CN106238744A - 一种金属及其氧化物纳米粒子热合成方法 - Google Patents

一种金属及其氧化物纳米粒子热合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106238744A
CN106238744A CN201610625021.1A CN201610625021A CN106238744A CN 106238744 A CN106238744 A CN 106238744A CN 201610625021 A CN201610625021 A CN 201610625021A CN 106238744 A CN106238744 A CN 106238744A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oxide nano
metal
particles
mixture
thermosynthesizing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610625021.1A
Other languages
English (en)
Inventor
周虎
黄良辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GUANGDONG NANHAI ETEB TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
GUANGDONG NANHAI ETEB TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GUANGDONG NANHAI ETEB TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical GUANGDONG NANHAI ETEB TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201610625021.1A priority Critical patent/CN106238744A/zh
Publication of CN106238744A publication Critical patent/CN106238744A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种金属及其氧化物纳米粒子热合成方法，包括以下步骤：配制浓度0.1‑1g/mL金属盐的醇溶液；将分子量200‑6000g/mol的聚乙二醇直接溶解在所述金属盐的醇溶液中，加入质量比为0.1‑10，得到聚乙二醇混合物；将所述聚乙二醇混合物在20‑80℃下抽真空，去除低沸点醇溶剂，得到粘稠或粉末状中间体；并通过此中间体得到含金属及其氧化物纳米粒子的混合物；再加入1‑10份的沉淀剂溶解沉淀，过滤即得金属及其氧化物纳米粒子固体。本发明制备简单，质量可靠，本发明广泛应用于金属及其氧化物纳米粒子热合成方法中。

