CN110419667A - 用于脱氧剂的纳米铁碳复合体的制备方法及纳米铁碳复合体 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了用于脱氧剂的纳米铁碳复合体的制备方法及纳米铁碳复合体，及脱氧剂，其中，制备方法包括下述步骤：(1)溶液的配制将水溶性铁源和水溶性碳源于水中混合并配成溶液；(2)前驱体的制备将溶液和酸性白土混合均匀后过滤并干燥得前驱体；(3)复合体的制备于还原气氛下，将前驱体进行煅烧可得复合体。本申请利用酸性白土为载体，而将呈纳米状态的铁颗粒与碳颗粒均匀紧密复合且均匀分布在酸性白土比表面积很大的多孔缝隙中，从而得到纳米铁碳复合体。此复合体不仅为纳米尺寸，且铁颗粒和碳颗粒为均匀分布，从而使其吸氧面积增大、有效物质利用率高、吸氧速率快。
Description
技术领域
本申请涉及食品相关产品加工技术领域，更具体地说，它涉及一种用于脱氧剂的纳米铁碳复合体的制备方法及纳米铁碳复合体，及脱氧剂。
背景技术
食品的腐败变质是由于食品氧化和霉菌、细菌、酵母等微生物和虫类繁殖的结果。食品氧化是氧气直接作用所致，而微生物和虫类的滋生也与氧气密切相关。为防止食品发生氧化变质，免除氧气对食品的影响，生产厂家经常采用真空包装、气体置换包装、封入脱氧剂包装以及添加抗氧剂等方法。其中，利用包装内的脱氧剂除去氧气的方法与真空包装和气体置换包装的方法相比，其优点是：不仅能够除去包装内的氧，而且还能够除去从包装薄膜渗入的氧和溶解存在固体、粉体及液体食品中的氧，同时，还能保持食品的外观不遭破损。由于与添加物不同，脱氧剂不直接与食品接触，不会使食品的风味改变，因而脱氧剂陆续应用到各种食品包装中。
目前，铁粉是脱氧剂吸氧原理中主要的还原剂，在阳离子溶液中易被氧气氧化为Fe2O3及Fe(OH)3。通常，脱氧剂是由铁粉构成，并用碳粉作为氧化催化剂，利用还原铁与空气中的氧气反应产生Fe2O3，以此过程吸收氧气，从而降低气体中氧浓度。目前市场上使用的大部分脱氧剂都是基于此化学原理，但铁粉脱氧有一个通病，那就是反应速率较低，脱氧速度偏慢。中国专利CN103478247A和CN105433190A皆公开了一种铁系脱氧剂，其中通过添加活性炭来加速铁氧化反应的速率从而达到提高脱氧效果，同时采用了聚丙烯酸系高吸水性树脂或脱脂棉来吸收蒸发的水分，控制稳定性。但以上技术仍然存在着铁粉和活性炭细度不足、混合不均匀、吸氧面积小、有效物质利用率低、吸氧速率不够理想的问题。中国专利CN109380639A利用纳米材料巨大的比表面积优势增加脱氧剂的单位除氧能力，但技术需以昂贵且危险的强还原剂KBH4来还原铁盐以得到铁纳米材料，限制了该技术的工业化应用。
基于此，有必要提供一种适用于工业化应用，且吸氧效果好的的铁系脱氧剂。
申请内容
本申请的目的是提供一种用于脱氧剂的纳米铁碳复合体的制备方法及纳米铁碳复合体，及脱氧剂，该纳米铁碳复合体中铁与碳均匀分布且呈纳米状态，其吸氧面积增大、有效物质利用率高、吸氧速率快，其构成的脱氧剂的单位除氧能力也大大提高。
纳米铁碳复合体是指呈纳米尺寸且由铁和碳复合而成的产品。为实现上述目的，本申请第一方面提供了一种用于脱氧剂的纳米铁碳复合体的制备方法，包括下述步骤：
(1)溶液的配制
将水溶性铁源和水溶性碳源于水中混合并配成溶液；
(2)前驱体的制备
将所述溶液和酸性白土混合均匀后过滤并干燥得前驱体；
(3)复合体的制备
于还原气氛下，将所述前驱体进行煅烧可得复合体。
