CN114560461A - 一种生物制剂制备单层石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种生物制剂制备单层石墨烯的制备方法，涉及单层石墨烯制备技术领域，包括如下步骤：S1，制备粉末，首先，将石墨加入反应釜中，并在石墨中加入无机酸、苯磺酸钠和过氧苯甲酸，再通过反应釜搅拌反应，再利用混合液对蒸汽进行熏蒸从而制备成石墨粉末；S2，制备分散液，向反应釜中缓慢加入高锰酸钾，同时在15‑25min内加完，并升高反应釜内的温度，随后加入二甲基甲酰胺、乙酸酐和苯胺，使其混合均匀，混合均匀后加入300ml去离子水，并采用溶剂热法进行反应，得到石墨烯分散液，本发明中，在石墨烯具有静电作用小，分散性能好，电导率高的基础上，增加了制备效率，从而利于大规模对石墨烯的生产。
Description
技术领域
本发明涉及单层石墨烯制备技术领域，尤其涉及一种生物制剂制备单层石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料，具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。
中国专利公开号为CN103803536A的“单层石墨烯的制备方法”中，是将石墨分散于溶剂中，形成低浓度的分散液，利用超声波分散制备得到单层石墨稀，同时制备达到的石墨烯控制石墨烯层间静电作用小，分散性能好，具有较高的电导率，该方法虽然能获得静电作用小，分散性能好，电导率高的石墨烯，但它们因制备效率低而不利于大规模的制备。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种生物制剂制备单层石墨烯的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种生物制剂制备单层石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
S1，制备粉末，首先，将石墨加入反应釜中，并在石墨中加入无机酸、苯磺酸钠和过氧苯甲酸，再通过反应釜搅拌反应，再利用混合液对蒸汽进行熏蒸从而制备成石墨粉末；
S2，制备分散液，向反应釜中缓慢加入高锰酸钾，同时在15-25min内加完，并升高反应釜内的温度，随后加入二甲基甲酰胺、乙酸酐和苯胺，使其混合均匀，混合均匀后加入300ml去离子水，并采用溶剂热法进行反应，得到石墨烯分散液；
S3，分散液混合，在石墨烯分散液中加入分散溶剂，并降低反应釜内的温度，随后通过反应釜搅拌反应，使分散溶剂与石墨烯分散液混合均匀，混合后自然冷却至室温；
S4，制备混合液，向分散液中加入脂溶性卵磷脂、十二烷基硫酸钠和无水乙醇，随后将分散液置入均质机中进行均质，从而得到混合液；
S5，提取单层石墨烯，将得到的混合液进行超声反应，并且向混合液中加入机溶剂乙醇、四氢呋喃和丙酮，反应完毕后进行离心处理，取得离心后的最上层液体，最终得到单层石墨烯。
为了使石墨快速混合，本发明改进有，在步骤S1中，所述反应温度控制在25-30℃，搅拌时长为40-45min。
为了制备石墨粉末，本发明改进有，在步骤S1中，所述混合液是由无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇混合而成，且混合比例为1:1:2:1。
为了提取石墨粉末，本发明改进有，在步骤S1中，所述的熏蒸时间为9-10h。
为了制备分散液，本发明改进有，在步骤S2中，所述高锰酸钾的加入量为10-20g，所述反应釜的温度为130-170℃。
为了促进石墨烯分散，本发明改进有，在步骤S3中，所述分散溶剂为聚丙烯酸盐、丙二腈或硼氢化钠中的其中一种或多种。
为了将分散剂充分搅拌，本发明改进有，在步骤S3中，所述分散剂的搅拌时长为10-15min，所述反应釜的温度为80-90℃。
为了将混合液均匀混合，本发明改进有，在步骤S4中，所述均质反应的时间为25-50min，均质压力为45-50MPa，均质温度在25-40℃。
为了制备石墨烯混合液，本发明改进有，在步骤S4中，所述脂溶性卵磷脂、十二烷基硫酸钠和无水乙醇的投入比例为2:1:1。
为了将石墨烯提取，本发明改进有，在步骤S5中，所述超声功率控制为125-450W，时间控制为50-100min。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，
本发明中，通过去离子水将分散液进行洗涤过滤，使其能够快速与分散溶剂混合溶解，并且通过加入聚内烯酸盐、丙二腈或硼氢化钠等分散溶剂，减少了石墨烯层的厚度，同时能够进一步促进石墨烯的分散，加快了石墨烯的制备效率，在石墨烯具有静电作用小，分散性能好，电导率高的基础上，增加了制备效率，从而利于大规模对石墨烯的生产。
附图说明
