CN112246271A - 一种凹土基光催化污水处理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种凹土基光催化污水处理剂及其制备方法，该催化剂通过如下重量份数的原料制成：改性凹凸棒石粘土25‑30份，纳米氧化钛粉末5‑8份，二维层状Ti3C23‑5份，膨润土5‑10份，活性碳酸钠2‑5份，粉煤灰5‑10份，活性剂2‑5份，粘合剂10‑15份，去离子水15‑20份。本发明利用化学解离法获得分离的改性凹土，制备出的凹土基光催化污水处理剂，利用凹土天然优异的中空结构和二氧化钛(TiO2)和氮化碳(C3N4)微纳米材料优异的光催化特性，对污水处理效果良好，经过处理后的污水的各项指标均达到了国家排放标准，满足生态环保特性要求。本发明的污水处理剂成本低廉，制备方法简单方便，易于工业化生产。
Description
技术领域：
本发明属于污水处理领域，具体涉及一种凹土基光催化污水处理剂及其制备方法。
背景技术：
水净化的常规方法是经过絮凝、沉淀、过滤和化学处理，一般能有效地除去大多数污物和杀死大多数微生物，然而不能很有效地除去诸如激素、农药、病毒、毒素和重金属离子等类物质。这些有害物质仍留在水源中，给人造成危害。目前，国内用在生活污水处理及净化的产品有很多，但制作的成本较高，且处理及净化污水的工艺流程繁琐，而利用氧化钛优异的光催化特性，研发基于凹凸棒土的粉末状光催化污水处理剂，实现二氧化钛(TiO2)和氮化碳(C3N4)微纳米材料在凹凸棒土棒状晶表面均一、稳定的担载，凹凸棒石粘土天然的中空棒状晶，可用接触或过滤技术处理水，可以消除这些有害物质。
发明内容：
为解决现有技术中存在的问题，本发明提出一种光催化性能优良的凹土基光催化污水处理剂，满足生态环保要求。本发明的另一目的在于提供上述凹土基光催化污水处理剂的制备方法，该制备方法工艺简单，适用于工业生产。本发明的技术方案如下：
一种凹土基光催化污水处理剂，由下述重量份数原料制备而成：改性凹凸棒石粘土25-30份，纳米氧化钛粉末5-8份，二维层状Ti3C23-5份，膨润土5-10份，活性碳酸钠2-5份，粉煤灰5-10份，活性剂2-5份，粘合剂10-15份，去离子水15-20份。
优选地，所述活性剂选用聚乙二醇辛基苯基醚型非离子型表面活性剂。
优选地，所述聚乙二醇辛基苯基醚型非离子型表面活性剂的型号为OP-4。
优选地，所述粘合剂选用由聚乙烯醇缩丁醛与水合硅酸钠按照1:1混合配制的混合粘合剂。
优选地，所述聚乙烯醇缩丁醛的型号为TB-12。
上述凹土基光催化污水处理剂的制备方法，包括如下具体步骤：
步骤1：凹凸棒石粘土的改性处理，取凹凸棒石粘土放入蒸馏水中搅拌2～4小时，用盐酸在80～100℃中处理1～3小时；向处理后的悬浮液加入聚氧乙烯油醇醚型非离子表面活性剂，再滴加NaOH溶液调节pH值至6～8，再以1500转/分搅拌2～4小时，静止10小时后，分离出凹凸棒石粘土悬浮液，待用；各成分用量关系：每100g凹凸棒石粘土，对应蒸馏水的用量为800～1000ml，盐酸用量为50～100ml，聚氧乙烯油醇醚型非离子表面活性剂的用量为5～10ml；
将SD-00分散剂和六偏磷酸钠加入凹凸棒石粘土悬浮液中，然后在添加有氧化锆研磨球的行星磨中球磨3～4h，将球磨后的凹凸棒石粘土悬浮液离心处理2～5次，每次3-8分钟，过滤回收固体物，得到改性凹凸棒石粘土；
