CN105936505B - 一种单层石墨烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单层石墨烯的制备方法，先将石墨利用混合溶剂进行预处理，然后再通过溶剂热法进行石墨烯的制备，最后利用高压均质和超声的方式得到具有高度分散的单层石墨烯。本发明提供的制备方法工艺简单，易于控制，同时可以实现工业化生产；制备得到的单层石墨烯分散均匀，得率高，具有良好的品质。

Description

一种单层石墨烯的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯制备技术领域，具体涉及一种单层石墨烯的制备方法。
背景技术
天然石墨烯是我国优势矿物资源，产量与出口量均居世界首位，但是长期以来国内石墨烯产业深加工技术却严重落后。因此，将天然石墨作为战略资源，加大科研力度，通过深加工制备电子、能源、环保等领域应用的现金石墨材料已迫在眉睫。石墨烯是sp2杂化单层碳原子紧密堆积成二位蜂窝状晶格结构的一种炭质新材料。至今为止，已发现石墨烯具有非凡的物理及电学性质，如高比表面积、高导电性、机械强度高、易于修饰及大规模生产等。石墨烯是零带隙半导体，有着独特的载流子特性，为相对论力学现象的研究提供了一条重要途径；电子在石墨烯中传输的阻力很小，在亚微米距离移动时没有散射，具有很好的电子传输性质；石墨烯韧性好，有实验表明，它们每100nm距离上承受的最大压力可达2.9N，是迄今为止发现的力学性能最好的材料之一。石墨烯特有的能带结构使空穴和电子相互分离，导致了新电子传导现象的产生，如量子干涉效应、不规则量子霍尔效应等。Novoselov等观察到石墨烯具有室温量子霍耳效应，使原有的温度范围扩大了10倍。石墨烯的出现，有望从构造材料到用于电子器件的功能性材料等广泛领域引发材料革命。
目前有关石墨烯的制备方法,国内外有较多的文献综述,石墨烯的制备主要有物理方法和化学方法。物理方法通常是以廉价的石墨或膨胀石墨为原料,通过微机械剥离法、液相或气相直接剥离法来制备单层或多层石墨烯,此法原料易得,操作相对简单,合成的石墨烯的纯度高、缺陷较少,但费时、产率低下,不适于大规模生产。目前实验室用石墨烯主要多用化学方法来制备,该法最早以苯环或其它芳香体系为核,通过多步偶联反应取代苯环或大芳香环上6个,循环往复,使芳香体系变大,得到一定尺寸的平面结构的石墨烯(化学合成法)。2006年Stankovich等首次用肼还原脱除石墨烯氧化物(graphene oxide,以下简称GO)的含氧基团从而恢复单层石墨的有序结构(氧化还原法),在此基础上人们不断加以改进,使得氧化还原法(含氧化修饰还原法)成为最具有潜力和发展前途的合成石墨烯及其材料的方法。除此之外,晶体外延生长、化学气相沉积也可用于大规模制备高纯度的石墨烯。现阶段使用物理法制备石墨烯，制备周期长，产率低，而化学法在实验室中进行的较多，运用到工业化大生产中比较困难，因此，需要开发一种能够工业化生产且具有周期短、高产率的石墨烯制备方法，来弥补当前的不足。
发明内容
本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种单层石墨烯的制备方法，能在较短的周期内制备得到高品质的单层石墨烯，且产率高。
本发明的技术方案如下：
一种单层石墨烯的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一，将石墨粉末置于反应釜中，利用无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇的混合液的蒸气进行熏蒸，得到熏蒸后的石墨粉末；
步骤二，将步骤一得到的熏蒸后的石墨粉末烘干；
步骤三，取步骤二烘干后的石墨粉末加入到二甲基甲酰胺中，搅拌分散均匀，然后加入乙酸酐和苯胺，混合均匀后采用溶剂热法进行反应，得到石墨烯分散液；
步骤四，在步骤三得到的分散液中加入脂溶性卵磷脂、十二烷基硫酸钠和无水乙醇，搅拌混合均匀后于均质机中进行均质，得到混合液；
步骤五，将步骤四得到的混合液进行超声，然后离心，取离心后的上层液体，得到单层石墨烯。
进一步地，步骤一中混合溶液中无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇的体积比可以为1-3:1-2:2-3:1。
