CN100563880C - 高活性与长寿命负电性胶态纳米银制备方法 - Google Patents

高活性与长寿命负电性胶态纳米银制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN100563880C
CN100563880C CNB2007100662878A CN200710066287A CN100563880C CN 100563880 C CN100563880 C CN 100563880C CN B2007100662878 A CNB2007100662878 A CN B2007100662878A CN 200710066287 A CN200710066287 A CN 200710066287A CN 100563880 C CN100563880 C CN 100563880C
Authority
CN
China
Prior art keywords
sodium carbonate
concentration
tannic acid
silver
dripping
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB2007100662878A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101147977A (zh
Inventor
司民真
武荣国
张鹏翔
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chuxiong Normal University
Original Assignee
Chuxiong Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chuxiong Normal University filed Critical Chuxiong Normal University
Priority to CNB2007100662878A priority Critical patent/CN100563880C/zh
Publication of CN101147977A publication Critical patent/CN101147977A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100563880C publication Critical patent/CN100563880C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

高活性与长寿命负电性胶态纳米银制备方法，本发明采用浓度为169.0～340mg/L的硝酸银(AgNO3)和浓度为9～20g/L的鞣酸水溶液，以及浓度为9.5～10.5g/L的碳酸钠水溶液，制备时采用电导＜0.2μS/cm的高纯水，将硝酸银加热至近沸腾状态，先滴加鞣酸后，后滴加碳酸钠，在滴加鞣酸、碳酸钠的同时采用快速搅拌的方法；本发明与现有技术相比较，具有稳定性好，能够保存长达四年以上；制作成本低，并有较强的表面增强光谱效应的显著优点。