步骤2：取膨润土、粉煤灰和活性碳酸钙，过150～180目筛，并球磨混合3～4h，获得无机混合物，备用；
步骤3：将步骤1)得到的改性凹凸棒石粘土加入去离子水中，搅拌30min，加入活性剂继续搅拌1-2h，然后加入步骤2中的无机混合物，继续搅拌1～2h，再加入纳米氧化钛粉末和二维层状Ti3C2，在水浴锅中于70～80℃搅拌混合均匀后，降温至55～58℃，加入粘合剂，搅拌混合均匀后，冷却至室温，获得凹土基泥团；
步骤4：将凹土基泥团进行挤压造粒成球，将小球于200～300℃热处理20～30min，制得凹土基光催化污水处理剂。
优选地，步骤1)中，所述凹凸棒石粘土的细度为200～400目。
优选地，步骤1)中，所述盐酸的浓度为lmol/L。
优选地，步骤3)中，所述搅拌过程采用十字搅拌机进行。
优选地，所述聚氧乙烯油醇醚型非离子表面活性剂的型号为TX-10。
本发明相比于现有技术具有如下有益效果
与现有技术相比，本发明利用化学解离法获得分离的改性凹土，制备出的凹土基光催化污水处理剂，利用凹土天然优异的中空结构和二氧化钛(TiO2)和氮化碳(C3N4)微纳米材料优异的光催化特性，对污水处理效果良好，经过处理后的污水的各项指标均达到了国家排放标准，满足生态环保特性要求。
本发明的凹土基光催化污水处理剂成本低廉，制备方法简单方便，易于工业化生产。
本发明的凹土基光催化污水处理剂中，膨润土易提高处理剂在水中的分散于悬浮，且易提高处理剂对水中污染物的吸附性；活性剂优选聚乙二醇辛基苯基醚型非离子型表面活性剂，具有润湿、扩散性能，提高改性凹土粉末在水溶液中的分散；粉煤灰、活性碳酸钠易形成沉淀。
具体实施方式：
下述实施例中：
活性剂选用聚乙二醇辛基苯基醚型非离子型表面活性剂，该聚乙二醇辛基苯基醚型非离子型表面活性剂采用南通辰润化工有限公司生产的OP-4型号。
粘合剂选用由聚乙烯醇缩丁醛与水合硅酸钠按照1:1混合配制的混合粘合剂，该聚乙烯醇缩丁醛采用天元新材的TB-12型号。
聚氧乙烯油醇醚型非离子表面活性剂采用河南中捷化工产品有限公司生产的TX-10型号。
实施例一：
本实施例的一种凹土基光催化污水处理剂，由下述重量份数原料制备而成：改性凹凸棒石粘土25份，纳米氧化钛粉末5份，二维层状Ti3C23份，膨润土5份，活性碳酸钠2份，粉煤灰5份，OP-4型聚乙二醇辛基苯基醚型非离子型表面活性剂2份，混合粘合剂10份，去离子水15份，其制备方法包括如下具体步骤：
步骤1：凹凸棒石粘土的改性处理：
称量细度为200目的凹凸棒石粘土放入蒸馏水中搅拌2小时，用浓度为lmol/L的盐酸在80℃中处理1小时；向处理后的悬浮液加入TX-10型聚氧乙烯油醇醚型非离子表面活性剂，再滴加NaOH溶液调节pH值至6，再以1500转/分搅拌2小时，静止10小时后，分离出凹凸棒石粘土悬浮液，待用；各成分用量关系：每100g凹凸棒石粘土，对应蒸馏水的用量为800ml，盐酸用量为50ml，TX-10型聚氧乙烯油醇醚型非离子表面活性剂的用量为5ml；
将SD-00分散剂和六偏磷酸钠加入凹凸棒石粘土悬浮液中，然后在添加有氧化锆研磨球的行星磨中以200转/分球磨3h，将球磨后的凹凸棒石粘土悬浮液离心处理2次，每次3分钟，过滤回收固体物，得到改性凹凸棒石粘土。
