CN101147977A - 高活性与长寿命负电性胶态纳米银制备方法 - Google Patents

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Abstract

高活性与长寿命负电性胶态纳米银制备方法，本发明采用浓度为169.0～340mg/L的硝酸银(AgNO3)和浓度为9～20g/L的鞣酸水溶液，以及浓度为9.5～10.5g/L的碳酸钠水溶液，制备时采用电导＜0.2μS/cm的高纯水，将硝酸银加热至近沸腾状态，先滴加鞣酸后，后滴加碳酸钠，在滴加鞣酸、碳酸钠的同时采用快速搅拌的方法；本发明与现有技术相比较，具有稳定性好，能够保存长达四年以上；制作成本低，并有较强的表面增强光谱效应的显著优点。

Description

高活性与长寿命负电性胶态纳米银制备方法
技术领域
本发明涉及一种负电性胶态纳米银的制备方法，属于纳米技术，金属纳米颗粒胶体制备方法领域。
背景技术
银纳米胶体被广泛用于表面增强光谱研究，公安刑侦和法医学、生物医药学等方面。传统的银胶体有几种制备方法，最常用的是化学还原法，即由柠檬酸三钠还原酸银制备的表面带正电的胶态纳米银(也称灰银胶)；以硼氢化钾还原硝酸银制备胶态纳米银(也称黄银胶)。以上两种方法制备的均为正电性纳米银，最近人们也采用脉冲激光照射金属(金、银、铜等)产生纳米金属颗粒，并分散到水溶液中获得银胶的方法。这些银胶中银的颗粒尺寸从数纳米到上百纳米不等。银颗粒的形状也有球形、针状、六角晶体状不等。这些银胶已被用于公安刑侦和法医学、表面增强光谱研究。然而传统方法制备的银胶很不稳定。在室温环境下储存，一般仅稳定2周到2个月左右，便发生团聚，沉淀下来。而且在此期间胶体的许多性质都在变化之中，这给使用带来极大的不方便，也往往对使用效果产生不确定性，如表面增强拉曼光谱的重复性、可靠性，公安刑侦和法医学检测结果的稳定性，可靠性等。另一方面，由于制备的银胶均为表面带正电荷，一些分子不能吸附到纳米银颗粒表面，从而无法获得表面增强拉曼散射谱。以上两方面原因，正是目前表面增强拉曼散射技术难以进入实用化的关键所在。
发明内容
本发明的目的在于克服上述银纳米胶体存在的不足之处而提供一种新的高活性与长寿命负电性胶态纳米银制备方法，其原理是利用氧化---还原反应将溶液中的银离子还原为银原子，在严格控制反应条件下形成纳米尺寸的银颗粒，即胶态纳米银。采用此方法制备的纳米银胶体能在室温环境下避光保存四年以上，仍然不团聚，不沉淀，并有较强的表面增强光谱效应。
本发明的目的是通过如下技术方案来实现的。采用浓度为169.0～340mg/L的硝酸银(AgNO3)和浓度为9～20g/L的鞣酸水溶液，以及浓度为9.5～10.5g/L的碳酸钠水溶液，制备时采用电导＜0.2μS/cm的高纯水，将硝酸银加热至近沸腾状态，先按每500毫升硝酸银溶液滴加3～7.5毫升鞣酸后，后按每500毫升硝酸银溶液滴加0.25～0.4毫升碳酸钠，在滴加鞣酸、碳酸钠的同时采用快速搅拌的方法。
本发明的有益效果是，稳定性好，能够保存四年以上，仍然不团聚，不沉淀，并有较强的表面增强光谱效应。制备条件简单，普通实验室均可制备。制作成本低，不需要昂贵的实验设备。本发明样品之一在经透射电镜显示为均匀的园球形颗粒，平均粒径为14纳米。在室温条件下，保存一个月左右后要封装到经多次清洗的，封装前用高纯水涮洗三次的安瓶(不得使用含荧光剂的清洗剂)之中。封装后的负电性胶态纳米银静置于避光，防摇震的环境中。为保证实验结果的准确，防止实验过程污染而给实验带来干扰，封装在安瓿中的负电性胶态纳米银要一次性使用。
具体实施方式
实施例一采用浓度为169mg/L的硝酸银(AgNO3)和浓度为20g/L的鞣酸水溶液，以及浓度为10.5g/L的碳酸钠水溶液，制备时采用电导＜0.2μS/cm的高纯水，将500毫升硝酸银加热至近沸腾状态，先滴加鞣酸3毫升，后滴加碳酸钠0.3毫升，在滴加鞣酸、碳酸钠的同时采用快速搅拌的方法。
实施例二采用浓度340mg/L的硝酸银(AgNO3)和浓度为9g/L的鞣酸水溶液，以及浓度为9.5g/L的碳酸钠水溶液，制备时采用电导＜0.2μS/cm的高纯水，将500毫升硝酸银加热至近沸腾状态，先滴加鞣酸7.5毫升后，后滴加碳酸钠0.4毫升，在滴加鞣酸、碳酸钠的同时采用快速搅拌的方法。
实施例三采用浓度为250mg/L的硝酸银(AgNO3)和浓度为15g/L的鞣酸水溶液，以及浓度为10g/L的碳酸钠水溶液，制备时采用电导＜0.2μS/cm的高纯水，将500毫升硝酸银加热至近沸腾状态，先滴加鞣酸4.5毫升后，后滴加碳酸钠0.25毫升，在滴加鞣酸、碳酸钠的同时采用快速搅拌的方法。

Claims (1)

1.高活性与长寿命负电性胶态纳米银制备方法，其特征是，采用浓度为169.0～340mg/L的硝酸银(AgNO3)和浓度为9～20g/L的鞣酸水溶液，以及浓度为9.5～10.5g/L的碳酸钠水溶液，制备时采用电导＜0.2μS/cm的高纯水，将硝酸银加热至近沸腾状态，先按每500毫升硝酸银溶液滴加3～7.5毫升鞣酸后，后按每500毫升硝酸银溶液滴加0.25～0.4毫升碳酸钠，在滴加鞣酸、碳酸钠的同时采用快速搅拌的方法。
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