CN107460021B - 一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：1)首先采用超声方法将氧化石墨烯、烷基酚、NN二甲基乙酰胺、水混合后再进行超声分散获得混合液，2）混合溶液在电动机搅拌下加入十六烷基硼酸钙、纳米硼酸铈进行恒温一段时间，继续搅拌并缓慢加入硼氢化钠和柠檬酸钠形成混合溶液，3）在电机搅拌器搅拌下在油浴中进行回流反应，反应温度在150~200℃之间，反应结束后趁热抽滤，洗涤，干燥，可得到石墨烯基纳米硼酸盐复合材料，本发明采用溶液合成法，还原氧化石墨烯同时制备纳米硼酸盐复合材料，其主要工艺简单、反应条件温和，容易实现批量生产，操作方便。

Description

一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法。
背景技术
随着科技的发展，新材料在社会科技进步中发挥着越来越重要作用，特别是近几年的石墨烯及其复合材料的研究成为科学研究热点，也是产品商业化的重点。由于石墨烯的特殊结构决定了其特有的物理和化学特性，包括良好的机械性，抗磨抗压特性，导热性，超级导电性，较高的表面积比等等，同时由于其六环的二维结构，可以与相应纳米材料形成具有更高抗磨性能的抗磨剂，居于此相关的潜在应用价值，本研究主要针对石墨烯基的复合材料进行研究，增强石墨烯的抗磨性能同时提高石墨烯的应用价值。
纳米级硼酸盐颗粒具有很强的抗磨性能，还有催化特性及良好的等离子效应，纳米硼酸盐颗粒与石墨烯相结合形成具有更强性能材料具有重要的研究价值。2006年Ruoff课题组研究出第一种石墨烯基纳米复合材料-石墨烯/聚苯乙烯复合材料，这引起广泛在关注，由此石墨烯基纳米材料研究迅速发展，目前出现各种金属及其氧化物等石墨烯功能复合材料，显示其良好的应用前景，利用纳米粒子直接修饰在石墨烯基片上，形成石墨烯基纳米材料，不仅不改变石墨烯功能，还大大增进石墨烯某一方面的功能。由于石墨烯具有很强的抗磨性能，同时硼酸盐纳米粒子也具有同样的高强抗磨特性，以石墨烯基的硼酸盐纳米粒子，在抗磨性能上将大大提升。虽然目前的石墨烯润滑油具有一定的提升抗磨特性，但是在基团与有机溶剂结合上受到基团影响较大，本发明引入纳米粒子的硼酸盐作为浸入式基团有利于石墨烯的分散和抗磨性能的进一步提升。目前研究硼酸盐纳米粒子抗磨特性的材料相对较多，但是石墨烯为基材实现硼酸盐纳米粒子的石墨烯复合材料，将大大提升石墨烯的抗磨性能和与有机溶剂的溶解特性。采用石墨烯基制备相关硼酸盐纳米粒子的复合材料的方法目前还比较空缺，特别是研究形成的石墨烯基纳米材料的应用过程更为重要。
通过将氧化石墨烯超声波分散后还原形成石墨烯的同时使得相应的硼酸盐纳米颗粒也形成与嵌入在石墨烯表面，形成以石墨烯作为载体的硼酸盐纳米颗粒复合物，由于其独有的蜂窝形状及表面含氧官能团为纳米颗粒的集合提供有效的切入点，经过一系列复杂的物理和化学反应过程，就更容易在石墨烯衬底上形成纳米材料，防止纳米颗粒形成时的团聚和吸附。为此开发出克制备颗粒直径相对均一，分布可控的石墨烯基硼酸盐纳米颗粒复合材料，这很大程度提高石墨烯复合材料的性能为实现多功能复合材料开辟新途径。
关于石墨烯及其相关纳米复合材料的制备方法较多，但是不同纳米复合材料控制条件要求不相同，有些制备过程相对比较复杂。本实验中制备方法简单，成本较低，能满足大多数实验和生产的设备条件，适用于大批量复合材料制备，且易于对石墨烯功能性修饰，是现阶段合成石墨烯基复合材料的一种方法，这种方法可以应用到各种抗磨材料(包括润滑油，纤维素抗磨，皮鞋抗磨制品等)中。该方法制备出高性能的石墨烯基硼酸盐纳米材料具有重要的应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法,本发明实现利用对氧化石墨烯进行彻底还原的同时保证硼酸盐纳米颗粒均匀、可控得附着在石墨烯表面，得到高质量的石墨烯硼酸盐纳米复合材料。
