CN101249566B - 一种单分散银纳米米的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种单分散银纳米米的制备方法，包括以下步骤：PVP与硝酸银按1∶1～30∶1的摩尔比混合于PEG中；混合溶液搅拌均匀后，加入到蒸馏瓶中，在搅拌条件下，60～80℃预热2～6小时，此时溶液变为无色或浅黄色，然后加热到100℃，持续加热45分钟至24小时；将反应混合物离心，用酒精或水洗涤，获得银纳米米。本发明采用PEG作为溶剂及还原剂，在PVP的保护作用下还原硝酸银生成纳米银溶胶。该方法的突出特点是工艺简单，成本低，所制得的溶胶杂质少，稳定性高，且无有毒或污染环境的物质产生。通过改变工艺条件可制备出不同粒径的银纳米米。

Description

一种单分散银纳米米的制备方法

技术领域

本发明属于纳米结构材料技术领域，涉及一种制备单分散银纳米粒子的方法，特别涉及形状为米状银纳米粒子的制备方法。

背景技术

最近，纳米金属结构的制备受到广泛关注，因为它们在纳米电子学，光电子器件，纳米涂层材料，纳米催化领域等方面有着巨大的应用前景。在各种金属材料中，贵金属如金，银，铂等因为其特殊的光学，电学，化学性质而受到更多的关注。

到目前为止，许多合成方法应用于制备银纳米结构，用这些方法可得到球形，六边形，三角形，棒状，立方体等形状纳米银粒子。但多数情况下，制备的纳米结构存在形状不同尺寸不均的现象。且迄今为止，我们没有看到关于制备米状银纳米粒子的报道。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种能够制备米状银纳米粒子的方法。

为实现上述目的，本发明提供一种单分散银纳米米的制备方法，包括以下步骤：

(1)PVP(Polyvinylpyrrolidone，聚乙烯吡咯烷酮)与硝酸银按1∶1～30∶1的摩尔比混合于PEG(Polyethyleneglycol，聚乙二醇)中；

(2)混合溶液搅拌均匀后，加入到蒸馏瓶中，在搅拌条件下，60～80℃预热2～6小时，然后加热到100℃，持续加热45分钟至24小时；

(3)将反应混合物离心，用酒精或水洗涤，获得银纳米米。

进一步，所述步骤(1)具体包括以下步骤：

(a)将硝酸银溶于微量去离子水中；

(b)将与硝酸银的摩尔比为1∶1～30∶1的PVP溶解于PEG中；

(c)将步骤(a)和步骤(b)的产物混合在一起。

进一步，所述步骤(1)具体包括以下步骤：

(a)将PVP与硝酸银按1∶1～30∶1的摩尔比溶于微量去离子水中；

(b)将步骤(a)得到的混合溶液溶解于PEG中。

进一步，所述银纳米米的形状为米状。

本发明采用PEG作为溶剂及还原剂，在PVP的保护作用下还原硝酸银生成纳米银溶胶。该方法的突出特点是工艺简单，成本低，所制得的溶胶杂质少，稳定性高，且无有毒或污染环境的物质产生。通过改变工艺条件可制备出不同粒径的银纳米米。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：

图1实施例1中所制备的银溶胶的扫描电镜图，图中标尺为500nm；

图2a是实施例1中所制备的银溶胶的低倍透射电镜图，图中标尺为100nm；

图2b是实施例1中所制备的银溶胶的高分辨透射电镜图，图中标尺为5nm；

图2c是实施例1中所制备的银溶胶的选区电子衍射花样图；

图3是实施例1中所制备的银溶胶的紫外/可见(UV/Vis)吸收谱；

图4是实施例2中所制备的银溶胶的扫描电镜图，图中标尺为500nm。

具体实施方式

实施例1：

本发明实施例提供了一种单分散银纳米米的制备方法。步骤如下：

将1毫摩尔的硝酸银加入1毫升去离子水中溶解，配成1摩尔/升的硝酸银溶液，记为A液。将0.222gPVP加入20毫升PEG中，搅拌至溶解，制成B液。然后注入0.4毫升A液到B液中。PVP与硝酸银的摩尔比为5∶1。混合液在搅拌下，75℃预热4小时，溶液变为无色，然后加热到100℃，在此温度下持续加热24小时，得到黄绿色银纳米米溶胶。

取少量银溶胶，加入水或乙醇离心多次清洗，然后分散在水或乙醇中，此过程中纳米粒子没有任何变化。

图1和图2a是本实施例1中扫描电镜及透射电镜照片，银溶胶为米状粒子，平均粒径为300nm。图2b是实施例1中所制备的银溶胶的高分辨透射电镜图，图2c是实施例1中所制备的银溶胶的选区电子衍射花样图，由此可见所得银粒子晶格结构为面心立方。图3是实施例1中所制备的银溶胶的紫外/可见(UV/Vis)吸收谱，短波长处的吸收来源于横向等离子体振荡，长波长处的吸收来源于纵向等离子体振荡。

实施例2

本发明实施例提供了一种单分散银纳米米的制备方法。步骤如下：

将0.5毫摩尔的硝酸银和0.5毫摩尔PVP加入0.5毫升去离子水中溶解记为A液，将A液加入25毫升PEG中，搅拌至混合均匀。PVP与硝酸银的摩尔比为1∶1。混合液在搅拌下，60℃预热6小时，溶液变为浅黄色，然后加热到100℃，在此温度下持续加热7小时，得到黄绿色银纳米米溶胶。

取少量银溶胶，加入水或乙醇离心多次清洗，然后分散在水或乙醇中，此过程中纳米粒子没有任何变化。

图4是实施例2中所制备的银溶胶的扫描电镜图，银溶胶为米状粒子，平均粒径为400nm。

实施例3

本发明实施例提供了一种单分散银纳米米的制备方法。步骤如下：

将0.1毫升1摩尔/升的硝酸银加入30毫升0.1摩尔/升PVP的PEG溶液中，搅拌至混合均匀。PVP与硝酸银的摩尔比为30∶1。混合液在搅拌下，80℃预热2小时，溶液变为无色，然后加热到100℃，在此温度下持续加热45分钟，得到黄绿色银纳米米溶胶。

取少量银溶胶，加入水或乙醇离心多次清洗，然后分散在水或乙醇中，此过程中纳米粒子没有任何变化。

Claims (4)

1.一种单分散银纳米米的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)PVP与硝酸银按1∶1～30∶1的摩尔比混合于PEG中；

(2)混合溶液搅拌均匀后，加入到蒸馏瓶中，在搅拌条件下，60～80℃预热2～6小时，此时溶液变为无色或浅黄色，然后加热到100℃，持续加热45分钟至24小时；

(3)将反应混合物离心，用酒精或水洗涤，获得银纳米米。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括以下步骤：

(a)将硝酸银溶于微量去离子水中；

(b)将与硝酸银的摩尔比为1∶1～30∶1的PVP溶解于PEG中；

(c)将步骤(a)和步骤(b)的产物混合在一起。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括以下步骤：

(a)将PVP与硝酸银按1∶1～30∶1的摩尔比溶于微量去离子水中；

(b)将步骤(a)得到的混合溶液溶解于PEG中。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述银纳米米的形状为米状。

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