CN108970581A - 一种空气净化用抗菌性三维化石墨烯吸附剂及制备方法 - Google Patents

一种空气净化用抗菌性三维化石墨烯吸附剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及空气净化领域，公开了一种空气净化用抗菌性三维化石墨烯吸附剂及制备方法。包括如下制备过程：（1）采用混酸对活性炭基体纯化处理后羧基化处理，制得内壁含羧基的活性炭；（2）将载银抗菌剂与氨基化氧化石墨烯加入水中制成复合浆液；（3）将复合浆液涂涂覆于活性炭上，抽真空后制得改性活性炭；（4）将改性活性炭浸入粘稠溶液中，加压复制活性炭的三维网络结构；（5）煅烧后还原，制得具有抗菌效果的石墨烯空气净化吸附剂。本发明制得的吸附剂，对空气中杂质、有害气体的吸附效果好，并且具有优异的抗菌性能，同时制备工艺简单，应用前景广阔。

Description

一种空气净化用抗菌性三维化石墨烯吸附剂及制备方法
技术领域
本发明涉及空气净化领域，公开了一种空气净化用抗菌性三维化石墨烯吸附剂及制备方法。
背景技术
我国大气污染已经从上世纪煤烟型污染演变为区域性、复合型大气污染，成为全球气溶胶污染最为严重的地区，其中以京津冀、长三角、成渝、中原地区等为全球污染之最，PM2.5年均浓度已超过70ug/m3，超过国家标准的2倍以上，高于WHO指导值的7倍以上。现今，空气污染已严重危害到人体的健康，并成为世界性的问题，对空气净化技术的研究显得十分必要。其中最基础的技术是吸附净化。
石墨烯是最近几年发展起来的一种由碳原子以sp2杂化键合而成的二维周期性蜂窝状点阵结构的碳基纳米材料，具有较高的比表面积，因此可用于空气净化的吸附剂。常规的微观石墨烯吸附剂受限于其粒径过小，在实际中难以操控，难以回收并且存在难以清洗的缺陷，且用于空气净化时因极小的粒径存在扬尘的缺陷，容易损耗。将石墨烯组装成成稳定的高质量三维宏观材料是一种有效的途径。
另外空气中存在数量众多的病菌和微生物，通过对吸附材料进行抗菌改性抑制其吸附的微生物的生长，可以解决微生物繁殖堵塞微孔，降低其吸附能力的问题，并且保持了材料的美观，防止有害病菌传播。当前三维石墨烯抗菌性吸附剂多采用以静电作用原理为基础的自组装方法制备，主要包括真空蒸发法、交联法、水热法、溶胶凝胶发和CVD法等。新型的石墨烯空气净化材料成为当今年的研究热点。
中国发明专利申请号201710419407.1公开了一种石墨烯室内空气净化材料及其制备方法。将石墨烯经硝酸、盐酸活化后，将其与金属无机盐、苯二甲酸一起溶解于溶剂中得混合溶液；混合溶液经晶化后，抽滤，滤渣经洗涤、干燥，制得石墨烯室内空气净化材料。该室内空气净化材料具有吸附分解有害气体和异味、抑菌、杀菌、抗静电功能；制备成本低、能耗小、环保。
中国发明专利申请号201710870094.1公开了一种空气净化用石墨烯复合活性炭的制备方法，其方法步骤如下：将活性炭颗粒进行烘干；将石墨烯溶液超声分散一段时间后，进行稀释，然后将活性炭颗粒加入石墨烯溶液中；将含有活性炭颗粒的石墨烯溶液进行烘干，得到石墨烯复合活性炭；将石墨烯复合活性炭放入冬氨酸水溶液中，充分搅拌后，静置两个小时；将石墨烯复合活性炭取出烘干，得到石墨烯复合活性炭成品。
根据上述，现有方案中用于空气净化的石墨烯复合材料，工艺步骤繁琐，并且吸附净化效果不理想，抗菌性差，阻碍了石墨烯在空气净化中的发展。
发明内容