Description

一种金属及其氧化物纳米粒子热合成方法
技术领域
本发明属于化学化工领域，涉及一种金属及其氧化物纳米粒子的热合成制备方法，且特别关于一种形成粒径约10-300nm的金属及其氧化物纳米粒子的方法。
背景技术
纳米粒子一般是指粒径在1-100nm的粒子，处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，是一种典型的介观体系，具有特殊的表面效应、小尺寸效应及宏观量子隧道效应。当宏观物体被细分为纳米粒子后，其光学、热学、电学、磁学、力学及化学方面的性质将会有显著的改变，可广泛应用于电子、医药、化工、军事、航空航天等众多领域。
金属及其氧化物纳米粒子具有独特的光学、电学和量子尺寸相关的性能，因此在电子、光学、显示、传感、能源等领域中得到广泛的应用。
金属及其氧化物纳米粒子目前的制备方法主要有气相沉积、机械研磨和化学还原三条路径。气相沉积法是通过热、电子束、激光束等高密度能量源将原材料熔融蒸发或反应分解，再使其凝结形成纳米粉体。机械研磨法通常以高能球磨的方式将微米粉体碾碎为纳米级粉体。化学还原法是将各种金属离子的溶液，用还原剂将其还原成纳米粒子。
上述获得纳米粒子的方法，气相沉积法得到的纳米粒子尺寸分散大(通常达1-200nm)、容易聚集，对于后续制备稳定的分散液是个极大的挑战；机械研磨法得到的纳米粒子尺寸较大(通常>100nm)、容易聚集，不适用于制备纳米墨水；化学还原法可以得到尺寸1-100nm内且粒径均一的纳米粒子，且其设备简单、操作方便等特点成为目前纳米粒子的主要制备方法。但是多数化学法需要引入较多的化学试剂，存在生产成本较高、体系里的有机物难以去除、可能具有一定的环境污染等问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种金属及其氧化物纳米粒子热合成方法，该方法特别适用于制备、产生粒径10-300nm金属及其氧化物纳米粒子，该方法制备简单，利于大规模工业生产。
本发明所述粒径10-300nm金属及其氧化物纳米粒子热合成方法，有以下步骤：
一种金属及其氧化物纳米粒子热合成方法，包括以下步骤：
1)配制浓度0.1-1g/mL金属盐的醇溶液；
2)将分子量200-6000g/mol的聚乙二醇直接溶解在所述金属盐的醇溶液中，加入质量比为0.1-10，得到聚乙二醇混合物；
3)将所述聚乙二醇混合物在20-80℃下抽真空，去除低沸点醇溶剂，得到粘稠或粉末状中间体；
4)将所述的粘稠或粉末状中间体加热到120-160℃，恒定30-360min，即获得含金属及其氧化物纳米粒子的混合物；
5)或者：将所述的粘稠或粉末状中间体加热到120-160℃，并加入1-10份的保护剂，然后继续反应30-360min，即获得含金属及其氧化物纳米粒子的混合物。
6)将所述金属及其氧化物纳米粒子的混合物，加入1-10份的沉淀剂溶解沉淀，过滤即得金属及其氧化物纳米粒子固体。
上述金属盐的醇溶液中的金属盐为硝酸银、硝酸铜、硫酸铜、氯化铜醇溶性金属盐，所述金属盐的醇溶液中的醇为甲醇、乙醇、丙醇和丁醇低沸点醇。
上述保护剂为有机酸、有机胺、聚乙烯吡咯烷酮及其共聚物、丙烯酸酯聚合物。
上述沉淀剂为水、乙醇、丙酮、氯仿、四氢呋喃、甲苯或其混合物。
由于上述技术方案，本发明的有益效果是：设备简单、操作流程方便，且生产成本不高、体系里的有机物得以根本去除、没有环境污染等问题，能适应不同的生产需求；能合成得到粒径10-300nm金属及其氧化物纳米粒子，方便应用。
由于上述有益效果，本发明广泛应用于金属及其氧化物纳米粒子的制备方法中。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
1.具体实施例1：
1)配制浓度0.50g/mL硝酸铜的乙醇溶液；
2)将平均分子量400g/mol的聚乙二醇直接溶解在上述硝酸铜的乙醇溶液，加入质量比为1：1；
3)将步骤2)得到的混合物在60℃下抽真空，去除乙醇，得到粘稠或粉末状中间体；
4)将获得的粘稠或粉末状中间体加热到130℃，恒温反应60min，即获得含铜氧化物纳米粒子的混合物。
5)将步骤4)得到的混合物，加入3份的氯仿溶解沉淀，过滤即得铜氧化物纳米粒子固体。
2.具体实施例2：
1)配制浓度0.30g/mL硝酸银的甲醇溶液；
2)将平均分子量1000g/mol的聚乙二醇直接溶解在上述硝酸银的甲醇溶液，加入质量比为1：2；
3)将步骤2)得到的混合物在30℃下抽真空，去除甲醇，得到粉末状中间体；
4)将获得的粉末状中间体加热到150℃，恒温反应90min，即获得含银纳米粒子的混合物。
5)将步骤4)得到的混合物，加入5份的甲苯溶解沉淀，过滤即得银纳米粒子固体。
3.具体实施例3：
1)配制浓度0.80g/mL硝酸铜的乙醇溶液；
2)将平均分子量200g/mol的聚乙二醇直接溶解在上述硝酸铜的乙醇溶液，加入质量比为2：1；
3)将步骤2)得到的混合物在60℃下抽真空，去除乙醇，得到粘稠状中间体；
4)将获得的粘稠状中间体加热到130℃，加入1份的油酸，恒温反应90min，即获得含铜纳米粒子的混合物。
5)将步骤4)得到的混合物，加入3份的乙醇溶解沉淀，过滤即得铜纳米粒子固体。
4.具体实施例4：
1)配制浓度0.50g/mL硝酸银的甲醇溶液；
2)将平均分子量600g/mol的聚乙二醇直接溶解在上述硝酸银的甲醇溶液，加入质量比为2：1；
3)将步骤2)得到的混合物在30℃下抽真空，去除甲醇，得到粉末状中间体；
4)将获得的粉末状中间体加热到150℃，加入2份的油胺，恒温反应120min，即获得含银纳米粒子的混合物。
5)将步骤4)得到的混合物，加入3份的甲醇溶解沉淀，过滤即得银纳米粒子固体。

