CN101108335A - 活性白土负载纳米TiO2复合光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种活性白土负载纳米TiO2复合光催化材料，以活性白土为载体，按以下步骤制得：首先制备二氧化钛透明溶胶，将活性白土加入到二氧化钛溶胶中，对得到的固液混合物进行离心分离，对沉淀物进行水洗，对水洗后的沉淀物进行干燥、煅烧、冷却后研磨，即得。本发明的光催化材料，比表面积高，表面酸性强，对目标污染物具有很强的吸附性，可显著提高纳米二氧化钛的光催化活性，同时，成本低，制备方法简单。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米光催化材料技术领域，涉及一种复合光催化材料，具体涉及一种以活性白土为载体的纳米二氧化钛复合光催化材料，本发明还涉及该复合材料的制备方法。
背景技术
纳米TiO2因光催化活性高、化学性质稳定且无毒，作为一种环境友好型催化新材料在环境污染物治理等领域展现出广阔的应用前景，已成为公认的理想光催化材料。由于纳米TiO2光催化技术在实际应用中存在难以回收利用的问题，人们通常将其固定在一定的载体上，所选择的载体主要为无机材料，如玻璃类材料(玻璃纤维布、玻璃板等)、建筑材料(水泥、沙子、陶瓷等)、吸附剂类材料(沸石、硅藻土、活性炭等)、金属材料(不锈钢丝网)等。固定方法主要有浸渍法、等离子溅射法、电泳涂层法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法等。
由于负载后表面活性位的减少，大多数负载型纳米TiO2的光催化活性都低于非负载型，且载体材料大多价格偏高，难以工业化应用。在寻求廉价高效的催化剂载体的研究中，具有特殊层状结构的天然粘土材料引起了人们的注意。纳米TiO2与天然粘土结合所形成的复合光催化材料既具有半导体的光催化活性，又具有柱撑粘土复合材料的特性-多孔性、高比表面积、高表面酸性和良好的热稳定性，推动了半导体光催化氧化技术的实用化进程，同时也为天然粘土材料在环境污染物治理领域的应用开辟了新途径。目前，用作纳米TiO2载体的粘土多为硅酸盐类粘土矿物，如凹凸棒石粘土、膨润土等，而以活性白土为载体，合成用于有机污染物降解的活性白土负载纳米TiO2复合光催化材料尚未见文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种活性白土负载纳米TiO2复合光催化材料，以活性白土为载体，不仅具有高的光催化活性，还具有多孔性、高比表面积、高表面酸性和良好的热稳定性。
本发明的目的还在于提供上述材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种活性白土负载纳米TiO2复合光催化材料，由载体和负载在载体上的纳米TiO2组成，其特点是载体采用活性白土。
本发明所采用的另一技术方案是，上述光催化材料的制备方法，按以下步骤进行：
a.酸溶按42∶8∶5∶3的体积比分别量取无水乙醇、钛酸四丁酯、冰醋酸和去离子水，将无水乙醇和钛酸四丁酯于常温下混合，搅拌10～30min后向混合溶液中缓慢滴加冰醋酸，继续搅拌10～30min，然后缓慢滴加去离子水，搅拌1.0～1.5h，得二氧化钛透明溶胶；
b.负载 将活性白土用蒸馏水充分浸润，活性白土和蒸馏水质量比为1∶10，浸润时间0.5～1.5h，将浸润后的活性白土加入到上步制得的二氧化钛透明溶胶中，活性白土和二氧化钛质量比为1∶1～1∶3，剧烈搅拌3～5h，得固液混合物；
