JP2018523758A - 高温焼結型導電性ペースト用銀粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施形態に係る銀塩製造段階(S1)は、インゴット、粒、顆粒(granule)状の銀(silver、Ag)を酸処理して、銀イオン(Ag+)を含む銀塩(silver salt)溶液を製造する段階であって、本段階を経て銀塩溶液を直接製造して銀粉末を製造することができるが、市販で購入した硝酸銀、銀塩錯体または銀中間体溶液を用いて以後の段階を行うことができる。
本発明の一実施形態に係る銀塩還元段階(S2)は、銀塩溶液に還元剤及びアンモニアを添加して銀イオンを還元させて銀粒子(silver particle)を析出する段階であって、銀イオン、アンモニア及び硝酸を含む第1反応液、及び還元剤を含む第2反応液を製造する反応液製造段階(S21)と、第1反応液と第2反応液とを反応させて銀粉末を得る析出段階(S22)とを含む。
本発明の一実施形態に係る精製段階(S3)は、銀塩還元段階(S2)を介して銀粒子析出反応を完了した後、水溶液またはスラリー内に分散している銀粉末を濾過などを用いて分離し、洗浄する段階(S31)を含む。さらに具体的には、銀粉末分散液中の銀粒子を沈降させた後、分散液の上澄み液を捨て、遠心分離器を用いて濾過し、濾材を純水で洗浄する。洗浄を行う過程は、粉末を洗浄した洗浄水を完全に除去してこそなされる。よって、含水率10%未満に減少させる。選択的に、濾過前に、反応完了溶液に上記の分散剤を添加して銀粉末の凝集を防止することも可能である。
本発明の一実施形態に係る表面処理段階(S4)は、銀粉末の親水表面を疎水化する段階であって、選択的に行われ得る。さらに具体的には、濾過の後に得られる湿潤ケーキ(wet cake)の含水率を10%未満に調節した後、銀粉末の表面処理のために表面処理剤を添加し、含水率を70%〜85%に調節することができる。その後、乾燥、解砕過程を経て銀粉末を得ることができる。銀粉末を表面処理するときに粉末がうまく分散してこそ表面処理が十分に行われ、含水率が低ければ分散効率に劣るので、一定の含水率をもって表面処理を施すのが良い。
<実施例1>
常温の純水880gに硝酸銀溶液64g、アンモニア溶液(濃度25%)58g及び硝酸溶液(濃度60%)11gを入れて攪拌し、溶解させて第1反応液を調製した。一方、常温の純水1000gにハイドロキノン10gを入れて攪拌し、溶解させて第2反応液を調製した。
常温の純水850gに硝酸銀溶液64g、アンモニア溶液(濃度25%)87g及び硝酸溶液(濃度60%)17gを入れて攪拌し、溶解させて第1反応液を調製した。一方、常温の純水1000gでハイドロキノン10gを入れて攪拌し、溶解させて第2反応液を調製した。
常温の純水830gに硝酸銀溶液64g、アンモニア溶液(濃度25%)87g及び硝酸溶液41gを入れて攪拌し、溶解させて第1反応液を調製した。一方、常温の純水1000gにハイドロキノン10gを入れて攪拌し、溶解させて第2反応液を調製した。
常温の純水920gに硝酸銀溶液64g、アンモニア溶液(濃度25%)29g、硝酸溶液7g及び硝酸アンモニウム溶液10gを入れて攪拌し、溶解させて第1反応液を調製した。一方、常温の純水1000gにハイドロキノン10gを入れて攪拌し、溶解させて第2反応液を調製した。
常温の純水920gに硝酸銀溶液64g、アンモニア溶液(濃度25%)29g、硝酸溶液7g及び硝酸アンモニウム溶液33gを入れて攪拌し、溶解させて第1反応液を調製した。一方、常温の純水1000gにハイドロキノン10gを入れて攪拌し、溶解させて第2反応液を調製した。
常温の純水920gに硝酸銀溶液64g、アンモニア溶液(濃度25%)29g、硝酸溶液7g及び硝酸アンモニウム溶液50gを入れて攪拌し、溶解させて第1反応液を調製した。一方、常温の純水1000gにハイドロキノン10gを入れて攪拌し、溶解させて第2反応液を調製した。
