CN116999598B - 一种无机除臭剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无机除臭剂及其制备工艺，所述无机除臭剂包括活性剂颗粒、聚硅酸组分、铅络合物和表面活性剂；所述制备工艺包括聚硅酸组分的制备、铅络合物的制备及无机除臭剂的制备等步骤。本发明利用聚硅酸组分对含硫化合物及酸性成分有识别性的化学吸附作用，利用铅络合物对氨气或有机胺成分有识别性的化学吸附作用，并利用表面活性剂提高成型无机除臭剂的气孔率，进一步提高吸附效率，实现对臭气中酸性成分、碱性成分及含硫化合物等具有广谱识别性的吸附除臭作用；本发明利用铅络合物的高疏水性，还大幅降低无机除臭剂的吸湿性，且可通过水洗浸泡来实现解吸，配合冷解吸和热吸附，实现无机除臭剂的快速恢复。
Description
技术领域
本发明涉及除臭剂及其生产技术领域，尤其涉及一种无机除臭剂及其制备工艺。
背景技术
除臭剂，即去除空气或水体中存在散发恶臭及有害气体的各种各样的污染物质。按照除臭机理划分，除臭剂主要类型有物理除臭剂、化学除臭剂、生物型除臭剂和植物型除臭剂。也可以按照除臭剂成分划分为无机除臭剂、有机除臭剂和微生物除臭剂等。
散发恶臭气体的小分子污染物质主要有：氨气、三甲胺等碱性物质，乙酸和异戊酸等酸性物质，甲醛、乙醛和壬烯醛等醛类物质，以及硫化氢和甲硫醇等硫类物质等。
而现有除臭剂往往只能采用一种除臭机理(如物理吸附除臭剂或化学反应除臭剂)或针对一类物质(如碱性除臭剂)进行除臭，且一般为一次性除臭剂，即在使用后的除臭剂需要集中处理或回收，使用效率较低，对一些臭味气体复杂且需要大量除臭剂的环境显然力有不逮，亟待改进。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种无机除臭剂及其制备工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种无机除臭剂，包括以下重量份组分：
100份的活性剂颗粒：为微米或亚微米级别粒径的分子筛、活性炭或活性氧化铝中的至少一种；
20-30份的聚硅酸组分：包括硅酸、硫酸铝和硫酸锌；
3-5份的铅络合物：由氧化铅、冰醋酸、硬脂酸锌、浓氨水制备而成的铅氨配合物；
1-3份的表面活性剂：包括月桂醇硫酸钠(K12)、月桂酰基谷氨酸、壬基酚聚氧乙烯(10)醚(TX-10)和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)中的至少一种。
优选地，以上物质均由阿拉丁统一采购，固体物质含水率小于1％，液体物质为分析纯，浓氨水的重量浓度为30±2％，硅酸由硅酸钠和硫酸制备。
本发明还提出前述一种无机除臭剂的制备工艺，包括以下步骤：
S1，聚硅酸组分的制备：
重量浓度为7-9％的硅酸钠水溶液，滴加重量浓度为40％的硫酸至pH为5.2-5.5，依次投入硫酸铝和硫酸锌，搅拌溶解至pH大于5.8，得聚硅酸稀溶液，再陈化1-1.5h，分离得上层陈化液和下层聚硅酸组分；
S2，铅络合物的制备：
1)将氧化铅和硬脂酸锌经过胶体磨至粒径均匀，滴加冰醋酸，胶体磨至粘稠的泡沫胶；
2)滴加上层陈化液(增强酸性和电离溶解性)，继续胶体磨至形成灰黑色胶体溶液，检测pH为4.1-4.5；
3)投入浓氨水，继续胶体磨至形成偏灰色的透明溶液，转移至烧杯中静置10-15min；