Description

高活性与长寿命负电性胶态纳米银制备方法
技术领域
本发明涉及一种负电性胶态纳米银的制备方法，属于纳米技术，金属纳米颗粒胶体制备方法领域。
背景技术
银纳米胶体被广泛用于表面增强光谱研究，公安刑侦和法医学、生物医药学等方面。传统的银胶体有几种制备方法，最常用的是化学还原法，即由柠檬酸三钠还原酸银制备的表面带正电的胶态纳米银(也称灰银胶)；以硼氢化钾还原硝酸银制备胶态纳米银(也称黄银胶)。以上两种方法制备的均为正电性纳米银，最近人们也采用脉冲激光照射金属(金、银、铜等)产生纳米金属颗粒，并分散到水溶液中获得银胶的方法。这些银胶中银的颗粒尺寸从数纳米到上百纳米不等。银颗粒的形状也有球形、针状、六角晶体状不等。这些银胶已被用于公安刑侦和法医学、表面增强光谱研究。然而传统方法制备的银胶很不稳定。在室温环境下储存，一般仅稳定2周到2个月左右，便发生团聚，沉淀下来。而且在此期间胶体的许多性质都在变化之中，这给使用带来极大的不方便，也往往对使用效果产生不确定性，如表面增强拉曼光谱的重复性、可靠性，公安刑侦和法医学检测结果的稳定性，可靠性等。另一方面，由于制备的银胶均为表面带正电荷，一些分子不能吸附到纳米银颗粒表面，从而无法获得表面增强拉曼散射谱。以上两方面原因，正是目前表面增强拉曼散射技术难以进入实用化的关键所在。
发明内容
本发明的目的在于克服上述银纳米胶体存在的不足之处而提供一种新的高活性与长寿命负电性胶态纳米银制备方法，其原理是利用氧化---还原反应将溶液中的银离子还原为银原子，在严格控制反应条件下形成纳米尺寸的银颗粒，即胶态纳米银。采用此方法制备的纳米银胶体能在室温环境下避光保存四年以上，仍然不团聚，不沉淀，并有较强的表面增强光谱效应。
本发明的目的是通过如下技术方案来实现的。采用浓度为169.0～340mg/L的硝酸银(AgNO3)和浓度为9～20g/L的鞣酸水溶液，以及浓度为9.5～10.5g/L的碳酸钠水溶液，制备时采用电导＜0.2μS/cm的高纯水，将硝酸银加热至近沸腾状态，先按每500毫升硝酸银溶液滴加3～7.5毫升鞣酸后，后按每500毫升硝酸银溶液滴加0.25～0.4毫升碳酸钠，在滴加鞣酸、碳酸钠的同时采用快速搅拌的方法。
本发明的有益效果是，稳定性好，能够保存四年以上，仍然不团聚，不沉淀，并有较强的表面增强光谱效应。制备条件简单，普通实验室均可制备。制作成本低，不需要昂贵的实验设备。本发明样品之一在经透射电镜显示为均匀的园球形颗粒，平均粒径为14纳米。在室温条件下，保存一个月左右后要封装到经多次清洗的，封装前用高纯水涮洗三次的安瓶(不得使用含荧光剂的清洗剂)之中。封装后的负电性胶态纳米银静置于避光，防摇震的环境中。为保证实验结果的准确，防止实验过程污染而给实验带来干扰，封装在安瓿中的负电性胶态纳米银要一次性使用。
具体实施方式
实施例一  采用浓度为169mg/L的硝酸银(AgNO3)和浓度为20g/L的鞣酸水溶液，以及浓度为10.5g/L的碳酸钠水溶液，制备时采用电导＜0.2μS/cm的高纯水，将500毫升硝酸银加热至近沸腾状态，先滴加鞣酸3毫升，后滴加碳酸钠0.3毫升，在滴加鞣酸、碳酸钠的同时采用快速搅拌的方法。
实施例二  采用浓度340mg/L的硝酸银(AgNO3)和浓度为9g/L的鞣酸水溶液，以及浓度为9.5g/L的碳酸钠水溶液，制备时采用电导＜0.2μS/cm的高纯水，将500毫升硝酸银加热至近沸腾状态，先滴加鞣酸7.5毫升后，后滴加碳酸钠0.4毫升，在滴加鞣酸、碳酸钠的同时采用快速搅拌的方法。
实施例三  采用浓度为250mg/L的硝酸银(AgNO3)和浓度为15g/L的鞣酸水溶液，以及浓度为10g/L的碳酸钠水溶液，制备时采用电导＜0.2μS/cm的高纯水，将500毫升硝酸银加热至近沸腾状态，先滴加鞣酸4.5毫升后，后滴加碳酸钠0.25毫升，在滴加鞣酸、碳酸钠的同时采用快速搅拌的方法。

Claims (1)

1、高活性与长寿命负电性胶态纳米银制备方法，其特征是，采用浓度为169.0～340mg/L的硝酸银(AgNO3)溶液和浓度为9～20g/L的鞣酸水溶液，以及浓度为9.5～10.5g/L的碳酸钠水溶液，制备上述溶液时采用电导＜0.2μS/cm的高纯水，然后将硝酸银溶液加热至近沸腾状态，先按每500毫升硝酸银溶液滴加3～7.5毫升鞣酸水溶液后，后按每500毫升硝酸银溶液滴加0.25～0.4毫升碳酸钠水溶液，在滴加鞣酸水溶液、碳酸钠水溶液的同时采用快速搅拌的方法。
CNB2007100662878A 2007-10-17 2007-10-17 高活性与长寿命负电性胶态纳米银制备方法 Expired - Fee Related CN100563880C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2007100662878A CN100563880C (zh) 2007-10-17 2007-10-17 高活性与长寿命负电性胶态纳米银制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2007100662878A CN100563880C (zh) 2007-10-17 2007-10-17 高活性与长寿命负电性胶态纳米银制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101147977A CN101147977A (zh) 2008-03-26
CN100563880C true CN100563880C (zh) 2009-12-02

