CN111990581A - 一种具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型脱氧剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型脱氧剂及其制备方法，该脱氧剂包括干粉物料和湿物料，干粉物料与湿物料的质量比为6.4~8.5:1；其中，所述干粉物料包括如下质量份的原料：还原剂：60~90份、辅助还原剂：2~5份、无水二氧化硅：0.1~0.5份、火山石：0.1~0.5份、电解质：2~5份、超高导电鳞片石墨：1~5份、黄金蛭石：0~5份。该脱氧剂提高铁粉氧化率，重点在于锁水。同时本发明的高氧化率锁水配方及制备方法解决了脱氧剂组分在搅拌、混合、包装等生产过程中释放大量的热，物料粘度高克重不稳定，次品率高等问题。
Description
技术领域
本发明属于脱氧剂技术领域，具体涉及一种具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型脱氧剂及其制备方法。
背景技术
脱氧剂也称为游离氧吸收剂，游离氧去除剂，游离氧清除剂或去氧剂等，其原理是在助剂的催化下，铁粉与氧气的电化学吸氧腐蚀。它是一种除去包装容器内的游离氧和溶存氧，不仅能有效地抑制内容物的劣变，而且能保持食品原有的色泽、香味，它能阻止食品氧化分解，能防虫害、防细菌, 且能维持食品的营养成份，延长保藏期限。因此，使用脱氧剂是一种质量优、效果佳，使用方便安全的保存食品的方法。
目前国内外常用的是铁系脱氧剂，因其主剂原料易得，制作简单，价格低廉，操作灵活等而被广泛应用于食品、农副产品等领域。在常温下铁粉与氧气的反应必须有水的参与，由水分的来源可分为主动反应型和水分依存型。
主动反应型是本身含有一定的水分，可立即吸收氧气，进行除氧。但因水分的存在生产过程中会产生诸多问题，如：铁元素接触水分子时，开始氧化并持续累积式放热（≥80℃），导致成品中铁元素有效含量降低，次品率高；同时物料温度升高，粘度变大，影响克重稳定；温度升高加速水分蒸发，影响水分比重，夹料漏料等，以上都会降低脱氧效果。水分依存型是本身不含有水分，通过吸收密封空间内一定量的水分后才能除氧。其脱氧效果受外界环境的湿度、温度影响较大，甚至在气候干燥地区已失去脱氧能力。
上述中发现，铁系脱氧剂中水分的含量对脱氧效果起着关键作用。但是，水分在生产中和使用中产生的问题，促使了水分和其它成分之间形成了相互制约，脱氧效果不佳。因此，如何解决在生产过程中和使用过程中的水分和其它原料之间的相互制约，以及氧化率低的问题。
发明内容
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供了一种具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型脱氧剂及其制备方法，该脱氧剂应用于食品、农副产品等在贮存与运输环节需要低氧环境，可达到杀虫、抑制霉变等效果。同时有效的解决了铁系脱氧剂水分与其它成分之间在生产过程中和使用过程中的相互制约的问题（如：铁元素接触水分子时，开始氧化并持续累积式放热（≥80℃），导致铁元素有效含量降低，次品率高；同时物料温度升高，粘度变大，影响克重稳定；温度升高加速水分蒸发，影响水分比重，夹料漏料等）。
技术方案：本发明提供了一种具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型脱氧剂，所述铁系主动反应型脱氧剂包括干粉物料和湿物料，干粉物料与湿物料的质量比为6.4~8.5:1；其中，所述干粉物料包括如下质量份的原料：还原剂：60~90份、辅助还原剂：2~5份、无水二氧化硅：0.1~0.5份、火山石：0.1~0.5份、电解质：2~5份、超高导电鳞片石墨：1~5份、生石灰：0~0.5份、黄金蛭石：0~5份，所述还原剂为铸铁粉或还原铁粉的一种或两种混合；辅助还原剂为无水焦亚硫酸钠、无水亚硫酸钠、无水氯化亚铁或无水亚硫酸钠和无水氯化亚铁的混合物；所述电解质为无水氯化钠、无水氯化铜和无水氯化铁中的至少一种；所述湿物料为饱和锁水剂，所述饱和锁水剂为吸足饱和食盐水的锁水剂，所述锁水剂为亲水性高吸水性树脂、醋酸纤维和脱脂棉中的至少一种。上述干粉物料选用无水结晶物，因此物料混合和包装生产中不产生水分，降低铁粉的氧化。并且，辅助还原剂能够在产品使用初期产生一定的热量，促使锁水剂中的饱和食盐水溶液的蒸发和液化的过程，促进饱和食盐水溶液在物料中的均匀性。
所述还原铁粉的微观形态为海绵状。海绵状的铁粉极大的提高了比表面积，增加铁与氧的充分接触，充分氧化，提高氧化率。并且海绵状的铁粉粒之间形成微孔洞，对液体具有自吸性功能，吸收锁水剂中的饱和食盐水溶液成分，促使饱和食盐水溶液均匀分散在物料中。
当所述辅助还原剂为无水焦亚硫酸钠时，所述干粉物料还包括生石灰，且焦亚硫酸钠与生石灰的质量比为1~2：1。辅助还原剂焦亚硫酸钠，呈酸性，在氧化过程中会释放一定量的二氧化硫，有臭气性味道。同时会促使水在电离中产生氢气，导致脱氧剂外包装或使用的密封环境胀气。因此，焦亚硫酸钠与生石灰的摩尔比1~2:1混合，促使物料呈弱碱性。
所述二氧化硅为亲水性无水二氧化硅，其pH值为6.0~7.0，呈弱酸性，调节物料的酸碱性PH值为7~8。亲水性的二氧化硅有助于锁水剂中的饱和食盐水溶液的释放，并促使在物料中的均匀性。
所述火山石的粒度为0.01~3mm；超高导电鳞片石墨的粒度为0.01~3mm；黄金蛭石粒度为0.01~3mm。火山石具有活水和吸附功能，促使水中的离子活跃，增加了氧离子的含量，并且有消毒的作用。其微孔状结构，能够很好地形成微单元的原电池结构空间。超高导电鳞片石墨具有优良的导电性和散热性性能，经超高导电鳞片石墨与铸铁粉或还原铁粉经充分研磨后，促使原电池的微观结构单元更加充分，铁与氧的反应更加充分。
所述亲水性高吸水性树脂为改性丙烯酸类共聚物、改性酰胺类共聚物的一种或两种混合，且亲水性高吸水性树脂粒度为0.01~3mm。亲水性高吸水性树脂的具有吸水性和释放水性的功能，能够很好地锁水，有效的控制饱和食盐水的含量，保证脱氧剂物料中水的比重。结合脱氧剂包装袋的孔径和孔数，能够主动的控制脱氧速度。同时，锁水剂释放的是饱和食盐水溶液，促进水分子的电离。
所述锁水剂为由亲水性高吸水性树脂制成的泡大珠或吸水珠或水晶泥。亲水性高吸水性树脂的泡大珠或吸水珠或水晶泥经饱和食盐水浸泡72小时以内，可以很好地控制颗粒的尺寸稳定性。因吸水树脂吸水率可达自身重量的几百倍以上，当吸水饱和后的亲水性高吸水性树脂的机械强度会降低，在包装生产中会破碎，影响生产和脱氧效果。浸泡后的吸水珠不仅增加了机械强度，尺寸稳定性高，更便于包装生产。
本发明还提供了上述具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型脱氧剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将锁水剂浸泡在配置饱和食盐水溶液中，待锁水剂吸足食盐水溶液后取出，静置控干表面的盐溶液，得到湿物料；
步骤二、将还原剂与超高导电鳞片石墨混合研磨0.5-3小时；
步骤三、将电解质、辅助还原剂、黄金蛭石、火山石、无水二氧化硅与步骤二得到的物料混合搅拌1小时，得到干粉物料；
步骤四、采用双料盘或多料盘包装机进行生产包装，所述包装机的成型器为象鼻成型器，且该成型器内设有隔板，将成型器内腔分隔成左下料通道和右下料通道，将包装机开机预热，调整包装机的下料速度，干粉物料与湿物料下料二者下料速度趋于同步；将干粉物料与湿物料分别投料至包装机的两个料盘，分别调整量杯克重；开机生产，包装纸经过象鼻成型器部分成型，然后再由加热封合部分把包装袋底部封合，然后湿物料和干粉物料分别通过左下料通道和右下料通道同时下料到包装袋中，接着对包装袋的封合、切断，即可得到所述具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型脱氧剂。
有益效果：
1、干粉物料与湿物料分离的生产方式，防止铁粉在生产过程中的氧化，保证产品在使用时的脱氧效果和总吸氧量。
2、干粉物料与湿物料分离的生产方式，降低了混料和包装过程中的热量堆积增加设备负荷。
3、干物粉料与湿物料分离的生产方式，降低在生产过程中物料的粘度，防止设备粘料、包装袋夹料、产品克重不一等。
4、干粉物料与湿物料分离的生产方式，杜绝了在混料过程和生产过程中因热量的原因导致饱和食盐水的含量降低，保证产品的饱和食盐水的比重，保证脱氧效果和总吸氧量。
5、干粉物料体系的相互作用，使其具有优良的自吸性，有效的将湿物料中的电解液吸出，并保证其均匀性；以及其活水性、增加氧离子的功能，大大的提高铁粉氧化率。
