CN105268994A - 一种含纳米银粒子的乳液制备方法 - Google Patents

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周虎
黄良辉
罗健
胡永能
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Abstract

本发明公开了一种含纳米银粒子的乳液制备方法，包括以下步骤：配制浓度0.1-100g/L的羧酸银有机溶液，并预热至20-60oC；配制浓度1-100g/L的还原剂水溶液；将还原剂水溶液注射到预热的羧酸银有机溶液，并在20-60oC下反应30-90分钟，两种溶液混合体积比在0.1-1之间；冷却至20-30oC，即得到粒径小于10nm的油包水型纳米银粒子乳液。本发明制备简单，质量可靠，利于大规模工业生产和产品的市场竞争力。

Description

一种含纳米银粒子的乳液制备方法
技术领域
本发明属于化学化工领域，具体涉及一种含纳米银粒子的乳液制备方法，尤其涉及一种原位形成粒径小于10nm的纳米银粒子乳液制备方法。
背景技术
纳米粒子一般是指粒径在1-100nm的粒子，处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，是一种典型的介观体系，具有特殊的表面效应、小尺寸效应及宏观量子隧道效应。当宏观物体被细分为纳米粒子后，其光学、热学、电学、磁学、力学及化学方面的性质将会有显著的改变，可广泛应用于电子、医药、化工、军事、航空航天等众多领域。
纳米银粒子具有独特的光学、电学和量子尺寸相关的性能，因此在电子、光学、显示、传感、能源等领域中得到广泛的应用。
纳米银粒子目前的制备方法主要有气相沉积、机械研磨和化学还原三条路径。气相沉积法是通过热、电子束、激光束等高密度能量源将原材料熔融蒸发或反应分解，再使其凝结形成纳米粉体。机械研磨法通常以高能球磨的方式将微米粉体碾碎为纳米级粉体。化学还原法是将各种金属粒子的溶液，用还原剂将其还原成金属纳米粒子。
上述获得纳米银粒子的方法，气相沉积法得到的纳米银粒子尺寸分散大（通常达1-200nm）、容易聚集，对于后续制备稳定的分散液是个极大的挑战；机械研磨法得到的纳米银粒子尺寸较大（通常>100nm）、容易聚集，不适用于制备纳米墨水；化学还原法可以得到尺寸1-100nm内且粒径均一的纳米银粒子，且其设备简单、操作方便等特点成为目前纳米银粒子的主要制备方法。但是多数化学法需要引入较多的化学试剂，存在生产成本较高、体系里的有机物难以去除、可能具有一定的环境污染等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种原位制备粒径小于10nm纳米银粒子乳液方法，该方法制备简单，利于大规模工业生产。
本发明所述含有粒径20-30nm纳米银粒子分散液的制备方法，有以下步骤：
（1）配制浓度0.1-100g/L的羧酸银有机溶液，并预热至20-60oC；
（2）配制浓度1-100g/L的还原剂水溶液；
（3）将还原剂水溶液注射到预热的羧酸银有机溶液，并在20-60oC下反应30-90分钟，两种溶液混合体积比在0.1-1之间；
（4）冷却至20-30oC，即得到粒径小于10nm的油包水型纳米银粒子乳液。
优选的，所述羧酸银为含碳原子数2-18的有机羧酸银。
优选的，所述有机溶液含有有机溶剂、表面助剂等。
优选的，所述有机溶剂为甲苯、环己烷等。
优选的，所述还原剂为氨、硼氢化钠等。
优选的，所述表面助剂为有机胺、有机羧酸、聚氧乙烷和聚氧丙烷共聚物，失水山梨醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯聚脂肪醇醚、聚甘油脂肪酸酯、聚硅氧烷、聚醚改性硅氧烷等。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
（1）配制浓度40g/L的乙酸银甲苯溶液（该溶液含10g/L十八胺/十八酸混合物），并预热至50OC；
（2）配制浓度10g/L的硼氢化钠水溶液；
（3）将硼氢化钠水溶液快速注射到预热的乙酸银甲苯溶液，并在该温度下反应30min，两种溶液混合体积比为1；
（4）冷却至25oC，即得到淤浆状粘稠的含粒径<10nm的油包水型纳米银粒子乳液。
实施例2：
（1）配制浓度40g/L的乙酸银环己烷溶液（该溶液含15g/L十二胺/聚醚改性硅氧烷混合物），并预热至40OC；
（2）配制浓度10g/L的硼氢化钠水溶液；
（3）将硼氢化钠水溶液快速注射到预热的乙酸银甲苯溶液，并在该温度下反应45min，两种溶液混合体积比为0.8；
（4）冷却至30oC，即得到淤浆状粘稠的含粒径<10nm的油包水型纳米银粒子乳液。
实施例3：
（1）配制浓度80g/L的乙酸银甲苯溶液（该溶液含20g/L十四胺/聚氧乙烷和聚氧丙烷共聚物混合物），并预热至50OC；
（2）配制浓度25g/L的硼氢化钠水溶液；
（3）将硼氢化钠水溶液快速注射到预热的乙酸银甲苯溶液，并在该温度下反应60min，两种溶液混合体积比为1；
（4）冷却至25oC，即得到淤浆状粘稠的含粒径<10nm的油包水型纳米银粒子乳液。

Claims (5)

1.一种含纳米银粒子的乳液制备方法，包括以下步骤：
(1)配制浓度0.1-100g/L的羧酸银有机溶液，并预热至20-60oC；
(2)配制浓度1-100g/L的还原剂水溶液；
(3)将还原剂水溶液注射到预热的羧酸银有机溶液，并在20-60oC下反应30-90分钟，两种溶液混合体积比在0.1-1之间；
(4)冷却至20-30oC，即得到粒径小于10nm的油包水型纳米银粒子乳液。
2.根据权利1要求所述的一种含纳米银粒子的乳液制备方法，其特征在于：所述羧酸银为含碳原子数2-18的有机羧酸银，所述有机溶液含有有机溶剂、表面助剂。
3.根据权利2要求所述的一种含纳米银粒子的乳液制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、环己烷。
4.根据权利2要求所述的一种含纳米银粒子的乳液制备方法，其特征在于：所述表面助剂为有机胺、有机羧酸、聚氧乙烷和聚氧丙烷共聚物，失水山梨醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯聚脂肪醇醚、聚甘油脂肪酸酯、聚硅氧烷、聚醚改性硅氧烷。
5.根据权利1要求所述的一种含纳米银粒子的乳液制备方法，其特征在于：所述还原剂为氨、硼氢化钠。
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