图1为本发明提出一种生物制剂制备单层石墨烯的制备方法的制备流程图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例一，请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种生物制剂制备单层石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
S1，制备粉末，首先，将石墨加入反应釜中，并在石墨中加入无机酸、苯磺酸钠和过氧苯甲酸，再通过反应釜搅拌反应，再利用混合液对蒸汽进行熏蒸从而制备成石墨粉末；
S2，制备分散液，向反应釜中缓慢加入高锰酸钾，同时在25min内加完，并升高反应釜内的温度，随后加入二甲基甲酰胺、乙酸酐和苯胺，使其混合均匀，混合均匀后加入300ml去离子水，并采用溶剂热法进行反应，得到石墨烯分散液；
S3，分散液混合，在石墨烯分散液中加入分散溶剂，并降低反应釜内的温度，随后通过反应釜搅拌反应，使分散溶剂与石墨烯分散液混合均匀，混合后自然冷却至室温；
S4，制备混合液，向分散液中加入脂溶性卵磷脂、十二烷基硫酸钠和无水乙醇，随后将分散液置入均质机中进行均质，从而得到混合液；
S5，提取单层石墨烯，将得到的混合液进行超声反应，并且向混合液中加入机溶剂乙醇、四氢呋喃和丙酮，反应完毕后进行离心处理，取得离心后的最上层液体，最终得到单层石墨烯。
在步骤S1中，反应温度控制在28℃，搅拌时长为42min。
在步骤S1中，混合液是由无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇混合而成，且混合比例为1:1:2:1。
在步骤S1中，的熏蒸时间为9h。
在步骤S2中，高锰酸钾的加入量为15g，反应釜的温度为150℃。
在步骤S3中，分散溶剂为聚丙烯酸盐、丙二腈或硼氢化钠中的其中一种或多种。
在步骤S3中，分散剂的搅拌时长为15min，反应釜的温度为88℃。
在步骤S4中，均质反应的时间为40min，均质压力为50MPa，均质温度在30℃。
在步骤S4中，脂溶性卵磷脂、十二烷基硫酸钠和无水乙醇的投入比例为2:1:1。
在步骤S5中，超声功率控制为350W，时间控制为80min。
实施例二，请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种生物制剂制备单层石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
S1，制备粉末，首先，将石墨加入反应釜中，并在石墨中加入无机酸、苯磺酸钠和过氧苯甲酸，再通过反应釜搅拌反应，再利用混合液对蒸汽进行熏蒸从而制备成石墨粉末；
S2，制备分散液，向反应釜中缓慢加入高锰酸钾，同时在20min内加完，并升高反应釜内的温度，随后加入二甲基甲酰胺、乙酸酐和苯胺，使其混合均匀，混合均匀后加入300ml去离子水，并采用溶剂热法进行反应，得到石墨烯分散液；
S3，分散液混合，在石墨烯分散液中加入分散溶剂，并降低反应釜内的温度，随后通过反应釜搅拌反应，使分散溶剂与石墨烯分散液混合均匀，混合后自然冷却至室温；
S4，制备混合液，向分散液中加入脂溶性卵磷脂、十二烷基硫酸钠和无水乙醇，随后将分散液置入均质机中进行均质，从而得到混合液；
S5，提取单层石墨烯，将得到的混合液进行超声反应，并且向混合液中加入机溶剂乙醇、四氢呋喃和丙酮，反应完毕后进行离心处理，取得离心后的最上层液体，最终得到单层石墨烯。
在步骤S1中，反应温度控制在30℃，搅拌时长为45min。
在步骤S1中，混合液是由无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇混合而成，且混合比例为1:1:2:1。
在步骤S1中，的熏蒸时间为10h。
在步骤S2中，高锰酸钾的加入量为20g，反应釜的温度为165℃。
在步骤S3中，分散溶剂为聚丙烯酸盐、丙二腈或硼氢化钠中的其中一种或多种。
在步骤S3中，分散剂的搅拌时长为12min，反应釜的温度为90℃。
在步骤S4中，均质反应的时间为35min，均质压力为45MPa，均质温度在35℃。
在步骤S4中，脂溶性卵磷脂、十二烷基硫酸钠和无水乙醇的投入比例为2:1:1。
在步骤S5中，超声功率控制为400W，时间控制为90min。
实施例三，请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种生物制剂制备单层石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
S1，制备粉末，首先，将石墨加入反应釜中，并在石墨中加入无机酸、苯磺酸钠和过氧苯甲酸，再通过反应釜搅拌反应，再利用混合液对蒸汽进行熏蒸从而制备成石墨粉末；
S2，制备分散液，向反应釜中缓慢加入高锰酸钾，同时在18min内加完，并升高反应釜内的温度，随后加入二甲基甲酰胺、乙酸酐和苯胺，使其混合均匀，混合均匀后加入300ml去离子水，并采用溶剂热法进行反应，得到石墨烯分散液；
S3，分散液混合，在石墨烯分散液中加入分散溶剂，并降低反应釜内的温度，随后通过反应釜搅拌反应，使分散溶剂与石墨烯分散液混合均匀，混合后自然冷却至室温；