Family

ID=39248740

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2007100662878A Expired - Fee Related CN100563880C (zh) 2007-10-17 2007-10-17 高活性与长寿命负电性胶态纳米银制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100563880C (zh)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101361490B (zh) * 2008-08-21 2011-11-16 池州学院 一种碳酸钙复合杀菌剂及其制备方法
CN101817086A (zh) * 2010-04-14 2010-09-01 中国科学院生态环境研究中心 一种含银废料转化纳米银的新工艺
CN102366838A (zh) * 2011-09-16 2012-03-07 王利兵 一种粒径均一且单分散的稳定性好的银纳米粒子制备方法
CN102579490A (zh) * 2012-02-22 2012-07-18 大连大学 一种纳米银抗病毒溶液及其制作方法
CN103962572B (zh) * 2014-04-18 2015-10-14 青岛大学 一种共混-洇湿-晶座法制备小尺寸纳米银晶体的方法
CN104741620B (zh) * 2015-03-26 2018-05-15 广东南海启明光大科技有限公司 一种纳米银粒子的制备方法
CN110883340A (zh) * 2018-09-10 2020-03-17 河南金渠银通金属材料有限公司 一种负电性超细银粉及其制备方法
CN111408733A (zh) * 2020-04-24 2020-07-14 安信生物科技有限公司 抗菌抗病毒的纳米银胶体溶液及其制备方法和应用
CN111922357B (zh) * 2020-08-31 2022-02-15 华南理工大学 一种纳米银笼及其制备方法与应用
CN112674114A (zh) * 2020-12-07 2021-04-20 重庆大学 一种纳米银抗菌组合物及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101147977A (zh) 2008-03-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100563880C (zh) 高活性与长寿命负电性胶态纳米银制备方法
Wuithschick et al. Size-controlled synthesis of colloidal silver nanoparticles based on mechanistic understanding
Singh et al. Green synthesis of multi-shaped silver nanoparticles: Optical, morphological and antibacterial properties
Patel et al. High-performance nanothermite composites based on aloe-vera-directed CuO nanorods
CN102389983B (zh) 一种贵金属纳米颗粒的合成方法
Crane et al. Synthesis of copper–silica core–shell nanostructures with sharp and stable localized surface plasmon resonance
CN104060245B (zh) 超疏水纳米银结构拉曼增强基底材料及其制备方法
Abdelmoti et al. Potential-controlled electrochemical seed-mediated growth of gold nanorods directly on electrode surfaces
CN102407329B (zh) 一种镍-银核壳结构纳米粒子的制备方法
CN103600088B (zh) 一种尺寸可控银纳米颗粒的制备方法
CN101439305B (zh) 一种以纳米无机粉体为自催化活性表面的复合材料及其制备方法
CN103817319A (zh) 一种具有树枝状结构的含铜双金属纳米材料及其制备方法
CN101225533A (zh) 高活性、长寿命正电性胶态纳米银电解制备方法
Wang et al. Facile synthesis of hollow urchin-like gold nanoparticles and their catalytic activity
Kumar et al. Preparation and characterization of gold nanoparticles with different capping agents
CN103521777A (zh) 制备不同形貌的二维银纳米片的方法
CN104874809A (zh) 一种sers基底复合材料及其制备方法
CN104014807A (zh) 具有表面拉曼增强效果的银纳米晶制备方法
CN102601383A (zh) 一种室温下制备超细铜粉的方法
Flower et al. Novel characterization of nanosilver fluid through ultrasonic studies supported by UV–Vis spectroscopy, DLS and TEM studies
CN101373652A (zh) 一种制备Fe3O4/Ag磁性复合纳米粒子的新方法
CN103157389A (zh) 一种非对称多孔金属膜的制备方法
CN106290319A (zh) 一种化学发光检测水样中银离子的方法
CN104988476A (zh) 一种金刚石微粉表面镀覆纳米银的方法
CN107138154A (zh) 一种Pt@C纳米球

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20091202

Termination date: 20111017