纳米材料颗粒直径一般在10～500nm之间，纳米颗粒具有极大的比表面积，并且具有其独特的表面效应。酸性白土，又称天然漂白土，是以蒙脱石为主要组分含有方英石的白色粘土，密度为2.7～2.9g/cm3，主要化学成分是三氧化二铝、二氧化硅、水及少量铁、镁、钙等，无可塑性，有较高吸附性。基于此，本申请人经过一系列研究及探索提出了利用酸性白土为载体，而将铁和碳复合于酸性白土中而得到纳米铁碳复合体的制备方法，此复合体不仅为纳米尺寸，且铁和碳呈均匀分布。
具体的，此制备方法中，利用水溶性铁源与水溶性碳源制成水溶液可实现铁源和碳源于分子水平上的混合均匀，有利于煅烧后复合体中呈纳米状态的铁颗粒与碳颗粒均匀紧密复合，将含铁源与碳源的溶液先与酸性白土混合，利用多孔性的酸性白土作为载体，再于还原气氛下高温煅烧可使呈纳米状态且紧密复合的铁颗粒与碳颗粒均匀紧密复合且均匀分布在酸性白土比表面积很大的多孔缝隙中。这种纳米铁碳复合体中由于均呈纳米状态的铁颗粒与碳颗粒均匀紧密复合且均匀分布在酸性白土的缝隙中，从而使其吸氧面积增大、有效物质利用率高、吸氧速率快，同时该方法原料易得、设备简单、工艺流程短、效率高、成本低，因而适合工业生产。
本申请第二方面提供了一种用于脱氧剂的纳米铁碳复合体，通过前述的用于脱氧剂的纳米铁碳复合体的制备方法而制备，且纳米铁碳复合体中铁颗粒的粒径小于20nm。此纳米铁碳复合体的吸氧面积增大、有效物质利用率高、吸氧速率快，同时通过改变纳米铁碳复合体制备中的原料种类、配比、煅烧温度和煅烧时间可来调控纳米铁颗粒的尺寸以及铁/碳两相的含量。
本申请第三方面提供了一种脱氧剂，以重量百分比计，包括：55～75％的纳米铁碳复合体、10～35％的水、1～5％的吸水树脂和1～10％的助剂，所述纳米铁碳复合体为前述的用于脱氧剂的纳米铁碳复合体的制备方法而制备的纳米铁碳复合体或前述的用于脱氧剂的纳米铁碳复合体。此脱氧剂采用纳米铁碳复合体作为脱氧剂吸氧原理中主要的还原剂，其单位除氧能力大大提高。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对于本申请的用于脱氧剂的纳米铁碳复合体的制备方法及纳米铁碳复合体，及脱氧剂进行详细的说明。
本申请提供了一种用于脱氧剂的纳米铁碳复合体的制备方法，包括下述步骤：
(1)溶液的配制
将水溶性铁源和水溶性碳源于水中混合并配成溶液；
(2)前驱体的制备
将所述溶液和酸性白土混合均匀后过滤并干燥得前驱体；
(3)复合体的制备
于还原气氛下，将所述前驱体进行煅烧可得复合体。
其中，所述水溶性铁源为硝酸铁和硫酸铁中的至少一种，优选为硝酸铁。所述水溶性碳源为葡萄糖、麦芽糖、可溶性淀粉和蔗糖中至少一种。所述水溶性铁源和所述水溶性碳源的摩尔比为1:1～3。所述溶液和所述酸性白土的重量比为1:1～3。所述还原气氛为氢气，所述煅烧的温度为700～800℃，时间为2～4h。水溶性铁源和水溶性碳源不仅限于列举的几种，其他的水溶性铁源和水溶性碳源若满足铁源和碳源于分子水平上的混合均匀也可。通过此制备方法制备的纳米铁碳复合体中铁颗粒的粒径小于20nm。实际操作中，可通过改变纳米铁碳复合体制备中的原料种类、配比、煅烧温度和煅烧时间来调节纳米铁颗粒的尺寸。