进一步地，步骤一中混合液的蒸气可以是在混合液的饱和蒸气压下产生的蒸气，熏蒸的时间可以为8-10小时。
进一步地，步骤二中烘干的温度为可以50-60℃，烘干时间可以为15-20小时。
进一步地，步骤三中烘干后的石墨粉末与二甲基甲酰胺的质量体积比可以为3-5:40-50。
进一步地，步骤三中加入的乙酸酐与二甲基甲酰胺的体积比可以为0.2-0.5:10，加入的苯胺与二甲基甲酰胺的体积比可以为0.8-1.2:10。
进一步地，步骤三中溶剂热法的反应温度可以为100-150℃，反应时间可以为70-100小时，反应压力为在以上温度下反应体系的蒸气压。
进一步地，步骤四中加入的脂溶性卵磷脂与分散液的质量比可以为0.5％-2％，加入的十二烷基硫酸钠与分散液的质量比可以为1％-3％，加入的无水乙醇与分散液的质量比可以为20％-30％。
进一步地，步骤四中均质条件可以为均质压力40-50MPa，均质温度30-40℃。
进一步地，步骤五中超声的功率可以为60-150W，超声时间150-200分钟。
本发明提供的制备方法制备得到的单层石墨烯具有良好的品质，其中石墨烯大小均匀，厚度为0.728nm以下，说明得到的石墨烯为单层，石墨烯结晶形状为标准六边形，碳原子相对数量为0.989以上，氧原子相对数量0.009以下，说明石墨烯只有极少数被氧化，说明品质极好；最终离心得到上层液中石墨烯含量达到了136mg/ml以上，得到了超高含量的石墨烯溶液。
本发明提供的制备方法中各步骤之间协同配合，共同作用最终得到了高产率的石墨烯，且石墨烯品质优良。
具体实施方式：
实施例1
一种单层石墨烯的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一，将石墨粉末100g置于反应釜中，利用无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇的混合液的蒸气进行熏蒸，得到熏蒸后的石墨粉末，其中混合液为1000ml，其中无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇的体积比为1:1:2:1；
步骤二，将步骤一得到的熏蒸后的石墨粉末烘干，烘干的温度为50℃，烘干时间20小时；
步骤三，取步骤二烘干后的石墨粉末30g加入到400ml二甲基甲酰胺中，搅拌分散均匀，然后加入8ml乙酸酐和32ml苯胺，混合均匀后采用溶剂热法进行反应，反应温度为100℃，反应时间为100小时，反应压力为在以上温度下反应体系的蒸气压，得到石墨烯分散液；
步骤四，在步骤三得到的分散液中加入与分散液的质量比为0.5％的脂溶性卵磷脂、与分散液的质量比为1％的十二烷基硫酸钠和与分散液的质量比为20％的无水乙醇，搅拌混合均匀后于均质机中进行均质，均质压力40MPa，均质温度30℃，得到混合液；
步骤五，将步骤四得到的混合液进行超声，超声功率为60W，超声时间150分钟，然后离心，取离心后的上层液体，得到单层石墨烯。
实施例2
一种单层石墨烯的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一，将石墨粉末100g置于反应釜中，利用无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇的混合液的蒸气进行熏蒸，该蒸气是在混合液的饱和蒸气压下产生的蒸气，得到熏蒸后的石墨粉末，混合液为1000ml，其中无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇的体积比为1:2:2:1；
步骤二，将步骤一得到的熏蒸后的石墨粉末烘干，烘干的温度为53℃，烘干时间17小时；
步骤三，取步骤二烘干后的石墨粉末40g加入到450ml二甲基甲酰胺中，搅拌分散均匀，然后加入13.5ml乙酸酐和45ml苯胺，混合均匀后采用溶剂热法进行反应，反应温度为120℃，反应时间为80小时，反应压力为在以上温度下反应体系的蒸气压，得到石墨烯分散液；
步骤四，在步骤三得到的分散液中加入与分散液的质量比为0.8％的脂溶性卵磷脂、与分散液的质量比为1.6％的十二烷基硫酸钠和与分散液的质量比为25％的无水乙醇，搅拌混合均匀后于均质机中进行均质，均质压力42MPa，均质温度33℃，得到混合液；