常温の純水930gに硝酸銀溶液64g、アンモニア溶液(濃度25%)30gを入れて攪拌し、溶解させて第1反応液を調製した。一方、常温の純水1000gにハイドロキノン10gを入れて攪拌し、溶解させて第2反応液を調製した。
常温の純水930gに硝酸銀溶液64g、アンモニア溶液(濃度25%)29g、硝酸溶液8g、硝酸カリウム溶液42g及び硫酸アンモニウム28gを入れて攪拌し、溶解させて第1反応液を調製した。一方、常温の純水1000gにハイドロキノン10gを入れて攪拌し、溶解させて第2反応液を調製した。
(1)SEMサイズの測定
本発明の実施例及び比較例によって製造された銀粉末に対してJEOL社製の走査電子顕微鏡を用いてパウダー100個それぞれの直径を測定した後、平均を出して求めた。
本発明の実施例及び比較例によって製造された銀粉末に対してセイコーインスツルメンツ(Seiko Instruments)社製のTG/DTA EXART6600を用いて空気中、昇温速度10℃/minで常温から500℃までの範囲でTGA分析を行い、有機物の含有量を測定した。
本発明の実施例及び比較例によって製造された銀粉末に対して、ティエイインスツルメンツ(TA Instruments)社製のTMA Q400を用いて空気中、昇温速度3℃/minで常温から260℃まで昇温して260℃で2時間維持し、昇温速度3℃/minで400℃まで昇温して400℃で2時間維持し、260〜400℃区間の収縮率を測定した。
Claims (9)
- 銀イオン、アンモニア及び硝酸を含む第1反応液、及び還元剤を含む第2反応液を製造する反応液製造段階(S21)と、第1反応液と第2反応液とを反応させて銀粉末を得る析出段階(S22)とを含む銀塩還元段階(S2)を含んでなる、銀粉末の製造方法。
- 前記アンモニアは、前記銀イオン100重量部に対して250〜600重量部で含まれることを特徴とする、請求項1に記載の銀粉末の製造方法。
- 前記硝酸は、前記銀イオン100重量部に対して20〜230重量部で含まれることを特徴とする、請求項2に記載の銀粉末の製造方法。
- 前記還元剤は、前記第1反応液に含まれる銀イオン100重量部に対して50〜60重量部で含まれることを特徴とする、請求項3に記載の銀粉末の製造方法。
- 前記反応液製造段階(S21)は、溶剤に銀イオン、アンモニア水溶液及び硝酸水溶液を添加して攪拌し、溶解させて第1反応液を製造し、
また、前記反応液製造段階(S21)は、溶剤に還元剤を添加して攪拌し、溶解させて第2反応液を製造する段階であることを特徴とする、請求項1に記載の銀粉末の製造方法。 - 前記析出段階(S22)は、前記第1反応液を攪拌する状態で前記第2反応液を滴加するか或いは一括添加して反応させる段階であることを特徴とする、請求項5に記載の銀粉末の製造方法。
- 前記析出段階(S22)は、脂肪酸、脂肪酸塩、界面活性剤、有機金属、キレート形成剤及び保護コロイドよりなる群から選ばれる少なくとも1種をさらに添加して反応させる段階であることを特徴とする、請求項6に記載の銀粉末の製造方法。
- 前記還元剤は、ハイドロキノン、アスコルビン酸、アルカノールアミン、ヒドラジン及びホルマリンよりなる群から選ばれる1種以上であることを特徴とする、請求項4に記載の銀粉末の製造方法。
- 1.5μm乃至3μmの平均結晶子径を有する銀粉末であって、
前記銀粉末を用いて製造されたフィルムを空気中、昇温速度3℃/minで常温から260℃に昇温した後、2時間維持し、昇温速度3℃/minで260℃から400℃まで昇温した後、2時間維持して260〜400℃区間の収縮率が10%以下である、銀粉末。
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