4)将下层聚硅酸组分倒入步骤3)的透明溶液中，剧烈搅拌5min后停止搅拌，静置陈化0.5-1h，下层得到铅络合物和聚硅酸组分的混合物，上层得到碱废液，测试pH为9.0-9.8；
S3，无机除臭剂的制备：
将活性剂颗粒、表面活性剂以及铅络合物和聚硅酸组分的混合物进行均质混合，得到内部带有气泡的气泡凝胶体，将气泡凝胶体进行成型处理，即得无机除臭剂。
优选地，S1中，硅酸钠(指固体溶质的用量)、硫酸铝和硫酸锌的重量比为1:2-2.4:0.5-2.5。
优选地，S1中，上层陈化液作为硫酸的部分替代品，用于调节硅酸钠水溶液的pH值，以便于硅酸的形成。
优选地，S2中，氧化铅、冰醋酸、硬脂酸锌和浓氨水的重量比为1:0.1-0.3:0.5-0.6:1.2-1.8，胶体磨的动磨盘和静磨盘均为陶瓷材质，避免受酸碱腐蚀。
优选地，S2中，碱废液作为浓氨水的部分替代品，用于调整透明溶液的pH值，避免碱性过强产生粒径不均匀且无法控制的沉淀产物。
本发明还提出前述制备工艺制备的一种无机除臭剂的应用，有以下适应环境：
无机除臭剂型号一：将气泡凝胶体在细网或透气无纺布的基体表面进行涂覆，干燥除水至含水率＜0.5％，得到平面卷材的无机除臭复合材料，用作空调、空气净化器、通风口或门帘的隔网，能够对进风或出风气体进行过滤净化，也可以将隔网卷曲成圆筒体，形成圆筒状的过滤体，对空气进行除臭。
无机除臭剂型号二：初步干燥将气泡凝胶体含水率控制在10-15％，压制成型，再干燥成除臭剂块，两侧通风对空气进行过滤除臭；
还可以在气泡凝胶体加入增粘剂，压制、烘干除水后生产成新的分子筛蜂窝转轮，投入至转轮吸附装置中，对空气进行转轮吸附除臭。
无机除臭剂型号三：通过上层陈化液或碱废液对水体pH进行控制，使水体pH为3-11，将气泡凝胶体稀释10-15倍，搅拌为悬浮剂，投入到水体中，产生絮凝作用，对发臭水体进行絮凝除臭净化处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明采用活性剂颗粒、聚硅酸组分、铅络合物及表面活性剂的新型无机除臭剂组合配方，利用聚硅酸组分(硅酸铝锌)的粘合作用使带有物理吸附功能的活性剂颗粒载体可以顺利液固成型，且硅酸铝锌对臭气中含硫化合物及酸性成分有识别性的化学吸附作用；利用铅络合物与氨复配化合物生产的铅氨配合物，作为亲氨疏水的对氨气或有机胺成分有识别性的化学吸附作用；并利用表面活性剂提高成型无机除臭剂的气孔率，进一步提高吸附效率。
2.在上述配方的筛选下，本发明实现对臭气中酸性成分、碱性成分及含硫化合物等具有广谱识别性的吸附除臭作用，且在制备工艺上利用硅胶液(聚硅酸)与铅络合液的pH调节及溶解度调节，使不同性质的有效组分可实现共存，并大幅减少陈化时间，提高生产效率。
3.由于铅络合物的高疏水性，还大幅降低无机除臭剂的吸湿性，避免在臭气处理过程过早吸湿饱和而造成的吸附效率降低，同时在正常臭气处理的吸附饱和后，可通过水洗浸泡来实现解吸，配合冷解吸和热吸附，实现无机除臭剂的快速恢复，大幅减少除臭剂返厂处理次数，值得推广使用。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
一、无机除臭剂的初步制备：
本发明还提出前述一种无机除臭剂的制备工艺，包括以下步骤：
S1，聚硅酸组分的制备：
重量浓度为7-9％的硅酸钠水溶液，滴加重量浓度为40％的硫酸至pH为5.2-5.5，依次投入硫酸铝和硫酸锌，搅拌溶解至pH大于5.8，得聚硅酸稀溶液，再陈化1-1.5h，分离得上层陈化液和下层聚硅酸组分；
S2，铅络合物的制备：
1)将氧化铅和硬脂酸锌经过胶体磨至粒径均匀，滴加冰醋酸，胶体磨至粘稠的泡沫胶；
2)滴加上层陈化液(增强酸性和电离溶解性)，继续胶体磨至形成灰黑色胶体溶液，检测pH为4.1-4.5；
3)投入浓氨水，继续胶体磨至形成偏灰色的透明溶液，转移至烧杯中静置10-15min；
4)将下层聚硅酸组分倒入步骤3)的透明溶液中，剧烈搅拌5min后停止搅拌，静置陈化0.5-1h，下层得到铅络合物和聚硅酸组分的混合物，上层得到碱废液，测试pH为9.0-9.8；
S3，无机除臭剂的制备：
将活性剂颗粒、表面活性剂以及铅络合物和聚硅酸组分的混合物进行均质混合，得到内部带有气泡的气泡凝胶体，将气泡凝胶体进行成型处理，即得无机除臭剂。
其中，S1的上层陈化液作为硫酸的部分替代品，用于调节硅酸钠水溶液的pH值，以便于硅酸的形成。
其中，S2的胶体磨的动磨盘和静磨盘均为陶瓷材质，避免受酸碱腐蚀。
其中，S2的碱废液可作为浓氨水的部分替代品，用于调整透明溶液的pH值，避免碱性过强产生粒径不均匀且无法控制的沉淀产物。
各制备例的配方如表1所示：
表1.无机除臭剂的配方表
注：表中冰醋酸和浓氨水为加入量，陈化后还有除去多余碱废液后，使铅络合物与活性剂颗粒配比为100:3-5；以上物质均由阿拉丁统一采购，固体物质含水率小于1％，液体物质为分析纯，浓氨水的重量浓度为30±2％；活性剂颗粒的粒径为3±0.5μm，BET比表面积为150±20m2/g。
二、无机除臭剂产品的成型：
试验组A：
无机除臭剂型号一：将各制备例及对比制备例所得的气泡凝胶体，在透气无纺布的基体表面进行涂覆，涂覆厚度为10μm，干燥除水至含水率＜0.5％，得到平面卷材的无机除臭复合材料，卷曲成圆筒体，形成圆筒状的过滤体，在圆筒体两端进行空气通风，进行除臭试验。
试验组B：
无机除臭剂型号二：将各制备例及对比制备例所得的气泡凝胶体初步干燥，至气泡凝胶体含水率控制在10-15％，加入增粘剂(大连斯诺化学生产的MS型分子筛专项使用粘结剂)，压制、烘干除水后生产成新的分子筛蜂窝转轮，投入至转轮吸附装置(青岛华世洁环保科技有限公司)中，对空气进行转轮吸附除臭。
试验组C：
无机除臭剂型号三：通过上层陈化液或碱废液对水体pH进行控制，使水体pH为3-11，将气泡凝胶体稀释10-15倍，搅拌为悬浮剂，投入到水体中，产生絮凝作用，对发臭水体进行絮凝除臭净化处理。
三、各无机除臭剂产品的除臭性能测试：
试验组A和试验组B通入的臭味空气中各臭气成分的初始浓度及处理后浓度如表2所示：
表2.无机除臭剂对空气的净化除臭效果
注：表中实施例1A代表采用制备例1进行试验组A的产品进行除臭试验，以此类推。
由表2可知，随着聚硅酸组分和表面活性剂用量的增加，各臭气成分浓度均各有减小，其中硫化氢的减少比例最为明显，表明聚硅酸组分对酸性臭气成分——硫化氢具有显著的吸收效果；通过对比实施例1A和对比实施例1B的对比，进一步表明聚硅酸组分对硫化氢具有识别性的吸附除臭效果。
另外，聚硅酸组分还起到粘合作用，利用硅胶液的粘性及脱水后的聚硅酸成型作用，使无机除臭剂的成型强度明显增强。
通过对比实施例3A和对比实施例3B的对比，没有铅络合物，对氨气的识别吸附效果较差，而且无机除臭剂的亲水性显著增强，从实施例3B的水接触角为125.9°降低至对比实施例3B的水接触角为75.5°。
