CN109603781A - 一种吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种吸附剂、制备方法及应用，利用纳米硼纤维、纳米氧化铝、纳米级海泡石粉等制成的第二物料与硅胶制成的第三物料热处理制得。第二物料是由第一物料与聚乙烯醇水溶液混合得到，伴随着聚乙烯醇交联，形成网状结构，具有吸附性能的纳米材料均匀散布在网状结构上；第三物料对具有开放多孔结构的硅胶进行硅烷改性及酸处理，表面形成硅羟基；第二物料与第三物料于密闭反应釜内热处理的过程中，硅羟基与聚乙烯醇中的醇羟基发生聚合，使得网状结构发生立体支链化，使得最终产品具有丰富孔隙，对甲醛、苯、甲苯和氨类等有机污染物提供了更多的吸附位点，具有良好的吸附选择性，提高空气净化效果。

Description

一种吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及环保技术领域，特别是涉及一种吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
伴随着世界人口的快速增长和迅速的工业化进展，环境污染问题越来越严重，它不仅包括室外的大环境，还包括与人们日常生活息息相关的室内小环境的污染问题。
室内环境污染物和污染来源主要包括放射性气体、霉菌、颗粒物、装修残留和二手烟等，据研究，室内空气的污染程度甚至要比室外空气严重三至五倍，在极端的情况下可达一百倍。由于人的一生大部分时间都在室内度过，室内空气质量状况直接关系着人类健康，室内环境污染具有影响范围广、接触时间长、污染物浓度高和污染物释放周期长等特点，人们必须引起足够的重视。
故针对室内的各种环境问题进行杀菌消毒、降尘除霾、祛除有害装修残留及异味显得尤为重要，这将有助于改善生活和办公条件，有益身体健康。目前室内空气污染比较常用的净化方法包括：吸附法、臭氧消毒、离子消毒、紫外灯杀菌和光触媒消毒等，其中，吸附剂是一种极佳的选择，使用方便，便于保存，但是现有吸附剂的空气净化效果均不令人满意。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种吸附剂、制备方法及应用。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）向质量浓度5～10%的高锰酸钾水溶液中加入碳酸钠，调整pH至9.5～10.5，然后加入纳米硼纤维和纳米氧化铝，80～90℃搅拌8～10小时，加入纳米级海泡石粉，调节pH至6～7，过滤，洗涤，干燥，得到第一物料；
（2）向聚乙烯醇水溶液中加入步骤（1）所得第一物料和马来酸酐，以1mL/min的速率滴加0.5mol/L浓硫酸，滴加完毕后继续搅拌2～3小时，得到第二物料；
（3）硅胶经氯丙基三氯硅烷改性处理后，置于无机酸溶液中回流处理8～10小时，后处理，得到第三物料；
（4）步骤（2）所得第二物料与步骤（3）所得第三物料混合后置于密闭反应釜中，以10～15℃/分钟的升温速率升温至80～90℃，保温20～30分钟，然后以30～35℃/分钟的升温速率升温至130～140℃，保温40～50分钟，取出后自然冷却至室温（25℃）即可。
优选的，步骤（1）中，高锰酸钾水溶液、纳米硼纤维、纳米氧化铝和纳米级海泡石粉的质量体积比为100mL：1～2g：5～6g：3～4g。
优选的，步骤（1）中，利用6mol/L盐酸溶液调节pH；洗涤时采用去离子水洗涤2～3次；干燥是在70～80℃条件下干燥8～12小时。
优选的，步骤（2）中，聚乙烯醇水溶液、第一物料、马来酸酐、浓硫酸的质量体积比为10mL：0.5～0.8g：0.02～0.03g：0.8～1mL；其中，聚乙烯醇水溶液的质量浓度为5～10%。
优选的，步骤（2）中，聚乙烯醇水溶液的制备方法如下：边搅拌边将聚乙烯醇倒入水中，搅拌至均匀，加热至80～85℃，继续搅拌2～3小时即得。
进一步优选的，所述聚乙烯醇选自PVA-1792、PVA-1788、PVA-2088中的任一种。
优选的，步骤（3）中，改性处理的具体方法是：将氯丙基三氯硅烷与环己烷混合均匀，加入活化硅胶，25～30℃搅拌5～7小时，氮气保护下，加入亚硫酸铵、去离子水，搅拌加热至70～80℃，反应4～5小时，过滤，无机酸溶液洗涤，即得；其中，活化硅胶、氯丙基三氯硅烷、环己烷、亚硫酸铵和去离子水的质量体积比为1g：0.4～0.5g：3～4mL：0.1～0.2g：1～2mL。