c.洗涤对上步得到的固液混合物进行离心分离，对分离后的沉淀物进行水洗至上层清液为中性，然后离心，收集水洗过的沉淀物；
d.干燥将上步得到的洗涤后的沉淀物于真空下干燥，干燥温度60～80℃，真空度0.06～0.08Mpa，干燥时间16～24h，对得到的干燥物进行研磨，得到复合光催化材料前驱体；
e.煅烧将上步得到的前驱体于350～450℃下煅烧1～3h，空气中自然冷却至室温后研磨，即得到活性白土负载纳米二氧化钛复合光催化材料。
本发明与现有技术相比较，具有如下的明显优点和显著效果。
一.本发明制备的活性白土负载纳米TiO2复合光催化材料自然光下对实际工业废水降解具有高光催化活性，具有实际应用前景。
二.载体活性白土价廉易得，生产成本较低。
三.本发明所述的制备工艺简单，工艺参数容易控制，易于大规模工业化生产。
附图说明
附图是本发明的光催化材料降解蒸叶废水的光催化活性图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
活性白土是由硅酸盐粘土矿物-膨润土经酸处理后而得到的一种具有表面活性的酸性漂白土，主要化学成分是SiO2和Al2O3。活性白土比表面积大，具有强吸附性和阳离子交换性，是性能良好的脱色剂和催化剂载体。
本发明是以活性白土为载体，在活性白土载体上负载纳米TiO2而形成的一种复合光催化材料，通过一种较为简单的工艺，将纳米TiO2固定，通过复合材料的高比表面积、高表面酸性、对目标污染物的强吸附性来提高负载型纳米TiO2的光催化活性。该材料在可见光和紫外光下，对有机污染物降解均具有较高的催化活性，所用光源可以是自然光、人工模拟太阳光或者紫外光源。
本发明材料的制备方法，用钛酸四丁酯作原料，采用酸溶获得二氧化钛溶胶，以活性白土为载体，将溶胶引入活性白土孔道中或负载在活性白土表面，然后通过干燥和煅烧处理，得到活性白土负载纳米TiO2复合光催化材料，具体包括以下步骤：
a.酸溶按42∶8∶5∶3的体积比分别量取无水乙醇、钛酸四丁酯、冰醋酸和去离子水，将无水乙醇和钛酸四丁酯于常温下混合，搅拌10～30min后向混合溶液中缓慢滴加冰醋酸，继续搅拌10～30min，然后缓慢滴加去离子水，搅拌1.0～1.5h，得二氧化钛透明溶胶；
b.负载将活性白土用蒸馏水充分浸润，活性白土和蒸馏水质量比为1∶10，浸润时间0.5～1.5h，将浸润后的活性白土加入到上步制得的二氧化钛透明溶胶中，活性白土和二氧化钛质量比为1∶1～1∶3，剧烈搅拌3～5h，得固液混合物；
c.洗涤对上步得到的固液混合物进行离心分离，对分离后的沉淀物进行水洗至上层清液为中性，然后离心，收集水洗过的沉淀物；
d.干燥将上步得到的洗涤后的沉淀物于真空下干燥，干燥温度60～80℃，真空度0.06～0.08Mpa，干燥时间1 6～24h，对得到的干燥物进行研磨，得到复合光催化材料前驱体；
e.煅烧将上步得到的前驱体于350～450℃下煅烧1～3h，空气中自然冷却至室温后研磨，即得到活性白土负载纳米二氧化钛复合光催化材料。
活性白土负载纳米二氧化钛复合催化剂的光催化活性随负载量的变化而改变，可以通过活性白土加入量来调控复合材料中二氧化钛的含量及复合光催化材料的比表面积、表面酸性等理化性质，既而微控复合光催化材料的光催化性能，本发明对活性白土和二氧化钛的质量比限定为1∶1～1∶3，是通过创造性的劳动得出，所得的复合材料的光催化活性较高。
对前驱体煅烧热处理的温度对材料的光催化活性也有显著影响，热处理温度直接影响到复合催化剂中TiO2的晶型及晶粒大小、催化剂的表面酸度以及催化剂的比表面积等理化性质，从而影响其光催化性能。本发明通过创造性的劳动得出将热处理温度控制在350～450℃。