Claims (4)

1.一种金属及其氧化物纳米粒子热合成方法，包括以下步骤：
1)配制浓度0.1-1g/mL金属盐的醇溶液；
2)将分子量200-6000g/mol的聚乙二醇直接溶解在所述金属盐的醇溶液中，加入质量比为0.1-10，得到聚乙二醇混合物；
3)将所述聚乙二醇混合物在20-80℃下抽真空，去除低沸点醇溶剂，得到粘稠或粉末状中间体；
4)将所述的粘稠或粉末状中间体加热到120-160℃，恒定30-360min，即获得含金属及其氧化物纳米粒子的混合物；
5)或者：将所述的粘稠或粉末状中间体加热到120-160℃，并加入1-10份的保护剂，然后继续反应30-360min，即获得含金属及其氧化物纳米粒子的混合物。
6)将所述金属及其氧化物纳米粒子的混合物，加入1-10份的沉淀剂溶解沉淀，过滤即得金属及其氧化物纳米粒子固体。
2.根据权利要求1所述的一种金属及其氧化物纳米粒子热合成方法，其特征在于：所述金属盐的醇溶液中的金属盐为硝酸银、硝酸铜、硫酸铜、氯化铜醇溶性金属盐，所述金属盐的醇溶液中的醇为甲醇、乙醇、丙醇和丁醇低沸点醇。
3.根据权利要求1所述的一种金属及其氧化物纳米粒子热合成方法，其特征在于：所述保护剂为有机酸、有机胺、聚乙烯吡咯烷酮及其共聚物、丙烯酸酯聚合物。
4.根据权利要求1所述的一种金属及其氧化物纳米粒子热合成方法，其特征在于：所述沉淀剂为水、乙醇、丙酮、氯仿、四氢呋喃、甲苯或其混合物。
CN201610625021.1A 2016-07-29 2016-07-29 一种金属及其氧化物纳米粒子热合成方法 Pending CN106238744A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610625021.1A CN106238744A (zh) 2016-07-29 2016-07-29 一种金属及其氧化物纳米粒子热合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610625021.1A CN106238744A (zh) 2016-07-29 2016-07-29 一种金属及其氧化物纳米粒子热合成方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106238744A true CN106238744A (zh) 2016-12-21

Family

ID=57606605

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610625021.1A Pending CN106238744A (zh) 2016-07-29 2016-07-29 一种金属及其氧化物纳米粒子热合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106238744A (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101015862A (zh) * 2007-03-02 2007-08-15 江南大学 一种水相软模板法制备金纳米粒子的方法
CN101279758A (zh) * 2008-05-16 2008-10-08 西北师范大学 纳米氧化铜粉体的制备方法
CN101428348A (zh) * 2008-07-29 2009-05-13 张建玲 一种水热处理制备球形超细金属粉末的工艺方法
CN101249566B (zh) * 2008-03-31 2010-06-02 中国科学院物理研究所 一种单分散银纳米米的制备方法
CN103194118A (zh) * 2013-04-23 2013-07-10 电子科技大学 一种免烧结超细银纳米油墨的制备方法及其应用
CN103341633A (zh) * 2013-06-24 2013-10-09 深圳先进技术研究院 一种导电油墨纳米铜的制备方法
CN104741620A (zh) * 2015-03-26 2015-07-01 广东南海启明光大科技有限公司 一种纳米银粒子的制备方法
US20150290714A1 (en) * 2014-04-14 2015-10-15 Korea Basic Science Institute Manufacturing method of spherical gold (au) nanoparticles and spherical gold (au) nanoparticle manufactured by using the same
WO2016003681A1 (en) * 2014-07-03 2016-01-07 Carestream Health, Inc. Reducing agents for silver morphology control