进一步优选的，所述活化硅胶是将硅胶于6mol/L盐酸溶液中浸泡4小时，然后去离子水洗涤至中性，130℃干燥2小时而得。
进一步优选的，所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
优选的，步骤（3）中，所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液，其用量为硅胶重量的5～8倍。
优选的，步骤（3）中，后处理的具体方法是：过滤，去离子水洗涤至中性，120℃干燥3小时。
优选的，步骤（4）中，第二物料与第三物料的质量比为1：2～3。
利用上述制备方法得到的一种吸附剂。
上述吸附剂在空气净化中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明利用纳米硼纤维、纳米氧化铝、纳米级海泡石粉等制成的第二物料与硅胶制成的第三物料热处理制得一种吸附剂。第二物料是由第一物料与聚乙烯醇水溶液混合得到，伴随着聚乙烯醇交联，形成网状结构，纳米硼纤维、纳米氧化铝、纳米级海泡石粉等形成的具有吸附性能的纳米材料均匀散布在网状结构上；第三物料对具有开放多孔结构的硅胶进行硅烷改性及酸处理，表面形成硅羟基；第二物料与第三物料于密闭反应釜内热处理的过程中，硅羟基与聚乙烯醇中的醇羟基发生聚合，使得网状结构发生立体支链化，使得最终产品具有丰富孔隙，对甲醛、苯、甲苯和氨类等有机污染物提供了更多的吸附位点，具有良好的吸附选择性，提高空气净化效果。
在第一物料的制备过程中，将纳米硼纤维、纳米氧化铝经高锰酸钾改性处理后与纳米级海泡石粉混合，纳米硼纤维中的硼，其成键电子在相当大的程度上是离域的，高锰酸钾改性可以活化纳米硼纤维中硼的离域成键电子和纳米氧化铝中铝的成键电子，从而促进它们电子流转相互靠近而形成复合体。纳米级海泡石粉加入后，由于体系中存在水，它会迅速吸收很多水从而变得柔软，随着后续干燥处理，上述复合体也实现了与纳米级海泡石粉的结合，从而形成一种复合型纳米材料。
利用高锰酸钾改性处理的时候使用碳酸钠进行pH值的调整，申请人尝试筛选了氢氧化钠或氢氧化钾，发现会对产品的空气净化效果造成影响，这可能是因为碳酸钠调整pH值，波动更小，避免对纳米材料的表面形貌造成冲击。
在第二物料的制备过程中，应当注意浓硫酸的滴加速率，滴加速率过慢或过快均会影响交联化网状结构的形成，进而影响最终产品的空气净化效果。
在最后的热处理过程中，先以较慢的升温速率升温至80～90℃处理，然后以较快的升温速率升温至130～140℃处理，有助于支链化的形成，保证空气净化效果。倘若先以较快的升温速率升温有可能导致网状结构的破裂，使得产品的孔隙化程度受到影响。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明涉及的纳米级海泡石粉，购自天隆矿产品源头厂家。
实施例1
一种吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）向质量浓度5%的高锰酸钾水溶液中加入碳酸钠，调整pH至9.5，然后加入纳米硼纤维和纳米氧化铝，80℃搅拌8小时，加入纳米级海泡石粉，调节pH至6，过滤，洗涤，干燥，得到第一物料；
（2）向聚乙烯醇水溶液中加入步骤（1）所得第一物料和马来酸酐，以1mL/min的速率滴加0.5mol/L浓硫酸，滴加完毕后继续搅拌2小时，得到第二物料；
（3）硅胶经氯丙基三氯硅烷改性处理后，置于无机酸溶液中回流处理8小时，后处理，得到第三物料；
（4）步骤（2）所得第二物料与步骤（3）所得第三物料混合后置于密闭反应釜中，以10℃/分钟的升温速率升温至80℃，保温20分钟，然后以30℃/分钟的升温速率升温至130℃，保温40分钟，取出后自然冷却至室温（25℃）即可。
步骤（1）中，高锰酸钾水溶液、纳米硼纤维、纳米氧化铝和纳米级海泡石粉的质量体积比为100mL：1g：5g：3g。利用6mol/L盐酸溶液调节pH；洗涤时采用去离子水洗涤2次；干燥是在70℃条件下干燥8小时。
步骤（2）中，聚乙烯醇水溶液、第一物料、马来酸酐、浓硫酸的质量体积比为10mL：0.5g：0.02g：0.8mL；其中，聚乙烯醇水溶液的质量浓度为5～10%。聚乙烯醇水溶液的制备方法如下：边搅拌边将聚乙烯醇倒入水中，搅拌至均匀，加热至80℃，继续搅拌2小时即得。