目前应用较广的石墨烯空气净化复合材料，存在吸附净化效果不理想，抗菌性差等缺陷。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种空气净化用抗菌性三维化石墨烯吸附剂的制备方法，制备的具体过程为：
（1）先采用硫酸、盐酸、过氧乙酸的混酸对大颗粒的活性炭基体进行纯化处理，然后采用硝酸进行羧基化处理，再进行干燥，制得内壁含羧基的活性炭；
（2）将纳米载银抗菌剂与氨基化氧化石墨烯加入水中，制成复合浆液；
（3）先将步骤（1）制得的内壁含羧基的活性炭置于漏斗中，然后将步骤（2）制得的复合浆液涂覆于活性炭基体材料上，再抽真空使浆液吸附到活性炭孔洞中，氧化石墨烯所含氨基与活性炭所含羧基反应而紧密结合，制得改性活性炭；
（4）先将聚甲基丙烯酸甲酯溶于甲基丙烯酸甲酯中，配成粘稠溶液，然后将步骤（3）制得的改性活性炭浸入粘稠溶液中，通过加压充分渗入三维活性炭的孔隙中，再烘干，将石墨烯与纳米载银抗菌剂贴覆于活性炭内壁固定，复制活性炭的三维网络结构；
（5）高温煅烧，同时通入还原性气体进行还原，制得具有抗菌效果的石墨烯空气净化吸附剂。
优选的，步骤（1）所述混酸中，硫酸12~15重量份、盐酸45~68重量份、过氧乙酸20~40重量份。
优选的，步骤（1）所述纯化处理的温度为200~220℃，时间为60~80min。
优选的，步骤（1）所述羧基化处理的温度为120~140℃，时间为30~50min。
优选的，步骤（2）所述复合浆液中，纳米载银抗菌剂10~15重量份、氨基化氧化石墨烯10~15重量份、水70~80重量份。
优选的，步骤（2）所述纳米载银抗菌剂的载体为纳米磷酸锆、纳米二氧化钛、纳米碳化锆中的至少一种。
优选的，步骤（4）所述浸泡体系中，聚甲基丙烯酸甲酯15~18重量份、甲基丙烯酸甲酯52~65重量份、改性活性炭20~30重量份。
优选的，步骤（4）所述加压的压力为2~3MPa，时间为10~15min。
优选的，步骤（5）所述高温煅烧的温度为600~700℃，还原性气体为硫化氢或一氧化碳中的一种，煅烧时间为3~5h。
由上述方法制备得到的一种空气净化用抗菌性三维化石墨烯吸附剂，先对大颗粒的活性炭基体进行纯化处理，再经硝酸处理后获得内壁含羧基的活性炭，干燥后置于漏斗中，配制出纳米载银抗菌剂与氨基化氧化石墨烯混合的浆液，然后涂覆于活性炭基体材料上，抽真空使复合浆料吸附到活性炭孔洞中，氧化石墨烯所含氨基与活性炭所含羧基反应，紧密结合；将聚甲基丙烯酸甲酯溶于其单体配成粘稠溶液，再将活性炭浸入粘稠溶液中，加压使其充分渗入三维活性炭的孔隙后烘干，将石墨烯与纳米载银抗菌剂贴覆于活性炭内壁固定，复制其三维网络结构，经高温煅烧使有机质预碳化，稳定石墨烯与纳米载银抗菌剂。
测试本发明制备的石墨烯空气净化吸附剂的制备工艺情况、吸附试验有害气体浓度及大肠杆菌抑菌率，并与市售普通石墨烯吸附剂相对比，本发明的方法具有明显优势，如表1所示。
表1：
本发明提供了一种空气净化用抗菌性三维化石墨烯吸附剂及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了氨基化氧化石墨烯与活性炭紧密结合制备空气净化用抗菌性三维化石墨烯吸附剂的方法。
2、通过氧化石墨烯所含氨基与活性炭所含羧基反应而紧密结合，复制其三维结构，实现石墨烯大颗粒化、三维化，得到孔径均匀分布且比所用活性炭基体平均孔径小的多孔三维石墨烯，显著提升了对空气中杂质、有害气体的吸附效果。