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101015862A (zh) * 2007-03-02 2007-08-15 江南大学 一种水相软模板法制备金纳米粒子的方法
CN101249566B (zh) * 2008-03-31 2010-06-02 中国科学院物理研究所 一种单分散银纳米米的制备方法
CN101279758A (zh) * 2008-05-16 2008-10-08 西北师范大学 纳米氧化铜粉体的制备方法
CN101428348A (zh) * 2008-07-29 2009-05-13 张建玲 一种水热处理制备球形超细金属粉末的工艺方法
CN103194118A (zh) * 2013-04-23 2013-07-10 电子科技大学 一种免烧结超细银纳米油墨的制备方法及其应用
CN103341633A (zh) * 2013-06-24 2013-10-09 深圳先进技术研究院 一种导电油墨纳米铜的制备方法
US20150290714A1 (en) * 2014-04-14 2015-10-15 Korea Basic Science Institute Manufacturing method of spherical gold (au) nanoparticles and spherical gold (au) nanoparticle manufactured by using the same
WO2016003681A1 (en) * 2014-07-03 2016-01-07 Carestream Health, Inc. Reducing agents for silver morphology control
CN104741620A (zh) * 2015-03-26 2015-07-01 广东南海启明光大科技有限公司 一种纳米银粒子的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张瑾: "贵金属胶体的制备及催化氢化邻氯硝基苯性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库（工程科技Ⅰ辑）》 *
杨瑞卿: "液相热解法制备纳米铜粉的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库（工程科技Ⅰ辑）》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ghorbani et al. Biological and non-biological methods for silver nanoparticles synthesis
Majerič et al. Advances in ultrasonic spray pyrolysis processing of noble metal nanoparticles
Jagiełło et al. Synthesis and characterization of graphene oxide and reduced graphene oxide composites with inorganic nanoparticles for biomedical applications
EP2830795B1 (en) Nano aggregates of molecular ultra small clusters of noble metals and a process for the preparation thereof
JP2008013798A (ja) ナノワイヤ状金属物質の製造方法及びナノワイヤ状金属物質並びにナノワイヤ状金属物質含有組成物
CN101607317A (zh) 一种纳米铜的制备方法
EP2688701B1 (en) Method for producing silver nanofilaments
Sun et al. A green method for synthesis of silver nanodendrites
Li et al. Hydrothermal synthesis of Ni12P5 hollow microspheres, characterization and photocatalytic degradation property
CN103480858B (zh) 一种可见光还原银离子制备银纳米颗粒方法
CN104741620A (zh) 一种纳米银粒子的制备方法
CN106238744A (zh) 一种金属及其氧化物纳米粒子热合成方法
CN105665747A (zh) 一种油性纳米银粒子的制备方法
CN105268995B (zh) 一种纳米银片的制备方法
CN1712157A (zh) 一种钴纳米粒子或团簇及其制备方法
CN105921768A (zh) 一种金属及其合金纳米粒子和墨水的制备方法
CN104525967A (zh) 一种制备纳米铁粉的方法
CN105268994A (zh) 一种含纳米银粒子的乳液制备方法
CN111975010A (zh) 一种基于d-阿拉伯糖还原的金纳米粒子制备
KR101336476B1 (ko) 금나노입자의 합성방법
EP3539138B1 (en) Processes for generating germanium-68 with reduced volatiles
Wang et al. Recycling valuable silver from waste generated in diverse nanotemplate reactions
CN104874807A (zh) 一种具有体心立方结构纳米铁钴固溶体合金粉末的制备方法
Abbasi et al. Glycerol and Water Mediated Synthesis of Silver Nanowires in the Presence of Cobalt Chloride as Growth Promoting Additive
CN1321898C (zh) 一种制备铁磁性氧化物纳米粒子的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161221

RJ01 Rejection of invention patent application after publication