步骤（3）中，改性处理的具体方法是：将氯丙基三氯硅烷与环己烷混合均匀，加入活化硅胶，25℃搅拌5小时，氮气保护下，加入亚硫酸铵、去离子水，搅拌加热至70℃，反应4小时，过滤，无机酸溶液洗涤，即得；其中，活化硅胶、氯丙基三氯硅烷、环己烷、亚硫酸铵和去离子水的质量体积比为1g：0.4g：3mL：0.1g：1mL。活化硅胶是将硅胶于6mol/L盐酸溶液中浸泡4小时，然后去离子水洗涤至中性，130℃干燥2小时而得。无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
步骤（3）中，所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液，其用量为硅胶重量的5倍。后处理的具体方法是：过滤，去离子水洗涤至中性，120℃干燥3小时。
步骤（4）中，第二物料与第三物料的质量比为1：2。
利用上述制备方法得到的一种吸附剂。
实施例2
一种吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）向质量浓度10%的高锰酸钾水溶液中加入碳酸钠，调整pH至10.5，然后加入纳米硼纤维和纳米氧化铝， 90℃搅拌10小时，加入纳米级海泡石粉，调节pH至7，过滤，洗涤，干燥，得到第一物料；
（2）向聚乙烯醇水溶液中加入步骤（1）所得第一物料和马来酸酐，以1mL/min的速率滴加0.5mol/L浓硫酸，滴加完毕后继续搅拌3小时，得到第二物料；
（3）硅胶经氯丙基三氯硅烷改性处理后，置于无机酸溶液中回流处理10小时，后处理，得到第三物料；
（4）步骤（2）所得第二物料与步骤（3）所得第三物料混合后置于密闭反应釜中，以15℃/分钟的升温速率升温至90℃，保温30分钟，然后以35℃/分钟的升温速率升温至140℃，保温50分钟，取出后自然冷却至室温（25℃）即可。
步骤（1）中，高锰酸钾水溶液、纳米硼纤维、纳米氧化铝和纳米级海泡石粉的质量体积比为100mL： 2g： 6g： 4g。利用6mol/L盐酸溶液调节pH；洗涤时采用去离子水洗涤3次；干燥是在80℃条件下干燥12小时。
步骤（2）中，聚乙烯醇水溶液、第一物料、马来酸酐、浓硫酸的质量体积比为10mL：0.8g： 0.03g： 1mL；其中，聚乙烯醇水溶液的质量浓度为10%。聚乙烯醇水溶液的制备方法如下：边搅拌边将聚乙烯醇倒入水中，搅拌至均匀，加热至85℃，继续搅拌3小时即得。
步骤（3）中，改性处理的具体方法是：将氯丙基三氯硅烷与环己烷混合均匀，加入活化硅胶， 30℃搅拌7小时，氮气保护下，加入亚硫酸铵、去离子水，搅拌加热至80℃，反应5小时，过滤，无机酸溶液洗涤，即得；其中，活化硅胶、氯丙基三氯硅烷、环己烷、亚硫酸铵和去离子水的质量体积比为1g： 0.5g： 4mL： 0.2g： 2mL。活化硅胶是将硅胶于6mol/L盐酸溶液中浸泡4小时，然后去离子水洗涤至中性，130℃干燥2小时而得。无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
步骤（3）中，所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液，其用量为硅胶重量的8倍。后处理的具体方法是：过滤，去离子水洗涤至中性，120℃干燥3小时。
步骤（4）中，第二物料与第三物料的质量比为1： 3。
利用上述制备方法得到的一种吸附剂。
实施例3
一种吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）向质量浓度5%的高锰酸钾水溶液中加入碳酸钠，调整pH至10.5，然后加入纳米硼纤维和纳米氧化铝，80℃搅拌10小时，加入纳米级海泡石粉，调节pH至6，过滤，洗涤，干燥，得到第一物料；
（2）向聚乙烯醇水溶液中加入步骤（1）所得第一物料和马来酸酐，以1mL/min的速率滴加0.5mol/L浓硫酸，滴加完毕后继续搅拌3小时，得到第二物料；
（3）硅胶经氯丙基三氯硅烷改性处理后，置于无机酸溶液中回流处理8小时，后处理，得到第三物料；
（4）步骤（2）所得第二物料与步骤（3）所得第三物料混合后置于密闭反应釜中，以15℃/分钟的升温速率升温至80℃，保温30分钟，然后以30℃/分钟的升温速率升温至140℃，保温40分钟，取出后自然冷却至室温（25℃）即可。
步骤（1）中，高锰酸钾水溶液、纳米硼纤维、纳米氧化铝和纳米级海泡石粉的质量体积比为100mL： 2g：5g： 4g。利用6mol/L盐酸溶液调节pH；洗涤时采用去离子水洗涤2次；干燥是在80℃条件下干燥8小时。
