CN104495745B - 一种制备纳米铁碳复合粉末的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制备纳米铁碳复合粉末的方法，属于纳米复合材料制备技术领域。本发明特征在于以硝酸铁为铁源、水溶性有机物为碳源，将硝酸铁、碳源以及还原剂配制成均匀水溶液；将溶液加热，溶液挥发、浓缩、分解，得到前驱体；然后在还原气氛下煅烧，得到金属铁颗粒尺寸分布均一且可调控，铁/碳两相分布均匀且含量可调控的纳米铁碳复合粉体,所制得的纳米复合粉末中铁颗粒小于20nm。该方法原料易得，设备简单，工艺流程短，效率高，成本低，适合工业生产。

Description

一种制备纳米铁碳复合粉末的方法

技术领域

本发明属于纳米复合材料制备技术领域，具体涉及一种纳米铁碳复合粉体的制备方法，此方法设备简单，工艺流程短，效率高，成本低，适合工业生产。

技术背景

纳米铁碳复合粉体是由纳米金属铁颗粒和碳均匀复合而成的一种新型多功能材料。由于在纳米铁颗粒周围复合了碳层，提高了纳米金属颗粒的抗氧化性和热稳定性，从而使其能在空气中长期稳定存在，解决了纳米金属铁颗粒的不稳定问题。纳米铁碳复合粉体既具有纳米铁和碳各自诸多优异性能，同时又具有一些新的独特性能，因此展现出较大的发展潜力和广阔的应用前景，吸引着材料工作者的极大兴趣，愈发成为材料科学领域的研究热点。

目前，纳米铁碳复合粉体已在磁记录器件、磁流体、电磁屏蔽、吸波隐身技术、水处理、催化剂、生物医学工程等领域有着广泛应用。例如，在电磁波吸收领域，纳米铁碳复合粉体由于具有电磁波吸收频率范围宽、吸收层薄、稳定性好、密度小等优点而作为一种优异的电磁波吸收材料；在水处理领域，纳米零价铁对水中各种氯代有机物、硝基化合物和重金属离子等具有还原作用，从而用于有机废水处理甚至污染土壤修复，碳具有较大比表面积对有机污染物和重金属离子有很强的吸附作用，从而用于水处理尤其是深度处理，与此同时，由于在酸性废水中铁/碳颗粒之间存在着电位差，形成无数个微型原电池，电化学反应过程中产生的初生态离子铁和原子氢具有高化学特性，能改变废水中有机物结构，使其易于生物降解。

纳米铁碳复合粉体的制备方法主要有化学气相沉积法、电弧放电法、水热法、机械球磨法等等。CN101710512A公开了一种气相沉积法制备石墨烯与碳包覆铁磁性纳米金属复合材料的方法，该方法以石墨烯材料为载体，将磁性纳米金属前驱体均匀负载在其表面，然后通过化学气相沉积法制备了均匀分散在石墨烯表面的碳包覆铁磁性纳米金属粒子。CN102784913A公开了一种水热法制备铁碳纳米颗粒的方法，该方法将碳源与铁源水溶液混合后进行水热反应，然后将反应沉淀物重新分散于去离子水中，经干燥得到粉末，再将粉末放入惰性/还原气氛下煅烧，得到纳米复合颗粒。CN101073773A公开了一种制备铁碳复合纳米催化剂的方法。该方法以纳米结构的铁源、碳源以及聚四氟乙烯乳液为原料，按配比混合均匀，成型后在氮气保护下常温干燥，即得到铁碳复合纳米催化材料。上述方法有的反应条件要求高，设备复杂，不易控制，有的产量低，不适合工业生产，有的原料来源不易获取，成本较高。因此寻找一种简单高效、成本低廉、适合于规模化工业生产的制备方法成为当务之急。

发明内容

本发明针对现有纳米铁碳复合材料制备方法的不足，目的在于提供一种纳米铁碳复合粉体的制备方法。

本发明特征在于以硝酸铁为铁源，水溶性有机物为碳源，将铁源、碳源以及还原剂配制成均匀水溶液，将溶液加热到一定温度，溶液发生氧化还原反应，得到前驱体，然后在还原气氛下煅烧，得到金属铁颗粒尺寸分布均匀且可调控，铁/碳两相分布均匀且含量可调控的纳米铁碳复合粉体,所制备的纳米复合粉体中铁颗粒小于20nm。该方法原料易得，设备简单，工艺流程短，效率高，成本低，适合工业生产。

一种制备纳米铁碳复合粉体的方法，包括以下步骤：

1)溶液配制：将硝酸铁、碳源、还原剂按照一定配比溶入去离子水中，配成溶液，其中硝酸铁与碳源的摩尔比为1:(1～6)，硝酸铁与还原剂的摩尔比为1:(0.5～5)；

2)前驱体的制备：将溶液加热，溶液挥发、浓缩、分解，得到前驱体粉末；

3)纳米铁碳复合粉体的制备：在还原性气氛下，将前驱体置于炉内，在250～800℃还原0.5～4h,得到纳米铁碳复合粉体。

步骤1)中所述碳源为葡萄糖、麦芽糖、可溶性淀粉、蔗糖中至少一种，还原剂为甘氨酸、丙氨酸、尿素、柠檬酸中至少一种。

步骤3)中所述还原性气氛为氢气、分解氨中至少一种或其与氩气的组合，最优的还原反应温度为400～700℃，最优的反应时间为1～2h。

最终所制备的纳米复合粉体中铁颗粒小于20nm。

该方法具有以下优点：

1)利用溶液中各原料之间的快速反应，在十几分钟内简便快捷地制备出前驱体粉末；

2)前驱体活性高，可降低还原反应温度，提高反应速度；

3)在溶液中可实现铁源与碳源在分子水平上的均匀混合，有利于复合粉体中纳米铁颗粒和碳的均匀分布；

4)所制备的纳米复合粉体中铁颗粒尺寸在小于20nm，并且可以通过改变原料种类、配比、还原温度和时间来调控纳米铁颗粒的尺寸以及铁/碳两相的含量；

5)原料易得，设备简单，工艺流程短，效率高，成本低，适合规模化工业生产。

附图说明

图1为本发明制备的纳米铁碳复合粉末的XRD图；

图2为本发明制备的纳米铁碳复合粉末的TEM照片；

图3为本发明制备的纳米铁碳复合粉末铁颗粒的高分辨照片；

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1：

称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸(还原剂)0.06摩尔、葡萄糖(碳源)0.04摩尔，将各种原料溶于去离子水中，配制成溶液；将溶液置于可控温电炉上进行加热，溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末；在氢气气氛中，将前驱体粉末置入炉内在300℃保温2h,获得纳米铁碳复合粉体。

实施例2：

称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸(还原剂)0.075摩尔、葡萄糖(碳源)0.05摩尔，将各种原料溶于去离子水中，配制成溶液；将溶液置于可控温电炉上进行加热，溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末；在氢气气氛中，将前驱体粉末置入炉内在400℃保温2h,获得纳米铁碳复合粉体。

实施例3：

称取硝酸铁0.025摩尔、丙氨酸(还原剂)0.05摩尔、麦芽糖(碳源)0.04摩尔，将各种原料溶于去离子水中，配制成溶液；将溶液置于可控温电炉上进行加热，溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末；在氢气气氛中，将前驱体粉末置入炉内在500℃保温2h,获得纳米铁碳复合粉体。

实施例4：

称取硝酸铁0.025摩尔、尿素(还原剂)0.04摩尔、水溶性淀粉(碳源)0.03摩尔，将各种原料溶于去离子水中，配制成溶液；将溶液置于可控温电炉上进行加热，溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末；在氢气气氛中，将前驱体粉末置入炉内在600℃保温2h,获得纳米铁碳复合粉体。

实施例5：

称取硝酸铁0.025摩尔、柠檬酸(还原剂)0.08摩尔、蔗糖(碳源)0.05摩尔，将各种原料溶于去离子水中，配制成溶液；将溶液置于可控温电炉上进行加热，溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末；在氢气气氛中，将前驱体粉末置入炉内在700℃保温1h,获得纳米铁碳复合粉体。

Claims (3)

1.制备纳米铁碳复合粉末的方法，其特征在于包括如下步骤：

1)溶液配制：将硝酸铁、碳源、还原剂按照一定比例溶于去离子水中，配成溶液，其中硝酸铁与碳源的摩尔比为1:(1～6)，硝酸铁与还原剂的摩尔比为1:(0.5～5)；

2)前驱体的制备：将步骤1)配制的溶液加热，溶液挥发、浓缩、分解，得到前驱体粉末；

3)纳米铁碳复合粉末的制备：在还原气氛下，将步骤2)制备的前驱体置于炉内，在250～800℃还原0.5～4h，获得纳米铁碳复合粉体；

步骤1)中的碳源为葡萄糖、麦芽糖、可溶性淀粉、蔗糖中至少一种，还原剂为甘氨酸、丙氨酸、尿素、柠檬酸中至少一种；

步骤3)中还原气氛为氢气、分解氨中至少一种或其与氩气的组合。

2.根据权利要求1所述的制备纳米铁碳复合粉末的方法,其特征在于最优的还原反应温度为400～700℃，反应时间为1～2h。

3.根据权利要求1所述的制备纳米铁碳复合粉末的方法，其特征在于制备的纳米铁碳复合粉体中铁颗粒尺寸在小于20nm。