3、通过将氨基化氧化石墨烯与纳米载银抗菌剂复配成浆料，抽真空吸附在含羧基的活性炭孔洞中，提升了吸附剂的抗菌性能。
4、本发明的制备工艺简单，应用前景广阔。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）先采用硫酸、盐酸、过氧乙酸的混酸对大颗粒的活性炭基体进行纯化处理，然后采用硝酸进行羧基化处理，再进行干燥，制得内壁含羧基的活性炭；纯化处理的温度为210℃，时间72min；羧基化处理的温度为133℃，时间为42min；
混酸中，硫酸13重量份、盐酸55重量份、过氧乙酸32重量份;
（2）将纳米载银抗菌剂与氨基化氧化石墨烯加入水中，制成复合浆液；
复合浆液中，纳米载银抗菌剂13重量份、氨基化氧化石墨烯13重量份、水74重量份；纳米载银抗菌剂的载体为纳米磷酸锆；
（3）先将步骤（1）制得的内壁含羧基的活性炭置于漏斗中，然后将步骤（2）制得的复合浆液涂覆于活性炭基体材料上，再抽真空使浆液吸附到活性炭孔洞中，氧化石墨烯所含氨基与活性炭所含羧基反应而紧密结合，制得改性活性炭；
（4）先将聚甲基丙烯酸甲酯溶于甲基丙烯酸甲酯中，配成粘稠溶液，然后将步骤（3）制得的改性活性炭浸入粘稠溶液中，通过加压充分渗入三维活性炭的孔隙中，再烘干，将石墨烯与纳米载银抗菌剂贴覆于活性炭内壁固定，复制活性炭的三维网络结构；加压的压力为2MPa，时间为13min；
浸泡体系中，聚甲基丙烯酸甲酯17重量份、甲基丙烯酸甲酯59重量份、改性活性炭24重量份；
（5）高温煅烧，同时通入还原性气体进行还原，制得具有抗菌效果的石墨烯空气净化吸附剂；高温煅烧的温度为660℃，还原性气体为硫化氢，煅烧时间为4h。
实施例1制得的石墨烯空气净化吸附剂，其制备工艺情况、吸附试验有害气体浓度及大肠杆菌抑菌率如表2所示。
实施例2
（1）先采用硫酸、盐酸、过氧乙酸的混酸对大颗粒的活性炭基体进行纯化处理，然后采用硝酸进行羧基化处理，再进行干燥，制得内壁含羧基的活性炭；纯化处理的温度为200℃，时间为80min；羧基化处理的温度为120℃，时间为50min；
混酸中，硫酸12重量份、盐酸68重量份、过氧乙酸20重量份;
（2）将纳米载银抗菌剂与氨基化氧化石墨烯加入水中，制成复合浆液；
复合浆液中，纳米载银抗菌剂10重量份、氨基化氧化石墨烯10重量份、水80重量份；纳米载银抗菌剂的载体为纳米二氧化钛；
（3）先将步骤（1）制得的内壁含羧基的活性炭置于漏斗中，然后将步骤（2）制得的复合浆液涂覆于活性炭基体材料上，再抽真空使浆液吸附到活性炭孔洞中，氧化石墨烯所含氨基与活性炭所含羧基反应而紧密结合，制得改性活性炭；
（4）先将聚甲基丙烯酸甲酯溶于甲基丙烯酸甲酯中，配成粘稠溶液，然后将步骤（3）制得的改性活性炭浸入粘稠溶液中，通过加压充分渗入三维活性炭的孔隙中，再烘干，将石墨烯与纳米载银抗菌剂贴覆于活性炭内壁固定，复制活性炭的三维网络结构；加压的压力为2MPa，时间为15min；
浸泡体系中，聚甲基丙烯酸甲酯15重量份、甲基丙烯酸甲酯65重量份、改性活性炭20重量份；
（5）高温煅烧，同时通入还原性气体进行还原，制得具有抗菌效果的石墨烯空气净化吸附剂；高温煅烧的温度为600℃，还原性气体为一氧化碳，煅烧时间为3h。
实施例2制得的石墨烯空气净化吸附剂，其制备工艺情况、吸附试验有害气体浓度及大肠杆菌抑菌率如表2所示。
实施例3
（1）先采用硫酸、盐酸、过氧乙酸的混酸对大颗粒的活性炭基体进行纯化处理，然后采用硝酸进行羧基化处理，再进行干燥，制得内壁含羧基的活性炭；纯化处理的温度为205℃，时间为75min；羧基化处理的温度为125℃，时间为45min；
混酸中，硫酸13重量份、盐酸65重量份、过氧乙酸22重量份;
（2）将纳米载银抗菌剂与氨基化氧化石墨烯加入水中，制成复合浆液；
复合浆液中，纳米载银抗菌剂11重量份、氨基化氧化石墨烯11重量份、水78重量份；纳米载银抗菌剂的载体为纳米碳化锆；
（3）先将步骤（1）制得的内壁含羧基的活性炭置于漏斗中，然后将步骤（2）制得的复合浆液涂覆于活性炭基体材料上，再抽真空使浆液吸附到活性炭孔洞中，氧化石墨烯所含氨基与活性炭所含羧基反应而紧密结合，制得改性活性炭；
（4）先将聚甲基丙烯酸甲酯溶于甲基丙烯酸甲酯中，配成粘稠溶液，然后将步骤（3）制得的改性活性炭浸入粘稠溶液中，通过加压充分渗入三维活性炭的孔隙中，再烘干，将石墨烯与纳米载银抗菌剂贴覆于活性炭内壁固定，复制活性炭的三维网络结构；加压的压力为2MPa，时间为14min；
浸泡体系中，聚甲基丙烯酸甲酯16重量份、甲基丙烯酸甲酯60重量份、改性活性炭24重量份；
（5）高温煅烧，同时通入还原性气体进行还原，制得具有抗菌效果的石墨烯空气净化吸附剂；高温煅烧的温度为620℃，还原性气体为硫化氢，煅烧时间为5h。
实施例3制得的石墨烯空气净化吸附剂，其制备工艺情况、吸附试验有害气体浓度及大肠杆菌抑菌率如表2所示。
实施例4
（1）先采用硫酸、盐酸、过氧乙酸的混酸对大颗粒的活性炭基体进行纯化处理，然后采用硝酸进行羧基化处理，再进行干燥，制得内壁含羧基的活性炭；纯化处理的温度为214℃，时间为65min；羧基化处理的温度为135℃，时间为45min；
混酸中，硫酸14重量份、盐酸50重量份、过氧乙酸36重量份;
（2）将纳米载银抗菌剂与氨基化氧化石墨烯加入水中，制成复合浆液；
复合浆液中，纳米载银抗菌剂14重量份、氨基化氧化石墨烯14重量份、水72重量份；纳米载银抗菌剂的载体为纳米磷酸锆；
（3）先将步骤（1）制得的内壁含羧基的活性炭置于漏斗中，然后将步骤（2）制得的复合浆液涂覆于活性炭基体材料上，再抽真空使浆液吸附到活性炭孔洞中，氧化石墨烯所含氨基与活性炭所含羧基反应而紧密结合，制得改性活性炭；
（4）先将聚甲基丙烯酸甲酯溶于甲基丙烯酸甲酯中，配成粘稠溶液，然后将步骤（3）制得的改性活性炭浸入粘稠溶液中，通过加压充分渗入三维活性炭的孔隙中，再烘干，将石墨烯与纳米载银抗菌剂贴覆于活性炭内壁固定，复制活性炭的三维网络结构；加压的压力为3MPa，时间为12min；
浸泡体系中，聚甲基丙烯酸甲酯17重量份、甲基丙烯酸甲酯55重量份、改性活性炭28重量份；
（5）高温煅烧，同时通入还原性气体进行还原，制得具有抗菌效果的石墨烯空气净化吸附剂；高温煅烧的温度为680℃，还原性气体为一氧化碳，煅烧时间为3h。
实施例4制得的石墨烯空气净化吸附剂，其制备工艺情况、吸附试验有害气体浓度及大肠杆菌抑菌率如表2所示。
实施例5
（1）先采用硫酸、盐酸、过氧乙酸的混酸对大颗粒的活性炭基体进行纯化处理，然后采用硝酸进行羧基化处理，再进行干燥，制得内壁含羧基的活性炭；纯化处理的温度为220℃，时间为60min；羧基化处理的温度为140℃，时间为30min；
混酸中，硫酸15重量份、盐酸45重量份、过氧乙酸40重量份;
（2）将纳米载银抗菌剂与氨基化氧化石墨烯加入水中，制成复合浆液；
复合浆液中，纳米载银抗菌剂15重量份、氨基化氧化石墨烯15重量份、水70重量份；纳米载银抗菌剂的载体为纳米二氧化钛；
（3）先将步骤（1）制得的内壁含羧基的活性炭置于漏斗中，然后将步骤（2）制得的复合浆液涂覆于活性炭基体材料上，再抽真空使浆液吸附到活性炭孔洞中，氧化石墨烯所含氨基与活性炭所含羧基反应而紧密结合，制得改性活性炭；
（4）先将聚甲基丙烯酸甲酯溶于甲基丙烯酸甲酯中，配成粘稠溶液，然后将步骤（3）制得的改性活性炭浸入粘稠溶液中，通过加压充分渗入三维活性炭的孔隙中，再烘干，将石墨烯与纳米载银抗菌剂贴覆于活性炭内壁固定，复制活性炭的三维网络结构；加压的压力为3MPa，时间为10min；
浸泡体系中，聚甲基丙烯酸甲酯18重量份、甲基丙烯酸甲酯52重量份、改性活性炭30重量份；
（5）高温煅烧，同时通入还原性气体进行还原，制得具有抗菌效果的石墨烯空气净化吸附剂；高温煅烧的温度为700℃，还原性气体为硫化氢，煅烧时间为5h。
实施例5制得的石墨烯空气净化吸附剂，其制备工艺情况、吸附试验有害气体浓度及大肠杆菌抑菌率如表2所示。
实施例6
（1）先采用硫酸、盐酸、过氧乙酸的混酸对大颗粒的活性炭基体进行纯化处理，然后采用硝酸进行羧基化处理，再进行干燥，制得内壁含羧基的活性炭；纯化处理的温度为210℃，时间为70min；羧基化处理的温度为130℃，时间为40min；
混酸中，硫酸14重量份、盐酸56重量份、过氧乙酸30重量份;
（2）将纳米载银抗菌剂与氨基化氧化石墨烯加入水中，制成复合浆液；
复合浆液中，纳米载银抗菌剂12重量份、氨基化氧化石墨烯13重量份、水75重量份；纳米载银抗菌剂的载体为纳米碳化锆；
（3）先将步骤（1）制得的内壁含羧基的活性炭置于漏斗中，然后将步骤（2）制得的复合浆液涂覆于活性炭基体材料上，再抽真空使浆液吸附到活性炭孔洞中，氧化石墨烯所含氨基与活性炭所含羧基反应而紧密结合，制得改性活性炭；
（4）先将聚甲基丙烯酸甲酯溶于甲基丙烯酸甲酯中，配成粘稠溶液，然后将步骤（3）制得的改性活性炭浸入粘稠溶液中，通过加压充分渗入三维活性炭的孔隙中，再烘干，将石墨烯与纳米载银抗菌剂贴覆于活性炭内壁固定，复制活性炭的三维网络结构；加压的压力为2.5MPa，时间为12min；
浸泡体系中，聚甲基丙烯酸甲酯16重量份、甲基丙烯酸甲酯59重量份、改性活性炭25重量份；
（5）高温煅烧，同时通入还原性气体进行还原，制得具有抗菌效果的石墨烯空气净化吸附剂；高温煅烧的温度为650℃，还原性气体为一氧化碳，煅烧时间为4h。
实施例6制得的石墨烯空气净化吸附剂，其制备工艺情况、吸附试验有害气体浓度及大肠杆菌抑菌率如表2所示。
对比例1
对比例1没有使用活性炭，而是直接将纳米载银抗菌剂与氧化石墨烯简单复合，制得的石墨烯空气净化吸附剂，其制备工艺情况、吸附试验有害气体浓度及大肠杆菌抑菌率如表2所示。
上述性能指标的测试方法为：
有害气体浓度：分别将1g本发明制得的石墨烯吸附剂置于10L的甲醛、TVOC的测试箱内，分别采用甲醛浓度测试仪、TVOC浓度测试仪测定初始浓度，常温常压下进行试验，分别测定2h和5h时测试箱内的有害气体浓度;
抑菌率：采用大肠杆菌作为试验对象，在蛋白胨进行培养，制成200μL的菌液，测试菌落总数A0，按照20mg/L加入本发明制得的石墨烯吸附剂，在37℃、200r/miin下进行振荡培养，分别于1h和2h后采用平板计数法测定菌落总数A1，计算抑菌率A=（A0-A1）/A0×100%。
表2：

Claims (10)

