JP2007297671A - 銀粉及びその製造方法、該銀粉を含有する導電性ペースト - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
粒子径の良くそろった銀ナノ粒子と炭酸塩結晶粒子とを混合・粉砕した後焼成し、酸により炭酸塩を除去することで、導電性ペーストの原料として好適な銀ナノ粒子の一次粒子の形骸を残したシート状構造の銀粉を製造することが出来る。
【選択図】 なし
Description
低温加熱により低抵抗値を得るという要求に対して金属ナノ粒子を含有した上記の導電性ペーストが検討されている。特に銀ナノ粒子は銀のバルクの抵抗値が他の金属に比べて低く、またナノメートルサイズにより生じる融点降下現象により低温での焼結が可能なため、様々に検討されている。
導電性ペースト中に補足物資を加えず、分散剤の脱離を促す高沸点の有機溶媒を加えることで低温焼結性を向上する方法も開示されている(特許文献3:特開2004−273205号公報)。この場合、低温で分散剤を除去・飛散させる点で優れてはいるが、高沸点溶媒が含まれているため、加熱硬化タイプの導電性ペーストとして用いた場合には、加熱後、ペースト中に高沸点溶剤が残存してしまうことが懸念される。
本発明は上記の課題を解決する、銀ナノ粒子の特性を生かしながら分散剤などの有機物を大幅に減量した導電性ペーストの材料として好適な導電性材料である銀粉を提供することにある。
より詳しくは、粒度の良くそろった銀ナノ粒子の分散溶液と炭酸塩とを混合・粉砕した後焼成し、酸により炭酸塩を除去することで、従来の銀粉製造技術では得ることができない、銀ナノ粒子の一次粒子の形骸を残したシート状構造の銀粉を得ることが出来、上記の目的が達成されることを見出し、本発明を完成した。
ポリマーバインダーとしては、エポキシアクリレート、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂、ポリイミド、ポリ酢酸ビニルなどを用いることが出来る。溶剤としてはビチルセロソルブアセテート、ベンジルアルコール、酢酸エチル、メチルエチルケトン、ブチルカルビトールなどを用いることが出来る。
また、得られた銀ナノ粒子の一次粒子の形骸を残したシート状の銀粉は通常の球形状の銀粉あるいはフレーク状の銀粉と混合して用いることが出来る。通常の球形状の銀粉あるいはフレーク状の銀粉と本発明で得られる銀ナノ粒子の一次粒子の形骸を残したシート状の銀粉との混合比は0.1〜1000:10である。好ましくは10〜100である。
本発明の銀粉を導電性ペーストにした場合、低温焼結性に優れるとともに銀粉同士の接触面積も増え、有機物成分の残存による抵抗値の上昇用因が少ないため、導電性ペーストの原料として好適である。
銀ナノ粒子のトルエン分散溶液を特開2005−36309号公報に記載の方法を参考に調製した。
即ち、ビーカーに硝酸銀(4.0g)、トルエン(50mL)、オレイルアミン(9.4g)を取り、室温か攪拌した。続いて、アスコルビン酸(8.3g)を加えて2時間攪拌した。反応溶液の色は黒みがかった黄色を呈していた。続いて、アセトンとメタノール−水混合溶液を用いて、銀ナノ粒子を凝集沈殿させ、上澄み溶液をデカンテーションにより取り除くことで余分な塩やアミンを取り除いた。精製操作を3回繰り返した後、凝集物を減圧乾燥させた。続いてトルエン(1.96g)を加えて銀ナノ粒子の50%分散溶液を調製した。透過型電子顕微鏡(50万倍)で観察したところ、銀ナノ粒子は平均粒子径8nmであった。
得られた粉末を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粒子径が50〜200nmの銀ナノ粒子の一次粒子の形骸を残したシート状構造を持つ銀粉であることが分かった(図1、図2)。
炭酸塩結晶粒子として炭酸ナトリウムを用い以外は実施例1と同様に銀粉を調製した。得られた粉末を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粒子径が50〜200nmの銀ナノ粒子の一次粒子の形骸を残したシート状構造を持つ銀粉であることが分かった(図4)。
炭酸塩結晶粒子を用いないで、銀ナノ粒子のみを大気中250℃に設定した電気炉の中に投入し、30分加熱焼成した。得られた粉末を走査型電子顕微鏡で観察したところ銀ナノ粒子の1次粒子の形骸を残したシート状構造を持つ銀粉は得られなかった(図5)。
炭酸塩結晶粒子のかわりに塩化ナトリウムを用いて実施例1と同様に銀粉を調製した。得られた粉末を走査型電子顕微鏡で観察したところ銀ナノ粒子の一次粒子の形骸を残したシート状構造を持つ銀粉は得られなかった(図6、7)。
Claims (4)
- 銀ナノ粒子から構成される銀粉であって、銀ナノ粒子の一次粒子の平均粒径が200nm以下であり、銀粉が銀ナノ粒子の1次粒子の形骸を有したシート状の構造体であることを特徴とする銀粉。
- 銀ナノ粒子が金、白金、パラジウム貴金属との合金構造を有している請求項1の銀粉。
- 請求項1又は2記載の銀粉を含有した導電性ペースト。
- 粒子径の良くそろった銀ナノ粒子と炭酸塩結晶粒子とを混合・粉砕した後焼成し、酸により炭酸塩結晶粒子を除去し、銀ナノ粒子の一次粒子の形骸を残したシート状構造の銀粉を得ることを特徴とする請求項1記載の銀粉の製造方法。
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