步骤2：称取膨润土、粉煤灰和活性碳酸钙，过150目筛，并球磨混合3h，获得无机混合物，备用；
步骤3：将步骤1)得到的改性凹凸棒石粘土加入去离子水中，用十字搅拌机搅拌30min，加入OP-4型聚乙二醇辛基苯基醚型非离子型表面活性剂继续搅拌1h，再加入步骤2中的无机混合物，继续搅拌1h，加入纳米氧化钛粉末和二维层状Ti3C2，在水浴锅中于70℃搅拌混合均匀后，降温至55℃，加入混合粘合剂，搅拌混合均匀后，冷却至室温，获得凹土基泥团；搅拌过程采用十字搅拌机进行。
步骤4：将凹土基泥团进行挤压造粒成球，将小球于200℃热处理20min，制得凹土基光催化污水处理剂。
实施例二：
本实施例的一种凹土基光催化污水处理剂，由下述重量份数原料制备而成：改性凹凸棒石粘土28份，纳米氧化钛粉末7份，二维层状Ti3C2 4份，膨润土7份，活性碳酸钠4份，粉煤灰7份，OP-4型聚乙二醇辛基苯基醚型非离子型表面活性剂4份，混合粘合剂13份，去离子水17份，其制备方法包括如下具体步骤：
步骤1：凹凸棒石粘土的改性处理：
称量细度为300目的凹凸棒石粘土放入蒸馏水中搅拌3小时，用浓度为lmol/L的盐酸在90℃中处理2小时；向处理后的悬浮液加入TX-10型聚氧乙烯油醇醚型非离子表面活性剂，再滴加NaOH溶液调节pH值至7，再以1500转/分搅拌3小时，静止10小时后，分离出凹凸棒石粘土悬浮液，待用；各成分用量关系：每100g凹凸棒石粘土，对应蒸馏水的用量为900ml，盐酸用量为70ml，TX-10型聚氧乙烯油醇醚型非离子表面活性剂的用量为8ml；
将SD-00分散剂和六偏磷酸钠加入凹凸棒石粘土悬浮液中，然后在添加有氧化锆研磨球的行星磨中以200转/分球磨3.5h，将球磨后的凹凸棒石粘土悬浮液离心处理3次，每次5分钟，过滤回收固体物，得到改性凹凸棒石粘土。
步骤2：称取膨润土、粉煤灰和活性碳酸钙，过170目筛，并球磨混合3.5h，获得无机混合物，备用；
步骤3：将步骤1)得到的改性凹凸棒石粘土加入去离子水中，用十字搅拌机搅拌30min，加入OP-4型聚乙二醇辛基苯基醚型非离子型表面活性剂继续搅拌1.5h，再加入步骤2中的无机混合物，继续搅拌1.5h，加入纳米氧化钛粉末和二维层状Ti3C2，在水浴锅中于75℃搅拌混合均匀后，降温至56℃，加入混合粘合剂，搅拌混合均匀后，冷却至室温，获得凹土基泥团；搅拌过程采用十字搅拌机进行。
步骤4：将凹土基泥团进行挤压造粒成球，将小球于250℃热处理25min，制得凹土基光催化污水处理剂。
实施例三：
本实施例的一种凹土基光催化污水处理剂，由下述重量份数原料制备而成：改性凹凸棒石粘土30份，纳米氧化钛粉末8份，二维层状Ti3C2 5份，膨润土10份，活性碳酸钠5份，粉煤灰10份，OP-4型聚乙二醇辛基苯基醚型非离子型表面活性剂5份，混合粘合剂15份，去离子水20份，其制备方法包括如下具体步骤：
步骤1：凹凸棒石粘土的改性处理：
称量细度为400目的凹凸棒石粘土放入蒸馏水中搅拌4小时，用浓度为lmol/L的盐酸在100℃中处理3小时；向处理后的悬浮液加入TX-10型聚氧乙烯油醇醚型非离子表面活性剂，再滴加NaOH溶液调节pH值至8，再以1500转/分搅拌4小时，静止10小时后，分离出凹凸棒石粘土悬浮液，待用；各成分用量关系：每100g凹凸棒石粘土，对应蒸馏水的用量为1000ml，盐酸用量为100ml，TX-10型聚氧乙烯油醇醚型非离子表面活性剂的用量为10ml；