步骤（2）中，聚乙烯醇水溶液、第一物料、马来酸酐、浓硫酸的质量体积比为10mL：0.8g：0.02g： 1mL；其中，聚乙烯醇水溶液的质量浓度为5%。聚乙烯醇水溶液的制备方法如下：边搅拌边将聚乙烯醇倒入水中，搅拌至均匀，加热至85℃，继续搅拌2小时即得。
步骤（3）中，改性处理的具体方法是：将氯丙基三氯硅烷与环己烷混合均匀，加入活化硅胶， 30℃搅拌5小时，氮气保护下，加入亚硫酸铵、去离子水，搅拌加热至80℃，反应4小时，过滤，无机酸溶液洗涤，即得；其中，活化硅胶、氯丙基三氯硅烷、环己烷、亚硫酸铵和去离子水的质量体积比为1g： 0.5g：3mL： 0.2g：1mL。活化硅胶是将硅胶于6mol/L盐酸溶液中浸泡4小时，然后去离子水洗涤至中性，130℃干燥2小时而得。无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
步骤（3）中，所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液，其用量为硅胶重量的8倍。后处理的具体方法是：过滤，去离子水洗涤至中性，120℃干燥3小时。
步骤（4）中，第二物料与第三物料的质量比为1：2。
利用上述制备方法得到的一种吸附剂。
实施例4
一种吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）向质量浓度10%的高锰酸钾水溶液中加入碳酸钠，调整pH至9.5，然后加入纳米硼纤维和纳米氧化铝， 90℃搅拌8小时，加入纳米级海泡石粉，调节pH至7，过滤，洗涤，干燥，得到第一物料；
（2）向聚乙烯醇水溶液中加入步骤（1）所得第一物料和马来酸酐，以1mL/min的速率滴加0.5mol/L浓硫酸，滴加完毕后继续搅拌2小时，得到第二物料；
（3）硅胶经氯丙基三氯硅烷改性处理后，置于无机酸溶液中回流处理10小时，后处理，得到第三物料；
（4）步骤（2）所得第二物料与步骤（3）所得第三物料混合后置于密闭反应釜中，以10℃/分钟的升温速率升温至90℃，保温20分钟，然后以35℃/分钟的升温速率升温至130℃，保温50分钟，取出后自然冷却至室温（25℃）即可。
步骤（1）中，高锰酸钾水溶液、纳米硼纤维、纳米氧化铝和纳米级海泡石粉的质量体积比为100mL：1g： 6g：3g。利用6mol/L盐酸溶液调节pH；洗涤时采用去离子水洗涤3次；干燥是在70℃条件下干燥12小时。
步骤（2）中，聚乙烯醇水溶液、第一物料、马来酸酐、浓硫酸的质量体积比为10mL：0.5g： 0.03g：0.8mL；其中，聚乙烯醇水溶液的质量浓度为10%。聚乙烯醇水溶液的制备方法如下：边搅拌边将聚乙烯醇倒入水中，搅拌至均匀，加热至80℃，继续搅拌3小时即得。
步骤（3）中，改性处理的具体方法是：将氯丙基三氯硅烷与环己烷混合均匀，加入活化硅胶，25℃搅拌7小时，氮气保护下，加入亚硫酸铵、去离子水，搅拌加热至70℃，反应5小时，过滤，无机酸溶液洗涤，即得；其中，活化硅胶、氯丙基三氯硅烷、环己烷、亚硫酸铵和去离子水的质量体积比为1g：0.4g： 4mL：0.1g： 2mL。活化硅胶是将硅胶于6mol/L盐酸溶液中浸泡4小时，然后去离子水洗涤至中性，130℃干燥2小时而得。无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
步骤（3）中，所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液，其用量为硅胶重量的5倍。后处理的具体方法是：过滤，去离子水洗涤至中性，120℃干燥3小时。
步骤（4）中，第二物料与第三物料的质量比为1： 3。
利用上述制备方法得到的一种吸附剂。
实施例5
一种吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）向质量浓度8%的高锰酸钾水溶液中加入碳酸钠，调整pH至10，然后加入纳米硼纤维和纳米氧化铝，85℃搅拌9小时，加入纳米级海泡石粉，调节pH至6，过滤，洗涤，干燥，得到第一物料；
（2）向聚乙烯醇水溶液中加入步骤（1）所得第一物料和马来酸酐，以1mL/min的速率滴加0.5mol/L浓硫酸，滴加完毕后继续搅拌2小时，得到第二物料；
（3）硅胶经氯丙基三氯硅烷改性处理后，置于无机酸溶液中回流处理9小时，后处理，得到第三物料；
（4）步骤（2）所得第二物料与步骤（3）所得第三物料混合后置于密闭反应釜中，以12℃/分钟的升温速率升温至85℃，保温25分钟，然后以32℃/分钟的升温速率升温至135℃，保温45分钟，取出后自然冷却至室温（25℃）即可。
步骤（1）中，高锰酸钾水溶液、纳米硼纤维、纳米氧化铝和纳米级海泡石粉的质量体积比为100mL：1.5g：5.5g：3.5g。利用6mol/L盐酸溶液调节pH；洗涤时采用去离子水洗涤3次；干燥是在75℃条件下干燥10小时。
步骤（2）中，聚乙烯醇水溶液、第一物料、马来酸酐、浓硫酸的质量体积比为10mL：0.6g：0.03g：0.9mL；其中，聚乙烯醇水溶液的质量浓度为8%。聚乙烯醇水溶液的制备方法如下：边搅拌边将聚乙烯醇倒入水中，搅拌至均匀，加热至82℃，继续搅拌2小时即得。
步骤（3）中，改性处理的具体方法是：将氯丙基三氯硅烷与环己烷混合均匀，加入活化硅胶，28℃搅拌6小时，氮气保护下，加入亚硫酸铵、去离子水，搅拌加热至75℃，反应4小时，过滤，无机酸溶液洗涤，即得；其中，活化硅胶、氯丙基三氯硅烷、环己烷、亚硫酸铵和去离子水的质量体积比为1g：0.45g：3mL：0.15g：1.5mL。活化硅胶是将硅胶于6mol/L盐酸溶液中浸泡4小时，然后去离子水洗涤至中性，130℃干燥2小时而得。无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
步骤（3）中，所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液，其用量为硅胶重量的7倍。后处理的具体方法是：过滤，去离子水洗涤至中性，120℃干燥3小时。
步骤（4）中，第二物料与第三物料的质量比为1：2.5。
利用上述制备方法得到的一种吸附剂。
对比例1
一种吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）向质量浓度8%的高锰酸钾水溶液中加入碳酸钠，调整pH至10，然后加入纳米硼纤维和纳米氧化铝，85℃搅拌9小时，加入纳米级海泡石粉，调节pH至6，过滤，洗涤，干燥，得到第一物料；
（2）向聚乙烯醇水溶液中加入步骤（1）所得第一物料和马来酸酐，以2mL/min的速率滴加0.5mol/L浓硫酸，滴加完毕后继续搅拌2小时，得到第二物料；
（3）硅胶经氯丙基三氯硅烷改性处理后，置于无机酸溶液中回流处理9小时，后处理，得到第三物料；
（4）步骤（2）所得第二物料与步骤（3）所得第三物料混合后置于密闭反应釜中，以12℃/分钟的升温速率升温至85℃，保温25分钟，然后以32℃/分钟的升温速率升温至135℃，保温45分钟，取出后自然冷却至室温（25℃）即可。
步骤（1）中，高锰酸钾水溶液、纳米硼纤维、纳米氧化铝和纳米级海泡石粉的质量体积比为100mL：1.5g：5.5g：3.5g。利用6mol/L盐酸溶液调节pH；洗涤时采用去离子水洗涤3次；干燥是在75℃条件下干燥10小时。
步骤（2）中，聚乙烯醇水溶液、第一物料、马来酸酐、浓硫酸的质量体积比为10mL：0.6g：0.03g：0.9mL；其中，聚乙烯醇水溶液的质量浓度为8%。聚乙烯醇水溶液的制备方法如下：边搅拌边将聚乙烯醇倒入水中，搅拌至均匀，加热至82℃，继续搅拌2小时即得。
步骤（3）中，改性处理的具体方法是：将氯丙基三氯硅烷与环己烷混合均匀，加入活化硅胶，28℃搅拌6小时，氮气保护下，加入亚硫酸铵、去离子水，搅拌加热至75℃，反应4小时，过滤，无机酸溶液洗涤，即得；其中，活化硅胶、氯丙基三氯硅烷、环己烷、亚硫酸铵和去离子水的质量体积比为1g：0.45g：3mL：0.15g：1.5mL。活化硅胶是将硅胶于6mol/L盐酸溶液中浸泡4小时，然后去离子水洗涤至中性，130℃干燥2小时而得。无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
步骤（3）中，所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液，其用量为硅胶重量的7倍。后处理的具体方法是：过滤，去离子水洗涤至中性，120℃干燥3小时。
步骤（4）中，第二物料与第三物料的质量比为1：2.5。
利用上述制备方法得到的一种吸附剂。
对比例2
一种吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）向质量浓度8%的高锰酸钾水溶液中加入碳酸钠，调整pH至10，然后加入纳米氧化铝，85℃搅拌9小时，加入纳米级海泡石粉，调节pH至6，过滤，洗涤，干燥，得到第一物料；
（2）向聚乙烯醇水溶液中加入步骤（1）所得第一物料和马来酸酐，以1mL/min的速率滴加0.5mol/L浓硫酸，滴加完毕后继续搅拌2小时，得到第二物料；
（3）硅胶经氯丙基三氯硅烷改性处理后，置于无机酸溶液中回流处理9小时，后处理，得到第三物料；
（4）步骤（2）所得第二物料与步骤（3）所得第三物料混合后置于密闭反应釜中，以12℃/分钟的升温速率升温至85℃，保温25分钟，然后以32℃/分钟的升温速率升温至135℃，保温45分钟，取出后自然冷却至室温（25℃）即可。
步骤（1）中，高锰酸钾水溶液、纳米氧化铝和纳米级海泡石粉的质量体积比为100mL：7g：3.5g。利用6mol/L盐酸溶液调节pH；洗涤时采用去离子水洗涤3次；干燥是在75℃条件下干燥10小时。
步骤（2）中，聚乙烯醇水溶液、第一物料、马来酸酐、浓硫酸的质量体积比为10mL：0.6g：0.03g：0.9mL；其中，聚乙烯醇水溶液的质量浓度为8%。聚乙烯醇水溶液的制备方法如下：边搅拌边将聚乙烯醇倒入水中，搅拌至均匀，加热至82℃，继续搅拌2小时即得。
步骤（3）中，改性处理的具体方法是：将氯丙基三氯硅烷与环己烷混合均匀，加入活化硅胶，28℃搅拌6小时，氮气保护下，加入亚硫酸铵、去离子水，搅拌加热至75℃，反应4小时，过滤，无机酸溶液洗涤，即得；其中，活化硅胶、氯丙基三氯硅烷、环己烷、亚硫酸铵和去离子水的质量体积比为1g：0.45g：3mL：0.15g：1.5mL。活化硅胶是将硅胶于6mol/L盐酸溶液中浸泡4小时，然后去离子水洗涤至中性，130℃干燥2小时而得。无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
步骤（3）中，所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液，其用量为硅胶重量的7倍。后处理的具体方法是：过滤，去离子水洗涤至中性，120℃干燥3小时。
步骤（4）中，第二物料与第三物料的质量比为1：2.5。
利用上述制备方法得到的一种吸附剂。
对比例3
一种吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）向质量浓度8%的高锰酸钾水溶液中加入碳酸钠，调整pH至10，然后加入纳米硼纤维和纳米氧化铝，85℃搅拌9小时，调节pH至6，过滤，洗涤，干燥，得到第一物料；
（2）向聚乙烯醇水溶液中加入步骤（1）所得第一物料和马来酸酐，以1mL/min的速率滴加0.5mol/L浓硫酸，滴加完毕后继续搅拌2小时，得到第二物料；
（3）硅胶经氯丙基三氯硅烷改性处理后，置于无机酸溶液中回流处理9小时，后处理，得到第三物料；
（4）步骤（2）所得第二物料与步骤（3）所得第三物料混合后置于密闭反应釜中，以12℃/分钟的升温速率升温至85℃，保温25分钟，然后以32℃/分钟的升温速率升温至135℃，保温45分钟，取出后自然冷却至室温（25℃）即可。
步骤（1）中，高锰酸钾水溶液、纳米硼纤维、纳米氧化铝的质量体积比为100mL：1.5g：5.5g。利用6mol/L盐酸溶液调节pH；洗涤时采用去离子水洗涤3次；干燥是在75℃条件下干燥10小时。
步骤（2）中，聚乙烯醇水溶液、第一物料、马来酸酐、浓硫酸的质量体积比为10mL：0.6g：0.03g：0.9mL；其中，聚乙烯醇水溶液的质量浓度为8%。聚乙烯醇水溶液的制备方法如下：边搅拌边将聚乙烯醇倒入水中，搅拌至均匀，加热至82℃，继续搅拌2小时即得。
步骤（3）中，改性处理的具体方法是：将氯丙基三氯硅烷与环己烷混合均匀，加入活化硅胶，28℃搅拌6小时，氮气保护下，加入亚硫酸铵、去离子水，搅拌加热至75℃，反应4小时，过滤，无机酸溶液洗涤，即得；其中，活化硅胶、氯丙基三氯硅烷、环己烷、亚硫酸铵和去离子水的质量体积比为1g：0.45g：3mL：0.15g：1.5mL。活化硅胶是将硅胶于6mol/L盐酸溶液中浸泡4小时，然后去离子水洗涤至中性，130℃干燥2小时而得。无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
步骤（3）中，所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液，其用量为硅胶重量的7倍。后处理的具体方法是：过滤，去离子水洗涤至中性，120℃干燥3小时。
步骤（4）中，第二物料与第三物料的质量比为1：2.5。
利用上述制备方法得到的一种吸附剂。
对比例4