本发明光催化材料的光催化活性是通过考察紫外光光照下甲基橙溶液以及太阳光光照下延安卷烟厂蒸叶废水在催化剂悬浮体系内的降解脱色情况进行测试的。染料废水是目前难降解的工业废水之一，其毒性大，色泽深，严重危害了生态环境。甲基橙在不同条件下具有的醌式结构和偶氮结构是染料化合物的主体结构，选择其作为染料化合物的模型具有一定的代表性。活性白土负载纳米二氧化钛复合光催化材料在水溶液中对甲基橙脱色的光催化活性实验是在常温常压下进行的，具体实验过程如下：量取60ml、10mg·dm-3的甲基橙溶液置于石英试管内，加入0.1g活性白土负载纳米二氧化钛复合光催化剂并将试管置于黑暗中达到吸附解析平衡后，取甲基橙溶液测其在最大吸收波长463.2nm处的吸光度，根据此时吸光度和甲基橙溶液初始吸光度来计算脱色率，并以此作为催化剂对甲基橙的吸附率。然后将甲基橙溶液置于30W紫外灯(主波长257.3nm)下照光，连续照光5h后，光解液经离心分离出光催化剂后，测其在463.2nm处的吸光度，根据此时溶液吸光度和甲基橙溶液的初始吸光度计算甲基橙的脱色率，并以此来评价催化剂的光催化活性。实验结果表明，所合成的活性白土负载纳米二氧化钛复合光催化材料对甲基橙具有良好的吸附性能和高光催化活性，达到吸附解析平衡时，催化剂对甲基橙的吸附率可达40％左右，而光照后甲基橙脱色率均在80％以上。
为了验证活性白土负载纳米二氧化钛复合光催化材料太阳光光照下是否对成分复杂的实际工业废水降解具有光催化活性，选择当地延安卷烟厂蒸叶废水作为目标污染物，该废水含有烟叶中的烟碱及焦油等多种有机物，呈深黄棕色，有异味。活性白土负载纳米二氧化钛复合光催化材料在水溶液中对蒸叶废水脱色的光催化活性实验是在常温常压下进行的，具体实验过程如下：量取60ml延安卷烟厂蒸叶废水置于石英试管内，加入0.1g活性白土负载纳米二氧化钛复合光催化剂并将试管置于太阳光下(上午10时至下午3时)连续光照5 h后，废水经离心分离出光催化材料，测其紫外-可见吸收光谱，根据光照前后废水紫外-可见吸收光谱变化情况和废水COD去除率来评价催化剂光催化活性。废水光照前后化学耗氧量COD测定方法采用重镉酸钾法。实验结果表明，所合成的活性白土负载纳米二氧化钛复合光催化材料太阳光光照下对蒸叶废水脱色具有高光催化活性，光照后废水紫外-可见吸收光谱在波长为300nm附近处的吸收峰明显减弱，废水COD去除率可达70％以上。
实施例1
按42∶8∶5∶3的体积比分别量取无水乙醇、钛酸四丁酯、冰醋酸和去离子水，将无水乙醇和钛酸四丁酯于常温下混合，搅拌10min后向混合溶液中缓慢滴加冰醋酸，继续搅拌10min，然后缓慢滴加去离子水，搅拌1.5h，得二氧化钛透明溶胶；
将活性白土用蒸馏水充分浸润，活性白土和蒸馏水质量比为1∶10，浸润时间0.5h，将浸润后的活性白土加入到上步制得的二氧化钛透明溶胶中，活性白土和二氧化钛质量比为1∶1，剧烈搅拌3h，得固液混合物；
对上步得到的固液混合物进行离心分离，对分离后的沉淀物进行水洗至上层清液为中性，然后离心，收集水洗过的沉淀物；
将上步得到的洗涤后的沉淀物于真空下干燥，干燥温度60℃，真空度0.08Mpa，干燥时间24h，对得到的干燥物进行研磨，得到光催化材料前驱体；
将上步得到的前驱体于450℃下煅烧1h，空气中自然冷却至室温后研磨，即得到活性白土负载纳米二氧化钛复合光催化材料。
实施例2
按42∶8∶5∶3的体积比分别量取无水乙醇、钛酸四丁酯、冰醋酸和去离子水，将无水乙醇和钛酸四丁酯于常温下混合，搅拌30min后向混合溶液中缓慢滴加冰醋酸，继续搅拌30min，然后缓慢滴加去离子水，搅拌1.0h，得二氧化钛透明溶胶；