本申请还提供了一种脱氧剂，以重量百分比计，包括：55～75％的纳米铁碳复合体、10～35％的水、1～5％的吸水树脂和1～10％的助剂，所述纳米铁碳复合体为前述的用于脱氧剂的纳米铁碳复合体的制备方法而制备的纳米铁碳复合体或前的用于脱氧剂的纳米铁碳复合体。具体的，纳米铁碳复合体的重量百分比可为55％、60％、65％、70％、75％；水可为去离子水、蒸馏水等，其重量百分比可为10％、15％、20％、25％、30％、35％；吸水树脂为以丙烯酸接枝共聚物制成的高分子吸水树脂，其作用为吸收水分并将水分保持住供铁粉反应，其重量百分比可为1％、2％、3％、4％、5％；助剂的重量百分比可为1％、2％、4％、5％、7％、9％、10％，助剂包括催化剂和pH调节剂，因而催化剂和pH调节剂的重量百分比之和需为1～10％。催化剂可为溴化钠，其为加快铁反应的进行，提高铁粉反应程度。pH调节剂可为氧化钙，氧化钙为促进配料提供碱性环境，碱性环境下的铁反应会更加迅速，同时还可预防铁在酸性环境下析氢。
下面通过具体实施例来进一步说明本申请的技术方案，本申请的实施例所涉及的原料均可通过市售而获得。
实施例1
一种纳米铁碳复合体，其中铁颗粒的粒径小于20nm，其制备方法包括下述步骤：
(1)溶液的配制
称取硝酸铁0.025mol、葡萄糖0.04mol溶于去离子水中混合并配制成溶液；
(2)前驱体的制备
向溶液中加入酸性白土，溶液和酸性白土的重量比为1:2，两者混合均匀后，过滤并干燥得前驱体粉末；
(3)复合体的制备
于氢气气氛下，将前驱体粉末置入炉内在700℃煅烧4h，可得酸性白土负载的纳米铁碳复合体。
实施例2
一种纳米铁碳复合体，其中铁颗粒的粒径小于20nm，其制备方法包括下述步骤：
(1)溶液的配制
称取硝酸铁0.025mol、可溶性淀粉0.05mol溶于去离子水中混合并配制成溶液；
(2)前驱体的制备
向溶液中加入酸性白土，溶液和酸性白土的重量比为1:3，两者混合均匀后，过滤并干燥得前驱体粉末；
(3)复合体的制备
于氢气气氛下，将前驱体粉末置入炉内在750℃煅烧3h，可得酸性白土负载的纳米铁碳复合体。
实施例3
一种纳米铁碳复合体，其中铁颗粒的粒径小于20nm，其制备方法包括下述步骤：
(1)溶液的配制
称取硝酸铁0.025mol、麦芽糖0.04mol溶于去离子水中混合并配制成溶液；
(2)前驱体的制备
向溶液中加入酸性白土，溶液和酸性白土的重量比为1:1，两者混合均匀后，过滤并干燥得前驱体粉末；
(3)复合体的制备
于氢气气氛下，将前驱体粉末置入炉内在800℃煅烧2h，可得酸性白土负载的纳米铁碳复合体。
以重量分数计，分别称取65％的酸性白土负载的纳米铁碳复合体、24％的水、2％的以丙烯酸接枝共聚物制成的高分子吸水树脂、4％的溴化钠和5％的氧化钙混合均匀，从而得到含酸性白土负载的纳米铁碳复合体的脱氧剂。酸性白土负载的纳米铁碳复合体为实施例1、实施例2和实施例3中的纳米铁碳复合体，其各自对应的脱氧剂分别为脱氧剂一、脱氧剂二和脱氧剂三。
对比例1
以重量分数计，分别称取42％的还原铁粉、13％的活性炭、10％的二氧化硅、24％的水、2％的以丙烯酸接枝共聚物制成的高分子吸水树脂、4％的溴化钠、5％的氧化钙，将上述物料混合均匀得到对照脱氧剂一。
将脱氧剂一、脱氧剂二、脱氧剂三和对照脱氧剂一分别进行单位吸氧量的测定，测定结果如下表1所示。
单位吸氧量的测试条件：第一步：将待检脱氧剂放入小口径带刻度容器中，固定在容器底部；第二步：将第一步中放置有脱氧剂的小口径带刻度容器倒置于盛有溶液的大口径容器中；第三步：把软管伸到小口径带刻度容器中，用吸耳球吸去部分空气，吸到液面刚好达到小口径带刻度容器的最大刻度左右，记录初始刻度；测试过程记录刻度、时间、温度、湿度、大气压的变化。第四步：每过一段时间，观察记录液面上升的情况，此时刻的液面到达刻度与小口径带刻度容器液面初始刻度之差，即为脱氧剂的该时刻的单位吸氧量。
表1各脱氧剂和对照脱氧剂的单位吸氧量对比结果
| 吸氧时间/h | 2h | 5h | 8h | 24h | 36h | 48h |