一种吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）向质量浓度8%的高锰酸钾水溶液中加入碳酸钠，调整pH至10，然后加入纳米硼纤维和纳米氧化铝，85℃搅拌9小时，加入纳米级海泡石粉，调节pH至6，过滤，洗涤，干燥，得到第一物料；
（2）省略；
（3）硅胶经氯丙基三氯硅烷改性处理后，置于无机酸溶液中回流处理9小时，后处理，得到第三物料；
（4）步骤（1）所得第一物料与步骤（3）所得第三物料混合后置于密闭反应釜中，以12℃/分钟的升温速率升温至85℃，保温25分钟，然后以32℃/分钟的升温速率升温至135℃，保温45分钟，取出后自然冷却至室温（25℃）即可。
步骤（1）中，高锰酸钾水溶液、纳米硼纤维、纳米氧化铝和纳米级海泡石粉的质量体积比为100mL：1.5g：5.5g：3.5g。利用6mol/L盐酸溶液调节pH；洗涤时采用去离子水洗涤3次；干燥是在75℃条件下干燥10小时。
步骤（3）中，改性处理的具体方法是：将氯丙基三氯硅烷与环己烷混合均匀，加入活化硅胶，28℃搅拌6小时，氮气保护下，加入亚硫酸铵、去离子水，搅拌加热至75℃，反应4小时，过滤，无机酸溶液洗涤，即得；其中，活化硅胶、氯丙基三氯硅烷、环己烷、亚硫酸铵和去离子水的质量体积比为1g：0.45g：3mL：0.15g：1.5mL。活化硅胶是将硅胶于6mol/L盐酸溶液中浸泡4小时，然后去离子水洗涤至中性，130℃干燥2小时而得。无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液。
步骤（3）中，所述无机酸溶液为1mol/L的盐酸溶液，其用量为硅胶重量的7倍。后处理的具体方法是：过滤，去离子水洗涤至中性，120℃干燥3小时。
步骤（4）中，第一物料与第三物料的质量比为1：2.5。
利用上述制备方法得到的一种吸附剂。
对比例5
一种吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）向质量浓度8%的高锰酸钾水溶液中加入碳酸钠，调整pH至10，然后加入纳米硼纤维和纳米氧化铝，85℃搅拌9小时，加入纳米级海泡石粉，调节pH至6，过滤，洗涤，干燥，得到第一物料；
（2）向聚乙烯醇水溶液中加入步骤（1）所得第一物料和马来酸酐，以1mL/min的速率滴加0.5mol/L浓硫酸，滴加完毕后继续搅拌2小时，即得。
步骤（1）中，高锰酸钾水溶液、纳米硼纤维、纳米氧化铝和纳米级海泡石粉的质量体积比为100mL：1.5g：5.5g：3.5g。利用6mol/L盐酸溶液调节pH；洗涤时采用去离子水洗涤3次；干燥是在75℃条件下干燥10小时。
步骤（2）中，聚乙烯醇水溶液、第一物料、马来酸酐、浓硫酸的质量体积比为10mL：0.6g：0.03g：0.9mL；其中，聚乙烯醇水溶液的质量浓度为8%。聚乙烯醇水溶液的制备方法如下：边搅拌边将聚乙烯醇倒入水中，搅拌至均匀，加热至82℃，继续搅拌2小时即得。
利用上述制备方法得到的一种吸附剂。
试验例
选取10个体积为50m3的新装修无人房间进行空气净化试验，密闭房间后进行空气自然菌采样10分钟，作为净化前对照，同时房间内PM2.5浓度、甲醛、苯、甲苯、二氧化硫浓度作为对照（测得PM2.5浓度为2.71 mg/m3，甲醛浓度为1.65mg/m3，苯浓度为1.89 mg/m3，甲苯浓度为2.78 mg/m3，二氧化硫浓度为1.77 mg/m3），分别将实施例1～5和对比例1～5的吸附剂各取20g置于房间内，24小时后，对室内空气自然菌采样10分钟，同时测试房间内PM2.5浓度、甲醛、苯、甲苯、一氧化碳、二氧化硫和氨浓度，将采样平皿置37℃培养48小时，观察菌落数。
自然菌消亡率（%）=（净化前菌落数-净化后菌落数）/净化前菌落数×100，PM2.5降低率（%）=（净化前PM2.5浓度-净化后PM2.5浓度）/净化前PM2.5浓度×100，甲醛消除率（%）=（净化前甲醛浓度-净化后甲醛浓度）/净化前甲醛浓度×100，苯消除率（%）=（净化前苯浓度-净化后苯浓度）/净化前苯浓度×100，甲苯消除率（%）=（净化前甲苯浓度-净化后甲苯浓度）/净化前甲苯浓度×100，二氧化硫消除率（%）=（净化前二氧化硫浓度-净化后二氧化硫浓度）/净化前二氧化硫浓度×100。
结果见表1。
表1.空气净化效果
自然菌消亡率（%） PM2.5降低率（%） 甲醛消除率（%） 苯消除率（%） 甲苯消除率（%） 二氧化硫消除率（%）