将SD-00分散剂和六偏磷酸钠加入凹凸棒石粘土悬浮液中，然后在添加有氧化锆研磨球的行星磨中以200转/分球磨4h，将球磨后的凹凸棒石粘土悬浮液离心处理5次，每次8分钟，过滤回收固体物，得到改性凹凸棒石粘土。
步骤2：称取膨润土、粉煤灰和活性碳酸钙，过180目筛，并球磨混合4h，获得无机混合物，备用；
步骤3：将步骤1)得到的改性凹凸棒石粘土加入去离子水中，用十字搅拌机搅拌30min，加入OP-4型聚乙二醇辛基苯基醚型非离子型表面活性剂继续搅拌2h，再加入步骤2中的无机混合物，继续搅拌2h，加入纳米氧化钛粉末和二维层状Ti3C2，在水浴锅中于80℃搅拌混合均匀后，降温至58℃，加入混合粘合剂，搅拌混合均匀后，冷却至室温，获得凹土基泥团；搅拌过程采用十字搅拌机进行。
步骤4：将凹土基泥团进行挤压造粒成球，将小球于300℃热处理30min，制得凹土基光催化污水处理剂。
实施例四：
本实施例的一种凹土基光催化污水处理剂，由下述重量份数原料制备而成：改性凹凸棒石粘土30份，纳米氧化钛粉末6份，二维层状Ti3C25份，膨润土8份，活性碳酸钠5份，粉煤灰10份，OP-4型聚乙二醇辛基苯基醚型非离子型表面活性剂5份，混合粘合剂15份，去离子水20份，其制备方法包括如下具体步骤：
步骤1：凹凸棒石粘土的改性处理：
称量细度为400目的凹凸棒石粘土放入蒸馏水中搅拌3小时，用浓度为lmol/L的盐酸在100℃中处理3小时；向处理后的悬浮液加入TX-10型聚氧乙烯油醇醚型非离子表面活性剂，再滴加NaOH溶液调节pH值至8，再以1500转/分搅拌3小时，静止10小时后，分离出凹凸棒石粘土悬浮液，待用；各成分用量关系：每100g凹凸棒石粘土，对应蒸馏水的用量为900ml，盐酸用量为70ml，TX-10型聚氧乙烯油醇醚型非离子表面活性剂的用量为8ml；
将SD-00分散剂和六偏磷酸钠加入凹凸棒石粘土悬浮液中，然后在添加有氧化锆研磨球的行星磨中以200转/分球磨4h，将球磨后的凹凸棒石粘土悬浮液离心处理3次，每次5分钟，过滤回收固体物，得到改性凹凸棒石粘土。
步骤2：称取膨润土、粉煤灰和活性碳酸钙，过180目筛，并球磨混合4h，获得无机混合物，备用；
步骤3：将步骤1)得到的改性凹凸棒石粘土加入去离子水中，用十字搅拌机搅拌30min，加入OP-4型聚乙二醇辛基苯基醚型非离子型表面活性剂继续搅拌2h，再加入步骤2中的无机混合物，继续搅拌2h，加入纳米氧化钛粉末和二维层状Ti3C2，在水浴锅中于80℃搅拌混合均匀后，降温至58℃，加入混合粘合剂，搅拌混合均匀后，冷却至室温，获得凹土基泥团；搅拌过程采用十字搅拌机进行。
步骤4：将凹土基泥团进行挤压造粒成球，将小球于300℃热处理20min，制得凹土基光催化污水处理剂。
实验采集的生活污水的水质在化学需氧量、悬浮物、总磷和pH达到高浓度污染水平，总氮、油脂达到中常污染水平。采用实施例四制得的凹土基光催化污水处理剂对生活污水进行处理，其性能检测结果如下表所示：
由上述性能检测结果可以看出，本发明的凹土基光催化污水处理剂对污水的处理效果良好，处理后的污水在化学需氧量、悬浮物、总磷和pH等这些指标上均显著降低，达到国家排放标准的一级B标准。