步骤五，将步骤四得到的混合液进行超声，超声功率为80W，超声时间170分钟，然后离心，取离心后的上层液体，得到单层石墨烯。
实施例3
一种单层石墨烯的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一，将石墨粉末100g置于反应釜中，利用无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇的混合液的蒸气进行熏蒸，该蒸气是在混合液的饱和蒸气压下产生的蒸气，得到熏蒸后的石墨粉末，混合液为1000ml，其中无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇的体积比为2:2:3:1；
步骤二，将步骤一得到的熏蒸后的石墨粉末烘干，烘干的温度为55℃，烘干时间18小时；
步骤三，取步骤二烘干后的石墨粉末50g加入到500ml二甲基甲酰胺中，搅拌分散均匀，然后加入20ml乙酸酐和40ml苯胺，混合均匀后采用溶剂热法进行反应，反应温度为130℃，反应时间为80小时，反应压力为在以上温度下反应体系的蒸气压，得到石墨烯分散液；
步骤四，在步骤三得到的分散液中加入与分散液的质量比为1.5％的脂溶性卵磷脂、与分散液的质量比为2％的十二烷基硫酸钠和与分散液的质量比为27％的无水乙醇，搅拌混合均匀后于均质机中进行均质，均质压力45MPa，均质温度36℃，得到混合液；
步骤五，将步骤四得到的混合液进行超声，超声功率为120W，超声时间180分钟，然后离心，取离心后的上层液体，得到单层石墨烯。
实施例4
一种单层石墨烯的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一，将石墨粉末100g置于反应釜中，利用无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇的混合液的蒸气进行熏蒸，该蒸气是在混合液的饱和蒸气压下产生的蒸气，得到熏蒸后的石墨粉末，混合液为1000ml，其中混合液中无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇的体积比为3:2:3:1；
步骤二，将步骤一得到的熏蒸后的石墨粉末烘干，烘干的温度为60℃，烘干时间15小时；
步骤三，取步骤二烘干后的石墨粉末50g加入到500ml二甲基甲酰胺中，搅拌分散均匀，然后加入25ml乙酸酐和60ml苯胺，混合均匀后采用溶剂热法进行反应，反应温度为150℃，反应时间为70小时，反应压力为在以上温度下反应体系的蒸气压，得到石墨烯分散液；
步骤四，在步骤三得到的分散液中加入与分散液的质量比为2％的脂溶性卵磷脂、与分散液的质量比为3％的十二烷基硫酸钠和与分散液的质量比为30％的无水乙醇，搅拌混合均匀后于均质机中进行均质，均质压力50MPa，均质温度40℃，得到混合液；
步骤五，将步骤四得到的混合液进行超声，超声功率为150W，超声时间200分钟，然后离心，取离心后的上层液体，得到单层石墨烯。
对照例1
一种单层石墨烯的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一，将石墨粉末100g进行烘干，烘干的温度为55℃，烘干时间18小时；
步骤二，取步骤二烘干后的石墨粉末50g加入到500ml二甲基甲酰胺中，搅拌分散均匀，然后采用溶剂热法进行反应，反应温度为130℃，反应时间为80小时，反应压力为在以上温度下反应体系的蒸气压，得到石墨烯分散液；
步骤三，在步骤二得到的分散液中加入与分散液的质量比为1.5％的脂溶性卵磷脂、与分散液的质量比为2％的十二烷基硫酸钠和与分散液的质量比为27％的无水乙醇，搅拌混合均匀后于均质机中进行均质，均质压力45MPa，均质温度36℃，得到混合液；
步骤四，将步骤三得到的混合液进行超声，超声功率为120W，超声时间180分钟，然后离心，取离心后的上层液体，得到单层石墨烯。
对照例2
一种单层石墨烯的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一，将石墨粉末100g置于反应釜中，利用无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇的混合液的蒸气进行熏蒸，该蒸气是在混合液的饱和蒸气压下产生的蒸气，得到熏蒸后的石墨粉末，混合液为1000ml，其中无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇的体积比为2:2:3:1；
步骤二，将步骤一得到的熏蒸后的石墨粉末烘干，烘干的温度为55℃，烘干时间18小时；
步骤三，取步骤二烘干后的石墨粉末50g加入到500ml二甲基甲酰胺中，搅拌分散均匀，然后采用溶剂热法进行反应，反应温度为130℃，反应时间为80小时，反应压力为在以上温度下反应体系的蒸气压，得到石墨烯分散液；
步骤四，在步骤三得到的分散液中加入与分散液的质量比为1.5％的脂溶性卵磷脂、与分散液的质量比为2％的十二烷基硫酸钠和与分散液的质量比为27％的无水乙醇，搅拌混合均匀后于均质机中进行均质，均质压力45MPa，均质温度36℃，得到混合液；
步骤五，将步骤四得到的混合液进行超声，超声功率为120W，超声时间180分钟，然后离心，取离心后的上层液体，得到单层石墨烯。
对照例3
一种单层石墨烯的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一，将石墨粉末100g置于反应釜中，利用无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇的混合液的蒸气进行熏蒸，该蒸气是在混合液的饱和蒸气压下产生的蒸气，得到熏蒸后的石墨粉末，混合液为1000ml，其中无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇的体积比为2:2:3:1；
步骤二，将步骤一得到的熏蒸后的石墨粉末烘干，烘干的温度为55℃，烘干时间18小时；
步骤三，取步骤二烘干后的石墨粉末50g加入到500ml二甲基甲酰胺中，搅拌分散均匀，然后加入20ml乙酸酐和40ml苯胺，混合均匀后采用溶剂热法进行反应，反应温度为130℃，反应时间为80小时，反应压力为在以上温度下反应体系的蒸气压，得到石墨烯分散液；
步骤四，在步骤三得到的分散液中加入与分散液的质量比为27％的无水乙醇，搅拌混合均匀后于均质机中进行均质，均质压力45MPa，均质温度36℃，得到混合液；
步骤五，将步骤四得到的混合液进行超声，超声功率为120W，超声时间180分钟，然后离心，取离心后的上层液体，得到单层石墨烯。
对照例4
一种单层石墨烯的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一，将石墨粉末100g置于反应釜中，利用无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇的混合液的蒸气进行熏蒸，该蒸气是在混合液的饱和蒸气压下产生的蒸气，得到熏蒸后的石墨粉末，混合液为1000ml，其中无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇的体积比为2:2:3:1；
步骤二，将步骤一得到的熏蒸后的石墨粉末烘干，烘干的温度为55℃，烘干时间18小时；
步骤三，取步骤二烘干后的石墨粉末50g加入到500ml二甲基甲酰胺中，搅拌分散均匀，然后加入20ml乙酸酐和40ml苯胺，混合均匀后采用溶剂热法进行反应，反应温度为130℃，反应时间为80小时，反应压力为在以上温度下反应体系的蒸气压，得到石墨烯分散液；
步骤四，在步骤三得到的分散液中加入与分散液的质量比为1.5％的脂溶性卵磷脂、与分散液的质量比为2％的十二烷基硫酸钠和与分散液的质量比为27％的无水乙醇，搅拌混合均匀后得到混合液；
步骤五，将步骤四得到的混合液进行超声，超声功率为120W，超声时间180分钟，然后离心，取离心后的上层液体，得到单层石墨烯。
对以上实施例和对照例制备得到的单层石墨烯分别通过X射线光电子能谱、原子力显微镜、选区电子衍射、拉曼衍射等手段进行表征，获得的指标具体如下：
从以上实验结果可以看出，本发明提供的制备方法制备得到的单层石墨烯具有良好的品质，其中石墨烯大小均匀，厚度为0.728nm以下，说明得到的石墨烯为单层，石墨烯结晶形状为标准六边形，碳原子相对数量为0.989以上，氧原子相对数量0.009以下，说明石墨烯只有极少数被氧化，说明品质极好；最终离心得到上层液中石墨烯含量达到了136mg/ml以上，得到了超高含量的石墨烯溶液。
对照例1-对照例4是在实施例3的基础上进行的验证性实验，其中对照例1步骤一中没有通过混合液进行熏蒸，步骤三中没有加入乙酸酐与苯胺，结果可以看出，最终制备得到的石墨烯厚度明显增加，纯度降低，大小不均匀，同时在最终离心得到上层液中石墨烯含量与实施例3相比有极大下降，说明对照例1中去除的步骤能够极大提升最终产品的综合品质，是本发明制备方法中的重要组成；对照例2步骤三中没有加入乙酸酐与苯胺，结果导致最终产品墨烯厚度增大，均匀性变差，最终离心得到上层液中石墨烯含量也有明显下降，结合对照例1可以看出，本发明步骤三中加入乙酸酐和苯胺与步骤一中的混合液熏蒸起到了协同增效共同提升最终产品品质的作用。对照例3步骤四中没有加入脂溶性卵磷脂和十二烷基硫酸钠，结果导致最终产品碳原子相对数量降低，氧原子相对数量升高，表明最终得到的石墨烯氧化程度提高，纯度下降，同时最终离心得到上层液中石墨烯含量也有所下降，说明以上两种组分的加入能够起到抑制氧化同时提高产品产率的作用。对照例4步骤四中没有进行均质，最终产品均匀性变差，厚度增加，同时最终离心得到上层液中石墨烯含量也有所降低，说明本发明制备方法中的均质能够促进石墨烯分散，同时起到一定程度的促进单层化，提高产品产率的作用。
综合以上可以看出，本发明提高的制备单层石墨烯的方法具有特定性，方法中的各步骤之间具有协同性，共同促进了最终产品的高品质。

Claims (5)

1.一种单层石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤一，将石墨粉末置于反应釜中，利用无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇的混合液的蒸气进行熏蒸，得到熏蒸后的石墨粉末；
步骤二，将步骤一得到的熏蒸后的石墨粉末烘干；
步骤三，取步骤二烘干后的石墨粉末加入到二甲基甲酰胺中，搅拌分散均匀，然后加入乙酸酐和苯胺，混合均匀后采用溶剂热法进行反应，得到石墨烯分散液；
步骤四，在步骤三得到的分散液中加入脂溶性卵磷脂、十二烷基硫酸钠和无水乙醇，搅拌混合均匀后于均质机中进行均质，得到混合液；
步骤五，将步骤四得到的混合液进行超声，然后离心，取离心后的上层液体，得到单层石墨烯；
其中步骤一中混合溶液中无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇的体积比为1-3:1-2:2-3:1；步骤三中烘干后的石墨粉末与二甲基甲酰胺的质量体积比为3-5g:40-50mL，加入的乙酸酐与二甲基甲酰胺的体积比为0.2-0.5:10，加入的苯胺与二甲基甲酰胺的体积比为0.8-1.2:10，溶剂热法的反应温度为100-150℃，反应时间为70-100小时，反应压力为在以上温度下反应体系的蒸气压；步骤四中加入的脂溶性卵磷脂与分散液的质量比为0.5%-2%，加入的十二烷基硫酸钠与分散液的质量比为1%-3%，加入的无水乙醇与分散液的质量比为20%-30%。
2.根据权利要求1所述的单层石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤一中混合液的蒸气是在混合液的饱和蒸气压下产生的蒸气，熏蒸的时间为8-10小时。
3.根据权利要求1所述的单层石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤二中烘干的温度为50-60℃，烘干时间15-20小时。
4.根据权利要求1所述的单层石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤四中均质条件为均质压力40-50MPa，均质温度30-40℃。
5.根据权利要求1所述的单层石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤五中超声的功率为60-150W，超声时间150-200分钟。
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