一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)先将1份氧化石墨烯与1000-3000份水混合溶解获得溶液，将上述溶液与质量份数和为1-60份的烷基酚和N,N-二甲基乙酰胺混合后进行超声，超声分散时间为2-3h，获得0.3-1mg/mL的氧化石墨烯有机溶液；
2)将步骤1)制得的氧化石墨烯有机溶液在电动机搅拌器下进行恒温80℃搅拌，并缓慢加入质量份数和为20-30份的硼氢化钠和柠檬酸钠混合溶液，继续搅拌1-2h，继续往其中加入质量份数和为10-1000份的十六烷基硼酸钙和纳米硼酸铈，再搅拌10-15h；
3)在电机搅拌器继续搅拌混合溶液并在油浴中进行回流反应，在一定温度回流反应5-20小时，关闭加热源，趁热抽滤，洗涤，干燥获得石墨烯基纳米硼酸盐复合材料。
进一步地，所述1)步骤中烷基酚和N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:10-10:1，烷基酚和N,N-二甲基乙酰胺混合液的质量之和与水的质量比为1:50-0.1:100。
进一步地，所述N,N-二甲基乙酰胺可替换为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基丙酰胺中的一种或多种。
进一步地，烷基酚和N,N-二甲基乙酰胺及水的质量之和与氧化石墨烯的质量比为1000:1-3000:1。
进一步地，所述步骤2)中的硼氢化钠和柠檬酸钠质量比为1:5-10:1,抽样烷基酚、N,N-二甲基乙酰胺、水和氧化石墨烯组成的混合液的质量与硼氢化钠与柠檬酸钠的质量之和的比为10:1-50:1，所述步骤2)中十六烷基硼酸钙、纳米硼酸铈的质量之和与氧化石墨烯的质量比为1:0.1-100:1。
进一步地，十六烷基硼酸钙与纳米硼酸铈的质量比为1:50-100:1。
进一步地，所述步骤3)搅拌的速度在100-3000转之间，回流循环速度在1mL/S-400mL/S之间，所述回流时的温度为150-200℃。
本发明的有益效果：
1、本发明采用溶液合成法，还原氧化石墨烯同时制备纳米硼酸盐复合材料，其主要工艺相对简单，反应条件相对较为温和，容易实现批量生产，操作较为方便，制得相关复合材料粒子直径在15-60nm纳米硼酸盐颗粒均匀地分散到石墨烯表面或嵌入石墨烯中，并且颗粒大小相对均匀，颗粒密度可通过改变硼酸钙、纳米硼酸铈与氧化石墨烯的摩尔数量比值来实现控制。本发明制备过程简单，易于操作，产物更可控制，有利于较大范围的应用，具有广阔前景。
2、本发明主要是采用氧化石墨烯还原后的石墨烯作为硼酸盐纳米材料的基底基础物质，与石墨烯容易相互吸附防止纳米粒子团聚到其它衬底表面。所采用的回流体设备可以实现转速和温度精密的控制和容易实现氧化石墨烯的还原制备，有效提高氧化石墨烯的利用率。
3、本发明的制备方法采用低温回流反应技术，加热温度相对较低，能耗少；使用的设备单一，设备投资少，工艺简单，成本低廉，且产品性能较好。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的氧化石墨烯基硼酸纳米复合材料的X射线衍射图；
图2为本发明实施例1制备的氧化石墨烯基硼酸纳米复合材料的TEM电子显微镜图；
图3为本发明实施例2制备的氧化石墨烯基硼酸纳米复合材料的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
首先将氧化石墨烯100mg、有机溶剂烷基酚2g、N,N-二甲基乙酰胺2g和水200g混合后进行超声，超声分散时间为2h，获得氧化石墨烯浓度为0.5mg/mL的微黄色溶液；之后在温度80℃进行电机搅拌的同时，加入5g硼氢化钠和5g柠檬酸钠质量，继续搅拌1h；接着加入0.5g十六烷基硼酸钙及0.5g纳米硼酸铈并继续搅拌10h；继续搅拌并在回流反应器中升温到160℃，进行回流反应，持续搅拌并保温6h，关闭热源，趁热抽滤，洗涤，干燥获得石墨烯基纳米硼酸盐复合材料,如图2所示。