Claims (10)
1.一种凹土基光催化污水处理剂，其特征在于：由下述重量份数原料制备而成：改性凹凸棒石粘土25-30份，纳米氧化钛粉末5-8份，二维层状Ti3C2 3-5份，膨润土5-10份，活性碳酸钠2-5份，粉煤灰5-10份，活性剂2-5份，粘合剂10-15份，去离子水15-20份。
2.根据权利要求1所述的凹土基光催化污水处理剂，其特征在于：所述活性剂选用聚乙二醇辛基苯基醚型非离子型表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的凹土基光催化污水处理剂，其特征在于：所述聚乙二醇辛基苯基醚型非离子型表面活性剂的型号为OP-4。
4.根据权利要求1所述的凹土基光催化污水处理剂，其特征在于：所述粘合剂选用由聚乙烯醇缩丁醛与水合硅酸钠按照1:1混合配制的混合粘合剂。
5.根据权利要求4所述的凹土基光催化污水处理剂，其特征在于：所述聚乙烯醇缩丁醛的型号为TB-12。
6.权利要求1-5任一所述凹土基光催化污水处理剂的制备方法，其特征在于：包括如下具体步骤：
步骤1：凹凸棒石粘土的改性处理，取凹凸棒石粘土放入蒸馏水中搅拌2～4小时，用盐酸在80～100℃中处理1～3小时；向处理后的悬浮液加入聚氧乙烯油醇醚型非离子表面活性剂，再滴加NaOH溶液调节pH值至6～8，再以1500转/分搅拌2～4小时，静止10小时后，分离出凹凸棒石粘土悬浮液，待用；各成分用量关系：每100g凹凸棒石粘土，对应蒸馏水的用量为800～1000ml，盐酸用量为50～100ml，聚氧乙烯油醇醚型非离子表面活性剂的用量为5～10ml；
将SD-00分散剂和六偏磷酸钠加入凹凸棒石粘土悬浮液中，然后在添加有氧化锆研磨球的行星磨中球磨3～4h，将球磨后的凹凸棒石粘土悬浮液离心处理2～5次，每次3-8分钟，过滤回收固体物，得到改性凹凸棒石粘土；
步骤2：取膨润土、粉煤灰和活性碳酸钙，过150～180目筛，并球磨混合3～4h，获得无机混合物，备用；
步骤3：将步骤1)得到的改性凹凸棒石粘土加入去离子水中，搅拌30min，加入活性剂继续搅拌1-2h，然后加入步骤2中的无机混合物，继续搅拌1～2h，再加入纳米氧化钛粉末和二维层状Ti3C2，在水浴锅中于70～80℃搅拌混合均匀后，降温至55～58℃，加入粘合剂，搅拌混合均匀后，冷却至室温，获得凹土基泥团；
步骤4：将凹土基泥团进行挤压造粒成球，将小球于200～300℃热处理20～30min，制得凹土基光催化污水处理剂。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述凹凸棒石粘土的细度为200～400目。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述盐酸的浓度为lmol/L。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述搅拌过程采用十字搅拌机进行。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述聚氧乙烯油醇醚型非离子表面活性剂的型号为TX-10。
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