1.一种空气净化用抗菌性三维化石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）先采用硫酸、盐酸、过氧乙酸的混酸对大颗粒的活性炭基体进行纯化处理，然后采用硝酸进行羧基化处理，再进行干燥，制得内壁含羧基的活性炭；
（2）将纳米载银抗菌剂与氨基化氧化石墨烯加入水中，制成复合浆液；
（3）先将步骤（1）制得的内壁含羧基的活性炭置于漏斗中，然后将步骤（2）制得的复合浆液涂覆于活性炭基体材料上，再抽真空使浆液吸附到活性炭孔洞中，氧化石墨烯所含氨基与活性炭所含羧基反应而紧密结合，制得改性活性炭；
（4）先将聚甲基丙烯酸甲酯溶于甲基丙烯酸甲酯中，配成粘稠溶液，然后将步骤（3）制得的改性活性炭浸入粘稠溶液中，通过加压充分渗入三维活性炭的孔隙中，再烘干，将石墨烯与纳米载银抗菌剂贴覆于活性炭内壁固定，复制活性炭的三维网络结构；
（5）高温煅烧，同时通入还原性气体进行还原，制得具有抗菌效果的石墨烯空气净化吸附剂。
2.根据权利要求1所述一种空气净化用抗菌性三维化石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述混酸中，硫酸12~15重量份、盐酸45~68重量份、过氧乙酸20~40重量份。
3.根据权利要求1所述一种空气净化用抗菌性三维化石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述纯化处理的温度为200~220℃，时间为60~80min。
4.根据权利要求1所述一种空气净化用抗菌性三维化石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述羧基化处理的温度为120~140℃，时间为30~50min。
5.根据权利要求1所述一种空气净化用抗菌性三维化石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述复合浆液中，纳米载银抗菌剂10~15重量份、氨基化氧化石墨烯10~15重量份、水70~80重量份。
6.根据权利要求1所述一种空气净化用抗菌性三维化石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述纳米载银抗菌剂的载体为纳米磷酸锆、纳米二氧化钛、纳米碳化锆中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种空气净化用抗菌性三维化石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述浸泡体系中，聚甲基丙烯酸甲酯15~18重量份、甲基丙烯酸甲酯52~65重量份、改性活性炭20~30重量份。
8.根据权利要求1所述一种空气净化用抗菌性三维化石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述加压的压力为2~3MPa，时间为10~15min。
9.根据权利要求1所述一种空气净化用抗菌性三维化石墨烯吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述高温煅烧的温度为600~700℃，还原性气体为硫化氢或一氧化碳中的一种，煅烧时间为3~5h。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种空气净化用抗菌性三维化石墨烯吸附剂。
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