实施例1 ≥99.9 ≥99.9 ≥99.7 ≥99.6 ≥99.6 ≥99.7
实施例2 ≥99.9 ≥99.9 ≥99.7 ≥99.6 ≥99.6 ≥99.7
实施例3 ≥99.9 ≥99.9 ≥99.7 ≥99.6 ≥99.6 ≥99.7
实施例4 ≥99.9 ≥99.9 ≥99.7 ≥99.6 ≥99.6 ≥99.7
实施例5 ≥99.9 ≥99.9 ≥99.7 ≥99.6 ≥99.6 ≥99.7
对比例1 92.3 91.2 90.8 91.2 91.3 91.1
对比例2 86.5 88.3 87.4 88.3 87.9 86.8
对比例3 88.9 88.9 89.2 89.1 89.1 88.8
对比例4 84.5 85.5 83.2 82.1 82.4 84.1
对比例5 80.6 80.3 79.1 78.2 78.8 77.9
由表1可知，实施例1～5的吸附剂具有良好的空气净化效果，对比例1将步骤（2）中浓硫酸的滴加速率替换为2mL/min，对比例2略去了纳米硼纤维，对比例3略去纳米级海泡石粉，对比例4略去步骤（2），对比例5略去第三物料的复合，空气净化效果均明显变差。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种吸附剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）向质量浓度5～10%的高锰酸钾水溶液中加入碳酸钠，调整pH至9.5～10.5，然后加入纳米硼纤维和纳米氧化铝，80～90℃搅拌8～10小时，加入纳米级海泡石粉，调节pH至6～7，过滤，洗涤，干燥，得到第一物料；
（2）向聚乙烯醇水溶液中加入步骤（1）所得第一物料和马来酸酐，以1mL/min的速率滴加0.5mol/L浓硫酸，滴加完毕后继续搅拌2～3小时，得到第二物料；
（3）硅胶经氯丙基三氯硅烷改性处理后，置于无机酸溶液中回流处理8～10小时，后处理，得到第三物料；
（4）步骤（2）所得第二物料与步骤（3）所得第三物料混合后置于密闭反应釜中，以10～15℃/分钟的升温速率升温至80～90℃，保温20～30分钟，然后以30～35℃/分钟的升温速率升温至130～140℃，保温40～50分钟，取出后自然冷却至室温即可。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，高锰酸钾水溶液、纳米硼纤维、纳米氧化铝和纳米级海泡石粉的质量体积比约为100mL：1～2g：5～6g：3～4g。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，利用6mol/L盐酸溶液调节pH；洗涤时采用去离子水洗涤2～3次；干燥是在70～80℃条件下干燥8～12小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，聚乙烯醇水溶液、第一物料、马来酸酐、浓硫酸的质量体积比为10mL：0.5～0.8g：0.02～0.03g：0.8～1mL；其中，聚乙烯醇水溶液的质量浓度为5～10%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，聚乙烯醇水溶液的制备方法如下：边搅拌边将聚乙烯醇倒入水中，搅拌至均匀，加热至80～85℃，继续搅拌2～3小时即得。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，改性处理的具体方法是：将氯丙基三氯硅烷与环己烷混合均匀，加入活化硅胶，25～30℃搅拌5～7小时，氮气保护下，加入亚硫酸铵、去离子水，搅拌加热至70～80℃，反应4～5小时，过滤，无机酸溶液洗涤，即得；其中，活化硅胶、氯丙基三氯硅烷、环己烷、亚硫酸铵和去离子水的质量体积比为1g：0.4～0.5g：3～4mL：0.1～0.2g：1～2mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，后处理的具体方法是：过滤，去离子水洗涤至中性，120℃干燥3小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，第二物料与第三物料的质量比为1：2～3。
9.利用权利要求1～8中任一项所述制备方法得到的一种吸附剂。
10.权利要求9所述吸附剂在空气净化中的应用。
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