| 脱氧剂一单位吸氧量/ml | 50 | 88 | 175 | 230 | 300 | 365 |
| 脱氧剂二单位吸氧量/ml | 55 | 97 | 200 | 215 | 275 | 393 |
| 脱氧剂三单位吸氧量/ml | 52 | 112 | 188 | 240 | 311 | 378 |
| 对照脱氧剂一单位吸氧量/ml | 50 | 76 | 121 | 159 | 202 | 279 |
根据表1的数据可知，脱氧剂一、脱氧剂二和脱氧剂三的单位吸氧量明显高于对照脱氧剂一，这说明采用本申请的纳米铁碳复合体的脱氧剂的单位除氧能力大大提高，这主要由于本申请的纳米铁碳复合体于制备中利用酸性白土为载体，而将铁颗粒和碳颗粒复合于酸性白土比表面积很大的多孔缝隙中，此复合体不仅为纳米尺寸，且铁颗粒和碳颗粒为均匀分布，从而使其吸氧面积增大、有效物质利用率高、吸氧速率快。
应当指出，以上具体实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的保护范围，在阅读了本申请之后，本领域技术人员在不脱离本申请保护的宗旨而对本申请的各种等价形式的修改如对制备过程中的原料种类、配比、煅烧温度和煅烧时间，及脱氧剂中各组分的配比、各组分的物质选择等应均落入本申请所附权利要求限定的范围。
Claims (8)
1.一种用于脱氧剂的纳米铁碳复合体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)溶液的配制
将水溶性铁源和水溶性碳源于水中混合并配成溶液；
(2)前驱体的制备
将所述溶液和酸性白土混合均匀后过滤并干燥得前驱体；
(3)复合体的制备
于还原气氛下，将所述前驱体进行煅烧可得复合体。
2.根据权利要求1所述的用于脱氧剂的纳米铁碳复合体的制备方法，其特征在于，所述水溶性铁源为硝酸铁和硫酸铁中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的用于脱氧剂的纳米铁碳复合体的制备方法，其特征在于，所述水溶性碳源为葡萄糖、麦芽糖、可溶性淀粉和蔗糖中至少一种。
4.根据权利要求1所述的用于脱氧剂的纳米铁碳复合体的制备方法，其特征在于，所述水溶性铁源和所述水溶性碳源的摩尔比为1:1～3。
5.根据权利要求1所述的用于脱氧剂的纳米铁碳复合体的制备方法，其特征在于，所述溶液和所述酸性白土的重量比为1:1～3。
6.根据权利要求1所述的用于脱氧剂的纳米铁碳复合体的制备方法，其特征在于，所述还原气氛为氢气，所述煅烧的温度为700～800℃，时间为2～4h。
7.一种用于脱氧剂的纳米铁碳复合体，其特征在于，通过权利要求1～6任一所述的用于脱氧剂的纳米铁碳复合体的制备方法而制备，且纳米铁碳复合体中铁颗粒的粒径小于20nm。
8.一种脱氧剂，其特征在于，以重量百分比计，包括：55～75％的纳米铁碳复合体、10～35％的水、1～5％的吸水树脂和1～10％的助剂，所述纳米铁碳复合体为权利要求1～6任一所述的用于脱氧剂的纳米铁碳复合体的制备方法而制备的纳米铁碳复合体或权利要求7所述的用于脱氧剂的纳米铁碳复合体。
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| CN103767041A (zh) * | 2014-01-03 | 2014-05-07 | 广东广益科技实业有限公司 | 一种适用在低湿度环境的脱氧保鲜剂及其制备方法 |
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