6、锁水剂（吸水珠）以饱和食盐水的方式浸泡，锁水剂（吸水珠）的尺寸稳定，机械强度高。
附图说明
图1为本发明脱氧剂的干粉物料、湿物料与全混料形态图。
图2为初始时包装完成时包装袋内的干粉物料与湿物料形态图。
图3为干粉物料与湿物料在包装袋内静置2-4个小时的物料形态图。
图4为pH试纸测量干湿分离式成型器包装机生产脱氧剂的pH值图。
具体实施方式
以下实施例中所用亲水性高吸水性树脂可选择为泡大珠或吸水珠或水晶泥等的一种或几种。其形状为圆球形或椭圆形或立方体形或每粒均一的不规则形状的一种或几种混合。所述还原剂为铸铁粉或还原铁粉的一种或两种混合，所述铸铁粉或还原铁粉能过80目筛，优选过300目筛。所用二氧化硅为亲水性无水二氧化硅，PH值为6.0~7.0。所用火山石的粒度为0.01~3mm；超高导电鳞片石墨的粒度为0.01~3mm；黄金蛭石粒度为0.01~3mm。所用锁水剂为亲水性高吸水性树脂、醋酸纤维和脱脂棉中的至少一种。所用亲水性高吸水性树脂为改性丙烯酸类共聚物、改性酰胺类共聚物的一种或两种混合，且亲水性高吸水性树脂粒度为0.01~3mm。
以下实施例中采用双料盘或多料盘包装机进行生产包装，该包装机的成型器采用象鼻成型器，且该象鼻成型器内设有隔板，将象鼻成型器内腔分隔成左下料通道和右下料通道，具体的生产包装方法包括如下步骤：
先将包装机开机预热，温度设定180℃~230℃；调整包装机的下料速度，干粉物料与湿物料下料二者下料速度趋于同步；将干粉物料与湿物料分别投料至包装机的两个料盘，分别调整量杯克重；开机生产，包装纸经过成型器部分成型，然后再由加热封合部分把包装袋底部封合，再湿物料和干粉物料分别通过左下料通道和右下料通道同时下料到包装袋中，然后再封合，最后切断，既制得脱氧剂。
实施例1
步骤一：将粒度2.5~3mm的吸水珠（亲水性高吸水性树脂）浸泡在配置饱和食盐水溶液中，12小时后取出，静置1小时，控干表面的盐溶液，得到湿物料。
步骤二：称取200目海绵状还原铁粉73份（36.5kg），超高导电鳞片石墨2份（1kg），二者混合研磨2小时。
步骤三：称取无水氯化钠2份（1kg），无水亚硫酸钠3.5份（1.75kg），黄金蛭石0.2份（0.1kg），火山石0.2份（0.1kg），无水二氧化硅0.2份（0.1kg）与步骤二的物料混合搅拌1小时。
步骤四：将步骤一的湿物料10份（5kg）和步骤三的干粉物料81.1份（40.55kg）通过双料盘或多料盘包装机进行包装，制得具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型脱氧剂。
实施例2
步骤一：将粒度2.5~3mm的的吸水珠（亲水性高吸水性树脂）浸泡在配置饱和食盐水溶液中，12小时后取出，静置1小时，控干表面的盐溶液，得到湿物料。
步骤二：称取150目铸铁粉65份（32.5kg），超高导电鳞片石墨石墨3份（1.5kg），二者混合研磨2小时。
步骤三：称取无水氯化钠4份（2kg），无水亚硫酸钠4份（2kg），黄金蛭石0.1份（0.05kg），火山石0.3份（0.15kg），无水二氧化硅0.4份（0.2kg）与步骤二的物料混合搅拌1小时。
步骤四：将步骤一的湿物料12份（6kg）和步骤三的干粉物料76.8份（38.4kg）通过双料盘或多料盘包装机进行包装，制得具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型。
实施例3
步骤一：将直径0.5cm长度1.5cm的醋酸纤维棒浸泡在配置饱和食盐水溶液中，12小时后取出，静置30min，控干表面的盐溶液，得到湿物料。
步骤二：称取100目铸铁粉60份（30kg），超高导电鳞片石墨 3份（1.5kg），二者混合研磨2小时。
步骤三：称取无水氯化钠5份（2.5kg），无水焦亚硫酸钠 3份（1.5kg），生石灰 2份（1kg），火山石 0.1份（0.05kg），无水二氧化硅0.4份（0.2kg）与步骤二的物料混合搅拌1小时。
步骤四：将步骤一的湿物料11份（5.5kg）和步骤三的干粉物料73.7份（36.85kg）通过双料盘或多料盘包装机进行包装，制得具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型。
实施例4
步骤一：将脱脂棉头浸泡在配置饱和食盐水溶液中，12小时后取出，静置30min，控干表面的盐溶液，得到湿物料。