将活性白土用蒸馏水充分浸润，活性白土和蒸馏水质量比为1∶10，浸润时间1.5h，将浸润后的活性白土加入到上步制得的二氧化钛透明溶胶中，活性白土和二氧化钛质量比为1∶2，剧烈搅拌5h，得固液混合物；
对上步得到的固液混合物进行离心分离，对分离后的沉淀物进行水洗至上层清液为中性，然后离心，收集水洗过的沉淀物；
将上步得到的洗涤后的沉淀物于真空下干燥，干燥温度80℃，真空度0.06Mpa，干燥时间16h，对得到的干燥物进行研磨，得到光催化材料前驱体；
将上步得到的前驱体于350℃下煅烧3h，空气中自然冷却至室温后研磨，即得到活性白土负载纳米二氧化钛复合光催化材料。
实施例3
按42∶8∶5∶3的体积比分别量取无水乙醇、钛酸四丁酯、冰醋酸和去离子水，将无水乙醇和钛酸四丁酯于常温下混合，搅拌20min后向混合溶液中缓慢滴加冰醋酸，继续搅拌20min，然后缓慢滴加去离子水，搅拌1.0h，得二氧化钛透明溶胶；
将活性白土用蒸馏水充分浸润，活性白土和蒸馏水质量比为1∶10，浸润时间1.0h，将浸润后的活性白土加入到上步制得的二氧化钛透明溶胶中，活性白土和二氧化钛质量比为1∶3，剧烈搅拌4h，得固液混合物；
对上步得到的固液混合物进行离心分离，对分离后的沉淀物进行水洗至上层清液为中性，然后离心，收集水洗过的沉淀物；
将上步得到的洗涤后的沉淀物于真空下干燥，干燥温度70℃，真空度0.07Mpa，干燥时间20h，对得到的干燥物进行研磨，得到光催化材料前驱体；
将上步得到的前驱体于400℃下煅烧2h，空气中自然冷却至室温后研磨，即得到活性白土负载纳米二氧化钛复合光催化材料。
附图为实施例2得到的活性白土负载纳米二氧化钛复合光催化材料光催化降解蒸叶废水的光催化活性图。从图中可以看出，活性白土负载纳米二氧化钛复合光催化材料对所选工业废水有较好的光催化氧化处理能力，废水由黄棕色变为接近无色，经测定，光照后废水COD去除率达到75.1％。此外，将该复合催化剂回收烘干重复使用，结果表明，复合催化剂经5次使用但仍能保持较高的光催化活性，废水COD去除率可达65％左右。
Claims (2)
1.一种活性白土负载纳米TiO2复合光催化材料，由载体和负载在载体上的纳米TiO2组成，其特征在于，所述的载体为活性白土。
2.权利要求1所述复合光催化材料的制备方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行，
a.酸溶按42∶8∶5∶3的体积比分别量取无水乙醇、钛酸四丁酯、冰醋酸和去离子水，将无水乙醇和钛酸四丁酯于常温下混合，搅拌10～30min后向混合溶液中缓慢滴加冰醋酸，继续搅拌10～30min，然后缓慢滴加去离子水，搅拌1.0～1.5h，得二氧化钛透明溶胶；
b.负载 将活性白土用蒸馏水充分浸润，活性白土和蒸馏水质量比为1∶10，浸润时间0.5～1.5h，将浸润后的活性白土加入到上步制得的二氧化钛透明溶胶中，活性白土和二氧化钛质量比为1∶1～1∶3，剧烈搅拌3～5h，得固液混合物；
c.洗涤对上步得到的固液混合物进行离心分离，对分离后的沉淀物进行水洗至上层清液为中性，然后离心，收集水洗过的沉淀物；
d.干燥将上步得到的洗涤后的沉淀物于真空下干燥，干燥温度60～80℃，真空度0.06～0.08Mpa，干燥时间16～24h，对得到的干燥物进行研磨，得到光催化材料前驱体；
e.煅烧将上步得到的前驱体于350～450℃下煅烧1～3h，空气中自然冷却至室温后研磨，即得到活性白土负载纳米二氧化钛复合光催化材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |