CN102366838A - 一种粒径均一且单分散的稳定性好的银纳米粒子制备方法 - Google Patents

一种粒径均一且单分散的稳定性好的银纳米粒子制备方法 Download PDF

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Abstract

一种粒径均一且单分散的稳定性好的银纳米粒子制备方法，属于材料化学技术领域。本发明先将20份体积的超纯水与5-10份体积的质量分数1%的聚乙烯吡咯烷酮超纯水溶液混合，再加入0.6份体积0.01mol/L的硼氢化钠水溶液，反应过程中采取冰浴保护；然后以5份体积的质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮超纯水溶液与5份体积的质量分数为0.085%~0.1%的硝酸银超纯水溶液同时用注射泵以30mL/h的速度均匀加入，注意边搅拌边加入，待加入结束后，继续搅拌10分钟，即得到银纳米粒子液样品，所制备的银纳米粒子非常稳定，室温下无需避光保护经6个月放置后仍与最初性质一样，分散好，粒径均一，其粒径约为10-15纳米。

Description

一种粒径均一且单分散的稳定性好的银纳米粒子制备方法
技术领域
本发明涉及一种采用化学还原+高聚物包覆制备聚乙烯吡咯烷酮包覆的粒径均一、单分散、稳定性良好的水溶性银纳米粒子的方法，属于材料化学技术领域。
背景技术
由于自身尺寸大小，纳米结构材料具有独特的理化性质，成为当前材料研究最活跃的领域之一，最近几十年，银纳米粒子由于其独特的物理化学性质（如小尺寸效应、表面效应、量子隧道效应、介电限域效应、宏观量子隧道效应等），尤其银纳米材料还具有良好的抗菌活性，已经成为许多基础研究与应用研究所关注的对象。在可控合成各种不同形貌和大小的银纳米材料上，人们已经取得很大的进展，如球形银纳米颗粒，银纳米三角形，银纳米花形已经被可控地合成出来。其中，银纳米颗粒的合成方法可谓是最多的，其中在有机相合成的银纳米颗粒已经非常稳定；但是在水相中合成的银纳米颗粒，其稳定性与粒径大小的可控仍有待提高。本发明是在原有发明（专利号ZL 200510049258.1）的基础上进行了改进与提高。ZL 200510049258.1这篇专利中提到了在银纳米粒子的合成过程中，采用水溶性的高聚物对银纳米粒子进行保护，这样就能得到较稳定的银纳米粒子。但是，其得到的银纳米粒子有一定聚集，粒径分布范围广，且稳定性差。本发明在借鉴原有发明的基础上，对原有发明的一些基本条件进行了优化，得到了单分散、粒径均一、稳定性良好的水溶性的银纳米粒子。
发明内容
本发明的目的是提供一种粒径均一且单分散的稳定性好的银纳米粒子制备方法。
本发明的技术方案：一种粒径均一且单分散的稳定性好的银纳米粒子制备方法，先将20份体积的超纯水与5-10份体积的质量分数1%的聚乙烯吡咯烷酮超纯水溶液混合，再加入0.6份体积0.01mol/L的硼氢化钠水溶液，反应过程中采取冰浴保护；然后以5份体积的质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮超纯水溶液与5份体积的质量分数为0.085%~0.1%的硝酸银水溶液同时用注射泵以30mL/h的速度均匀加入，注意边搅拌边加入，待加入结束后，继续搅拌10分钟，即得到银纳米粒子液样品，其粒径为10-15纳米。
本发明的有益效果：所制备的银纳米粒子非常稳定，室温下无需避光保护经6个月放置后仍与最初性质一样，分散好，粒径均一，其粒径约为10-15纳米。
附图说明
图1本发明实施例所制备的样品1的银纳米粒子的紫外吸收图谱。
图2本发明实施例所制备的样品1的银纳米粒子的透射电镜照片。
图3本发明实施例所制备的样品2的银纳米粒子的紫外吸收图谱。
图4本发明实施例所制备的样品2的银纳米粒子的透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1
以聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂的单分散且粒径均一的银纳米粒子的制备方法：取20毫升超纯水与5毫升质量分数1%的聚乙烯吡咯烷酮超纯水溶液混合，再加入0.6毫升0.01mol/L的硼氢化钠水溶液。考虑到硼氢化钠在室温下会发生水解，所以将整个反应体系进行冰浴保护。然后，将5毫升质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮超纯水溶液和5毫升质量分数为0.085%的硝酸银超纯水溶液同时以30mL/h的速度用注射泵加入到上述溶液中，注意边搅拌边加入，待加入结束后，继续搅拌10分钟。这样即得到银纳米粒子液样品1。
采用紫外和透射电镜对所得产物进行表征分析，发现硝酸银经过还原后得到银纳米颗粒。从图1的紫外表征的结果看，在425纳米处有一个属于银纳米粒子的特征吸收峰；从图2的透射电镜结果看，所得银纳米粒子分散性非常好，且粒径分布均一，粒径大约在10纳米左右。
实施例2
以聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂的单分散且粒径均一的银纳米粒子的制备方法：取20毫升超纯水与10毫升质量分数1%的聚乙烯吡咯烷酮超纯水溶液混合，再加入0.6毫升0.01mol/L的硼氢化钠水溶液。考虑到硼氢化钠在室温下会发生水解，所以将整个反应体系进行冰浴保护。然后，将5毫升质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮超纯水溶液和5毫升质量分数为0.1%的硝酸银超纯水溶液同时以30mL/h的速度用注射泵加入到上述溶液中，注意边搅拌边加入，待加入结束后，继续搅拌10分钟。这样即得到银纳米粒子液样品2。
采用紫外和透射电镜对所得产物进行表征分析，发现硝酸银经过还原后得到银纳米颗粒。从图3的紫外表征的结果看，在430纳米处有一个属于银纳米粒子的特征吸收峰；从图4的透射电镜结果看，所得银纳米粒子分散性非常好，且粒径分布均一，粒径大约在15纳米左右。

Claims (1)

1.一种粒径均一且单分散的稳定性好的银纳米粒子制备方法，其特征在于先将20份体积的超纯水与5-10份体积的质量浓度1%的聚乙烯吡咯烷酮超纯水溶液混合，再加入0.6份体积0.01mol/L的硼氢化钠水溶液，反应过程中采取冰浴保护；然后以5份体积的质量浓度为1%的聚乙烯吡咯烷酮超纯水溶液与5份体积的质量浓度为0.085%~0.1%的硝酸银超纯水溶液同时用注射泵以30mL/h的速度均匀加入，注意边搅拌边加入，待加入结束后，继续搅拌10分钟，即得到银纳米粒子液样品，其粒径为10-15纳米。
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