步骤二：称取100目海绵状还原铁粉 70份（35kg），超高导电鳞片石墨2份（1kg），二者混合研磨2小时。
步骤三：称取无水氯化钠2份（1kg），无水亚硫酸钠3份（1.5kg），火山石0.1份（0.05kg），黄金蛭石 0.1份（0.05kg），无水二氧化硅0.2份（0.1kg）与步骤二的物料混合搅拌1小时。
步骤四：将步骤一的湿物料10份（5kg）和步骤三的干粉物料77.4份（38.7kg）通过双料盘或多料盘包装机进行包装，制得具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型。
实施例5
步骤一：将脱脂棉头浸泡在配置饱和食盐水溶液中，12小时后取出，静置30min，控干表面的盐溶液，得到湿物料。
步骤二：称取100目铸铁粉60份（30kg），超高导电鳞片石墨3份（1.5kg），二者混合研磨2小时。
步骤三：称取无水氯化钠 3份（1.5kg），无水亚硫酸钠4份（2kg），火山石0.3份（0.15kg），无水二氧化硅 0.5份（0.25kg）与步骤二的物料混合搅拌1小时。
步骤四：将步骤一的湿物料10份（5kg）和步骤三的干粉物料70.8份（35.4kg）通过双料盘或多料盘包装机进行包装，制得具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型。
实施例6
步骤一：将 直径0.5cm长度1.5cm的醋酸纤维棒浸泡在配置饱和食盐水溶液中，12小时后取出，静置30min，控干表面的盐溶液，得到湿物料。
步骤二：称取100目海绵状还原铁粉60份（30kg），超高导电鳞片石墨3份（1.5kg），二者混合研磨2小时。
步骤三：称取无水氯化钠 5份（2.5kg），无水亚硫酸钠 4份（2kg），火山石0.3份（0.15kg），无水二氧化硅0.5份（0.25kg）与步骤二的物料混合搅拌1小时。
步骤四：将步骤一的湿物料10份（5kg）和步骤三的干粉物料72.8份（36.4kg）通过双料盘或多料盘包装机进行包装，制得具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型。
实施例7
对上述实施例1制得的铁系主动反应型脱氧剂进行总吸氧量检测。按照SB/T 10514-2008《食品用脱氧剂》行标测定总吸氧量，标准吸氧量单位：7000mL/包。
1、1克铁粉实验室理论值可吸收约300毫升的氧气。
2、取上述实施例1制得的铁系主动反应型脱氧剂进行测试，测得一包脱氧剂中每1克铁粉的平均吸氧量为243.44毫升，与实验室理论值相比，其有效率达243.44÷300≈81.15%。
对上述实施例1制得的铁系主动反应型脱氧剂与全混料一起进行检测，所述全混料是选用实施例1制得干粉物料和湿物料经搅拌混合得到。
对经干湿分离式成型器包装机生产脱氧剂的干粉物料、湿物料与全混料进行观察。从图1可直接观察到，干粉物料、湿物料的流动性明显比全混物料的流动性好。
同时观察初始时包装完成时包装袋内的干粉物料与湿物料形态，如图2所示，然后观察在包装袋内静置3个小时的物料形态，如图3所示。通过图2和图3比较，充分说明干粉物料中的成分充分将湿物料中的饱和食盐水吸出，并在干粉物料中均匀程度高。
通过pH试纸测量干湿分离式成型器包装机生产脱氧剂的pH值为7~8，其呈碱性，如图3所示。其碱性环境可有效抑制氢气的产生及包装的胀包现象。
将实施例1中粒度2.5~3mm的吸水珠（亲水性高吸水性树脂）分别浸泡在配置饱和食盐水溶液和水中，分别在0、6、12、24和30小时时取出测量吸水珠尺寸和吸收饱和后的24小时内机械强度，其结构如表1所示。
表1. 吸水珠浸泡在饱和食盐水与水溶液中尺寸、机械强度对比
从表1的数据可以看出，相比在水溶液中浸泡，吸水珠在饱和食盐水溶液中浸泡具有以下优势：1、抑制膨胀，控制尺寸：饱和食盐水溶液可以有效的抑制并降低吸水珠膨胀，在过量的饱和食盐水溶液中浸泡的尺寸均一；而在水溶液中浸泡的吸水珠，尺寸与水的多少有关，水多则吸水珠吸收饱和尺寸大，水少则吸水珠吸收不饱和尺寸小。两种溶液相比，饱和食盐水溶液更加便于操作和控制吸水珠的尺寸，有利于生产。如：2.5~3mm直径的吸水珠重量为0.0125g，在过量的饱和食盐水中浸泡饱和后的直径约为0.5cm，总重量为0.25g，吸收倍数为20倍；在过量的水溶液中浸泡饱和后的直径约为1.5cm，重量为1.6g，吸收倍数为128倍。2、机械强度高，不易破碎：过量的食盐水溶液中有效控制吸水珠的膨胀，增强机械强度，在生产中不容易破碎，利于生产。3、释放电解液，增强氧化效果：在过量的饱和食盐水溶液中浸泡后的吸水珠尺寸小数量多，提高吸水珠在干粉物料中的均匀程度。同时，吸水珠释放电解液，提高铁与氧的反应。