S4，制备混合液，向分散液中加入脂溶性卵磷脂、十二烷基硫酸钠和无水乙醇，随后将分散液置入均质机中进行均质，从而得到混合液；
S5，提取单层石墨烯，将得到的混合液进行超声反应，并且向混合液中加入机溶剂乙醇、四氢呋喃和丙酮，反应完毕后进行离心处理，取得离心后的最上层液体，最终得到单层石墨烯。
在步骤S1中，反应温度控制在27℃，搅拌时长为43min。
在步骤S1中，混合液是由无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇混合而成，且混合比例为1:1:2:1。
在步骤S1中，的熏蒸时间为10h。
在步骤S2中，高锰酸钾的加入量为18g，反应釜的温度为145℃。
在步骤S3中，分散溶剂为聚丙烯酸盐、丙二腈或硼氢化钠中的其中一种或多种。
在步骤S3中，分散剂的搅拌时长为15min，反应釜的温度为82℃。
在步骤S4中，均质反应的时间为30min，均质压力为46MPa，均质温度在35℃。
在步骤S4中，脂溶性卵磷脂、十二烷基硫酸钠和无水乙醇的投入比例为2:1:1。
在步骤S5中，超声功率控制为225W，时间控制为100min。
本发明中，通过去离子水将分散液进行洗涤过滤，使其能够快速与分散溶剂混合溶解，并且通过加入聚内烯酸盐、丙二腈或硼氢化钠等分散溶剂，减少了石墨烯层的厚度，同时能够进一步促进石墨烯的分散，加快了石墨烯的制备效率，在石墨烯具有静电作用小，分散性能好，电导率高的基础上，增加了制备效率，从而利于大规模对石墨烯的生产。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种生物制剂制备单层石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，制备粉末，首先，将石墨加入反应釜中，并在石墨中加入无机酸、苯磺酸钠和过氧苯甲酸，再通过反应釜搅拌反应，再利用混合液对蒸汽进行熏蒸从而制备成石墨粉末；
S2，制备分散液，向反应釜中缓慢加入高锰酸钾，同时在15-25min内加完，并升高反应釜内的温度，随后加入二甲基甲酰胺、乙酸酐和苯胺，使其混合均匀，混合均匀后加入300ml去离子水，并采用溶剂热法进行反应，得到石墨烯分散液；
S3，分散液混合，在石墨烯分散液中加入分散溶剂，并降低反应釜内的温度，随后通过反应釜搅拌反应，使分散溶剂与石墨烯分散液混合均匀，混合后自然冷却至室温；
S4，制备混合液，向分散液中加入脂溶性卵磷脂、十二烷基硫酸钠和无水乙醇，随后将分散液置入均质机中进行均质，从而得到混合液；
S5，提取单层石墨烯，将得到的混合液进行超声反应，并且向混合液中加入机溶剂乙醇、四氢呋喃和丙酮，反应完毕后进行离心处理，取得离心后的最上层液体，最终得到单层石墨烯。
2.根据权利要求1所述的生物制剂制备单层石墨烯的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述反应温度控制在25-30℃，搅拌时长为40-45min。
3.根据权利要求1所述的生物制剂制备单层石墨烯的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述混合液是由无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃和异丙醇混合而成，且混合比例为1:1:2:1。
4.根据权利要求1所述的生物制剂制备单层石墨烯的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述的熏蒸时间为9-10h。
5.根据权利要求1所述的生物制剂制备单层石墨烯的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述高锰酸钾的加入量为10-20g，所述反应釜的温度为130-170℃。
6.根据权利要求1所述的生物制剂制备单层石墨烯的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述分散溶剂为聚丙烯酸盐、丙二腈或硼氢化钠中的其中一种或多种。
7.根据权利要求1所述的生物制剂制备单层石墨烯的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述分散剂的搅拌时长为10-15min，所述反应釜的温度为80-90℃。
8.根据权利要求1所述的生物制剂制备单层石墨烯的制备方法，其特征在于：在步骤S4中，所述均质反应的时间为25-50min，均质压力为45-50MPa，均质温度在25-40℃。
9.根据权利要求1所述的生物制剂制备单层石墨烯的制备方法，其特征在于：在步骤S4中，所述脂溶性卵磷脂、十二烷基硫酸钠和无水乙醇的投入比例为2:1:1。
10.根据权利要求1所述的生物制剂制备单层石墨烯的制备方法，其特征在于：在步骤S5中，所述超声功率控制为125-450W，时间控制为50-100min。
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