CN104741620A - 一种纳米银粒子的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米银粒子的制备方法，包括以下步骤：配制聚乙二醇水溶液，并预热至一定的温度；配制浓度硝酸银水溶液，并预热至一定的温度；将硝酸银水溶液与聚乙二醇水溶液混合、升温、冰水混合物冷却；采用超高速离心、超滤和加入沉淀溶剂分离纳米银粒子。本发明制备简单，质量可靠，利于大规模工业生产和产品的市场竞争力。

Description

一种纳米银粒子的制备方法

技术领域       

本发明属于化学化工领域，具体涉及一种纳米银粒子的制备方法，尤其涉及一种形成平均粒径约20-30nm的纳米银粒子的方法。

背景技术   

纳米粒子一般是指粒径在1-100nm的粒子，处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，是一种典型的介观体系，具有特殊的表面效应、小尺寸效应及宏观量子隧道效应。当宏观物体被细分为纳米粒子后，其光学、热学、电学、磁学、力学及化学方面的性质将会有显著的改变，可广泛应用于电子、医药、化工、军事、航空航天等众多领域。

纳米银粒子具有独特的光学、电学和量子尺寸相关的性能，因此在电子、光学、显示、传感、能源等领域中得到广泛的应用。

纳米银粒子目前的制备方法主要有气相沉积、机械研磨和化学还原三条路径。气相沉积法是通过热、电子束、激光束等高密度能量源将原材料熔融蒸发或反应分解，再使其凝结形成纳米粉体。机械研磨法通常以高能球磨的方式将微米粉体碾碎为纳米级粉体。化学还原法是将各种金属粒子的溶液，用还原剂将其还原成金属纳米粒子。

上述获得纳米银粒子的方法，气相沉积法得到的纳米银粒子尺寸分散大（通常达1-200nm）、容易聚集，对于后续制备稳定的分散液是个极大的挑战；机械研磨法得到的纳米银粒子尺寸较大（通常>100nm）、容易聚集，不适用于制备纳米墨水；化学还原法可以得到尺寸1-100nm内且粒径均一的纳米银粒子，且其设备简单、操作方便等特点成为目前纳米银粒子的主要制备方法。但是多数化学法需要引入较多的化学试剂，存在生产成本较高、体系里的有机物难以去除、可能具有一定的环境污染等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种含有粒径20-30nm纳米银粒子分散液的制备方法，该方法制备简单，利于大规模工业生产。

本发明所述含有粒径20-30nm纳米银粒子分散液的制备方法，有以下步骤：

（1）配制浓度0.1 - 1g/mL的含端羧基的聚乙二醇水溶液，并预热至60-90^oC；

（2）配制浓度0.1-1g/mL的硝酸银水溶液，并预热至60-90^oC，在该温度下恒温30-60min；

（3）将热的硝酸银水溶液快速注射进入到预热的含端羧基的聚乙二醇水溶液，并在60-90^oC下反应30-60 min，两种溶液混合体积比在0.2-5之间；

（4）然后升温到105-150^oC，将水挥发完全，并继续反应15-60min；

（5）加入一定量的冰水混合物冷却至室温，加入量为反应体系的2-10倍；

（6）采用超高速离心、超滤和加入沉淀溶剂分离纳米银粒子；

（7）将获得的纳米银粒子重新按比例分散在所需溶剂中，采用机械搅拌制成稳定的分散液，所得分散液银含量最高可达80 wt%。

优选的，所述含端羧基的聚乙二醇平均分子量在200-3000g/mol之间，其结构式如下：

HO-（CH₂-CH₂）_n-COOH，

HOOC-（CH₂-CH₂）_n-COOH，

CH₃O-（CH₂-CH₂）_n-COOH

优选的，所述沉淀剂为乙醚、环己烷等。

优选的，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、四氢呋喃等。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：

（1）配制浓度0.2g/mL的平均分子量200g/mol含端羧基的聚乙二醇水溶液，并预热至80^OC；

（2）配制浓度0.3g/mL的硝酸银水溶液，并预热至80^OC，在该温度下恒温30 min；

（3）将热的硝酸银水溶液快速注射进入到预热的含端羧基的聚乙二醇水溶液，并在80^OC下反应45 min，两种溶液混合体积比为1；

（4）然后升温到120^oC温度，将水挥发完全，并继续反应30 min；

（5）加入一定量的冰水混合物冷却至室温，加入量为反应体系的5倍；

（6）采用超高速离心分离纳米银粒子，离心转速10000rpm，离心时间30 min；

（7）将获得的纳米银粒子重新分散在水中，通过机械搅拌制成稳定的50 wt %分散液。

实施例2：

（1）配制浓度0.1g/mL的平均分子量2000g/mol含端羧基的聚乙二醇水溶液，并预热至60^OC；

（2）配制浓度1g/mL的硝酸银水溶液，并预热至60^OC，在该温度下恒温45 min；

（3）将热的硝酸银水溶液快速注射进入到预热的含端羧基的聚乙二醇水溶液，并在60^OC下反应60 min，两种溶液混合体积比为1；

（4）然后升温到105^oC温度，将水挥发完全，并继续反应60min；

（5）加入一定量的冰水混合物冷却至室温，加入量为反应体系的3倍；

（6）采用超高速离心分离纳米银粒子，离心转速6000rpm，离心时间15 min；

（7）将获得的纳米银粒子重新分散在水中，通过机械搅拌制成稳定的75 wt %分散液。

实施例3：

（1）配制浓度1g/mL的平均分子量200g/mol含端羧基的聚乙二醇水溶液，并预热至90^OC；

（2）配制浓度1g/mL的硝酸银水溶液，并预热至90^OC，在该温度下恒温30 min；

（3）将热的硝酸银水溶液快速注射进入到预热的含端羧基的聚乙二醇水溶液，并在90^OC下反应30 min，两种溶液混合体积比为1；

（4）然后升温到140^oC温度，将水挥发完全，并继续反应15min；

（5）加入一定量的冰水混合物冷却至室温，加入量为反应体系的3倍；

（6）采用超高速离心分离纳米银粒子，离心转速6000rpm，离心时间20 min；

（7）将获得的纳米银粒子重新分散在水中，通过机械搅拌制成稳定的80 wt %分散液。

Claims (1)

1.一种纳米银粒子的制备方法，包括以下步骤：

（1）配制浓度0.1 - 1g/mL的含端羧基的聚乙二醇水溶液，并预热至60-90^oC；

（2） 配制浓度0.1-1g/mL的硝酸银水溶液，并预热至60-90^oC，在该温度下恒温30-60min；

（3）将热的硝酸银水溶液快速注射进入到预热的含端羧基的聚乙二醇水溶液，并在60-90^oC下反应30-60 min，两种溶液混合体积比在0.2-5之间；

（4）然后升温到105-150^oC，将水挥发完全，并继续反应15-60min；

（5）加入适量的冰水混合物冷却至室温，加入量为反应体系的2-10倍；

（6）采用超高速离心、超滤和加入沉淀溶剂分离纳米银粒子；

（7）将获得的纳米银粒子重新按比例分散在所需溶剂中，采用机械搅拌制成稳定的分散液，所得分散液银含量最高可达80 wt%。