Claims (8)
1.一种具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型脱氧剂，其特征在于，所述铁系主动反应型脱氧剂包括干粉物料和湿物料，干粉物料与湿物料的质量比为6.4~8.5:1；其中，所述干粉物料包括如下质量份的原料：还原剂：60~90份、辅助还原剂：2~5份、无水二氧化硅：0.1~0.5份、火山石：0.1~0.5份、电解质：2~5份、超高导电鳞片石墨：1~5份、黄金蛭石：0~5份，所述还原剂为铸铁粉或还原铁粉的一种或两种混合；辅助还原剂为无水焦亚硫酸钠、无水亚硫酸钠、无水氯化亚铁或无水亚硫酸钠和无水氯化亚铁的混合物；所述电解质为无水氯化钠、无水氯化铜和无水氯化铁中的至少一种；所述湿物料为饱和锁水剂，所述饱和锁水剂为吸足饱和食盐水的锁水剂，所述锁水剂为亲水性高吸水性树脂、醋酸纤维和脱脂棉中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型脱氧剂，其特征在于，所述还原铁粉的微观形态为海绵状。
3.根据权利要求1所述的具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型脱氧剂，其特征在于，当所述辅助还原剂为无水焦亚硫酸钠时，所述干粉物料还包括生石灰，且焦亚硫酸钠与生石灰的质量比为1~2：1。
4.根据权利要求1所述的具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型脱氧剂，其特征在于，所述二氧化硅为亲水性无水二氧化硅，其pH值为6.0~7.0。
5.根据权利要求1所述的具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型脱氧剂，其特征在于，所述火山石的粒度为0.01~3mm；超高导电鳞片石墨的粒度为0.01~3mm；黄金蛭石粒度为0.01~3mm。
6.根据权利要求1所述的具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型脱氧剂，其特征在于，所述亲水性高吸水性树脂为改性丙烯酸类共聚物、改性酰胺类共聚物的一种或两种混合，且亲水性高吸水性树脂粒度为0.01~3mm。
7.根据权利要求1所述的具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型脱氧剂，其特征在于，所述锁水剂为由亲水性高吸水性树脂制成的泡大珠或吸水珠或水晶泥。
8.根据权利要求1-7任一项所述具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型脱氧剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将锁水剂浸泡在配置饱和食盐水溶液中，待锁水剂吸足食盐水溶液后取出，静置控干表面的盐溶液，得到湿物料；
步骤二、将还原剂与超高导电鳞片石墨混合研磨0.5-3小时；
步骤三、将电解质、辅助还原剂、黄金蛭石、火山石、无水二氧化硅与步骤二得到的物料混合搅拌1小时，得到干粉物料；
步骤四、采用双料盘或多料盘包装机进行生产包装，所述包装机的成型器为象鼻成型器，且该成型器内设有隔板，将成型器内腔分隔成左下料通道和右下料通道，将包装机开机预热，调整包装机的下料速度，干粉物料与湿物料下料二者下料速度趋于同步；将干粉物料与湿物料分别投料至包装机的两个料盘，分别调整量杯克重；开机生产，包装纸经过象鼻成型器部分成型，然后再由加热封合部分把包装袋底部封合，然后湿物料和干粉物料分别通过左下料通道和右下料通道同时下料到包装袋中，接着对包装袋的封合、切断，即可得到所述具有高氧化率锁水功能的铁系主动反应型脱氧剂。
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