实施例2
首先将氧化石墨烯150mg、有机溶剂烷基酚3g、N,N-二甲基乙酰胺5g和水200g混合后进行超声，超声分散时间为2.5h，获得氧化石墨烯浓度为0.75mg/mL的微黄色溶液；之后在温度80℃进行电机搅拌的同时，加入6g硼氢化钠和6g柠檬酸钠质量，继续搅拌2h；接着加入1g十六烷基硼酸钙及1g纳米硼酸铈并继续搅拌15h；继续搅拌并在回流反应器中升温到200℃，进行回流反应，持续搅拌并保温8h，关闭热源，趁热抽滤，洗涤，干燥获得石墨烯基纳米硼酸盐复合材料,如图3所示。
实施例3
首先将氧化石墨烯200mg、有机溶剂烷基酚5g、N,N-二甲基乙酰胺6g和水200g混合后进行超声，超声分散时间为3h，获得氧化石墨烯浓度为1mg/mL的微黄色溶液；之后温度80℃下进行电机搅拌的同时，加入8g硼氢化钠和8g柠檬酸钠质量，继续搅拌2h；接着加入3g十六烷基硼酸钙及3g纳米硼酸铈并继续搅拌14h；继续搅拌并在回流反应器中升温到150℃，进行回流反应，持续搅拌并保温20h，关闭热源，趁热抽滤，洗涤，干燥获得石墨烯基纳米硼酸盐复合材料,如图1所示。
此外，上述方法的工艺参数在发明内容范围内变化时，本领域普通技术人员可以得到相同或相近的可预期的技术效果：
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)先将1份氧化石墨烯与1000-3000份水混合溶解获得溶液，将上述溶液与质量份数和为1-60份的烷基酚和N，N-二甲基乙酰胺混合后进行超声，超声分散时间为2-3h，获得0.3-1mg/mL的氧化石墨烯有机溶液；
2)将步骤1)制得的氧化石墨烯有机溶液在电动机搅拌器下进行恒温80℃搅拌，并缓慢加入质量份数和为20-30份的硼氢化钠和柠檬酸钠混合溶液，继续搅拌1-2h，继续往其中加入质量份数和为10-1000份的十六烷基硼酸钙和纳米硼酸铈，再搅拌10-15h；
3)在电机搅拌器继续搅拌混合溶液并在油浴中进行回流反应，在回流反应5-20小时，关闭加热源，趁热抽滤，洗涤，干燥获得石墨烯基纳米硼酸盐复合材料；所述步骤3)搅拌的速度在100-3000转/分钟之间，回流循环速度在1mL/s -400mL/s 之间，所述回流时的温度为150-200℃。
2.如权利要求1所述的一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法，其主要特征在于：所述1)步骤中烷基酚和N，N-二甲基乙酰胺的质量比为1:10-10:1，烷基酚和N，N-二甲基乙酰胺混合液的质量与水的质量比为1:50-0.1:100。
3.如权利要求1或者2所述的一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，所述N，N-二甲基乙酰胺可替换为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基丙酰胺中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，烷基酚和N，N-二甲基乙酰胺及水的质量之和与氧化石墨烯的质量比为1000:1-3000:1。
5.如权利要求1所述的一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的硼氢化钠和柠檬酸钠质量比为1:5-10:1,抽样烷基酚、N，N-二甲基乙酰胺、水和氧化石墨烯组成的混合液的质量与硼氢化钠、柠檬酸钠两者的质量之和的比为10:1-50:1，所述步骤2)中十六烷基硼酸钙、纳米硼酸铈的质量之和与氧化石墨烯的质量比为1:0.1-100:1。
6.如权利要求1或5所述的一种低温石墨烯基纳米硼酸盐复合材料的制备方法，其特征在于，十六烷基硼酸钙与纳米硼酸铈的质量比为1:50-100:1。
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