解后，再加入表面活性剂，搅拌至溶解完全，然后将其作为溶剂配置物质的量浓度为0.4～0.8mol/L的抗坏血酸溶液。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(2)中加入的表面活性剂为油酸或三乙醇胺。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(3)中，将含银溶液A以20～80mL/min的速度加入还原剂溶液B中，且通过搅拌机进行搅拌，转速为200～400r/min。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(3)中，将含银溶液A加入还原剂溶液B后，继续搅拌混合溶液15min。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(3)中，反应完成后制得银粉的清洗，采用离心清洗。
本发明还提供了通过上述制备方法制得的银粉用于制备太阳能电池片正银的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明采用明胶作为分散剂，为了获得特定物理性质的银粉颗粒，需要提高银粉的分散效果，在反应体系加入了适量的小分子表面活性剂，有助于进一步提高银粉的分散性，反应初期银晶核生成，表面活性剂小分子立刻吸附在表面，降低银晶核表面能，因此能够提高银粉的分散性和振实密度，而且由于小分子表面活性剂的加入，极大的方便了后期银粉的清洗过程，适合广泛推广应用于工业化生产。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其他特征、目的和优点将会变得更为明显：
图1为本发明中所制备银粉颗粒的扫描电镜图；
图2为本发明中所制备银粉颗粒的局部放大的粒径扫描电镜图；
图3为实施例2所制备银粉颗粒的局部放大的粒径扫描电镜图；
图4为本发明中使用油酸作为表面活性剂时，所得银粉粒径的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、工艺条件及优点作用更加清楚明白，结合以下实施实例，对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内，此处所描述的具体实施实例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
本实施例的制备高性能银粉制备的方法，具体实施步骤如下：
(1)制备含银溶液A：首先在容器内加入1L去离子水，在不断搅拌下加入1-5g明胶，快速搅拌至粉末完全溶解，然后将其作为溶剂配置摩尔浓度为0.5-1mol/L的硝酸银溶液，即得含银溶液A；
(2)制备还原剂溶液B：在反应器加入2L去离子水，在不断搅拌下加入1-5g明胶，快速搅拌至粉末完全溶解，然后加入三乙醇胺0.5-3g，搅拌溶解完全，再将其作为溶剂配置摩尔浓度为0.4-0.8mol/L的抗坏血酸溶液，即得还原剂溶液B；
(3)在快速搅拌的情况下，将步骤(1)制备得到的含银溶液A以20-80mL/min加入还原剂溶液B中，时间控制在10-50min以内，在加溶液结束后，继续搅拌溶液15min，整个过程温度保持在20-50℃之间，反应完成后离心清洗。
得到的银粉颗粒如图1，图2所示，该银粉物理性质如下表：
表一本实施例所制备银粉的物理性质
由图1，图2和表一数据可知，本实施例制备得到银粉颗粒既能达到需要的粒径大小，又有助于进一步提高银粉的分散性，分散性好说明银粉与银粉之间的堆积更加密实，振实密度也就相应的增大了。
实施例2：
本实施例为了验证表面活性剂对制备银粉的影响，在银粉的制备过程中，不在还原剂溶液B中加入三乙醇胺，仅加入分散剂明胶，其他制备过程和成分用量同实施例1，，得到的银粉颗粒如图3所示，该银粉物理性质如下表：
表二未加入表面活性剂所制备银粉的物理性质
由图3和表二数据可知，本实施例只用明胶作为分散剂做出的粉分散性不好，后期银粉之间桥连难以清洗分散；如果分散剂用的太少则达不到所需要的粒径。
实施例3：
本实施例为了验证油酸作为表面活性剂，加入还原剂溶液B中，对制备银粉的影响。
使用油酸替换实施例1中的三乙醇胺作为表面活性剂，其他制备过程同实施例1，得到的银粉颗粒如图4所示，该银粉物理性质如下表：
表三使用油酸作为表面活性剂所制得银粉的物理性质
由图4和表三数据可知，采用油酸做表面活性剂与明胶混合后，也能够制得物理性质较好的银粉，但是其粒度分布没有使用三乙醇作为表面活性剂的效果优异，说明三乙醇作为小分子表面活性剂添加到银粉的制备过程中，对形成用于太阳能电池片正银的银粉更为了有利。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种高性能银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备含有分散剂的含银溶液A，所述分散剂为明胶；
（2）制备含有分散剂和表面活性剂的还原剂溶液B，所述分散剂为明胶；
（3）取含银溶液A和还原剂溶液B，所述含银溶液A的体积为还原剂溶液B的一半 ，将含银溶液A在10~50min内加入还原溶剂液B中，加入过程中快速搅拌，并在加入结束后持续搅拌至反应完成，整个反应过程中，温度保持在20~50℃，反应完成后进行清洗，即得。
2.根据权利要求1所述的一种高性能银粉的制备方法，其特征在于，所述制备得到的银粉的银颗粒粒径为1.2~2.0μm，比表面积为0.3~0.6m2/g。
3.根据权利要求1或2所述的一种高性能银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）制备含银溶液A的过程为，向去离子水中加入明胶，搅拌至完全溶解后，将其作为溶剂配置物质的量浓度为0.5~1mol/L的硝酸银溶液。
4.根据权利要求3所述的一种高性能银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中制备还原剂溶液B的过程为，向去离子水中加入明胶，搅拌至完全溶解后，再加入表面活性剂，搅拌至溶解完全，然后将其作为溶剂配置物质的量浓度为0.4~0.8mol/L的抗坏血酸溶液。
5.根据权利要求4所述的一种高性能银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中加入的表面活性剂为油酸或三乙醇胺。
6.根据权利要求1或2所述的一种高性能银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，将含银溶液A以20~80mL/min的速度加入还原剂溶液B中，且通过搅拌机进行搅拌，转速为200~400r/min。
7.根据权利要求1或2所述的一种高性能银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，将含银溶液A加入还原剂溶液B后，继续搅拌混合溶液15min。
8.根据权利要求1或2所述的一种高性能银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，反应完成后制得银粉的清洗，采用离心清洗。
9.根据权利要求1~8所述制备方法得到的银粉用于制备太阳能电池片正银的应用。
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| 甘卫平等: "化学还原制备太阳能电池正极浆料用超细银粉", 《粉末冶金材料科学与工程》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113649585A (zh) * | 2021-07-08 | 2021-11-16 | 山东建邦胶体材料有限公司 | 一种具有支棱结构的大颗粒银粉及其制备方法和应用 |
| CN115647381A (zh) * | 2022-12-13 | 2023-01-31 | 苏州银瑞光电材料科技有限公司 | 一种高球形度银粉的制备方法 |
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