而另外经过吸湿试验，随着硬脂酸锌用量的增加，无机除臭剂的憎水性显著增强，从而避免过早吸湿饱和，以影响臭气的通过效率及处理效率。
通过对比实施例4A和对比实施例4B的对比，没有表面活性剂，各气体吸附效率均下降，并经过孔隙率检测，从实施例4B产品表面的气孔率为35.8％下降至对比实施例4B产品表面的气孔率为20.7％。
由表2可知，试验组B的除臭效果要普遍优于试验组A，表面转轮吸附效果要优于卷材圆筒过滤体的过滤效果，因此进一步设置实施例5：将使用后的实施例3B的分子筛蜂窝转轮进行水浸泡处理，纯水浸泡20±3min后烘干，二次进行除臭处理，所得净化后空气中臭气成分含量分别为：氨气为1.2ppm，硫化氢为0.49ppm，甲醛为1.0ppm，乙酸为0.013ppm，与初次使用差别不大。
在此基础上进一步进行改进：将实施例3B的分子筛蜂窝转轮的圆面进行分四个区域：顶部为吸附扇形区，底部为弦状浸水区，弦状浸水区与吸附扇形区之间分别一个热风(50-60℃)烘干区和一个冷风(5-10℃)解吸区，弦状浸水区设置在循环水浸泡槽中，两端通循环水，所得废水进行集中处理，热风烘干区和冷风解吸区的两端分别设有进风口和出风口，所得废气与废水集中处理，从而达到臭气从大开放空间转移至小密闭空间的效果。
试验组C水体的臭味物质初始浓度、水表面上方10cm的取样空气中臭味物质初始浓度以及处理后水体中臭味物质浓度及水表面上方10cm的取样空气中臭味物质浓度如表3所示：
表3.无机除臭剂对水体的絮凝除臭效果
表中，其他成分的吸附和絮凝与空气除臭类似，所不同的是，由对比实施例1C的表面，缺少聚硅酸组分，絮凝效果大幅度降低，导致实际除臭扩散效果及臭味物质集中效果很差，最后收集较难。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种无机除臭剂，其特征在于，包括以下重量份组分：
100份的活性剂颗粒：为微米或亚微米级别粒径的分子筛、活性炭或活性氧化铝中的至少一种；
20-30份的聚硅酸组分：包括硅酸、硫酸铝和硫酸锌，所述硅酸由硅酸钠和硫酸制备；
3-5份的铅络合物：由氧化铅、冰醋酸、硬脂酸锌、浓氨水制备而成的铅氨配合物，所述浓氨水的重量浓度为30±2%；
1-3份的表面活性剂：包括月桂醇硫酸钠、月桂酰基谷氨酸、壬基酚聚氧乙烯（10）醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的至少一种；
聚硅酸组分的制备过程为：
在重量浓度为7-9%的硅酸钠水溶液中，滴加重量浓度为40%的硫酸至pH为5.2-5.5，依次投入硫酸铝和硫酸锌，搅拌溶解至pH大于5.8，得聚硅酸稀溶液，再陈化1-1.5h，分离得上层陈化液和下层聚硅酸组分；
其中，硅酸钠、硫酸铝和硫酸锌的重量比为1:2-2.4:0.5-2.5；
铅络合物的制备过程为：
1）将氧化铅和硬脂酸锌经过胶体磨至粒径均匀，滴加冰醋酸，胶体磨至粘稠的泡沫胶；
2）滴加上层陈化液，继续胶体磨至形成灰黑色胶体溶液，检测pH为4.1-4.5；
3）投入浓氨水，继续胶体磨至形成偏灰色的透明溶液，转移至烧杯中静置10-15min；
4）将下层聚硅酸组分倒入步骤3）的透明溶液中，剧烈搅拌5min后停止搅拌，静置陈化0.5-1h，下层得到铅络合物和聚硅酸组分的混合物，上层得到碱废液，测试pH为9.0-9.8；
其中，氧化铅、冰醋酸、硬脂酸锌和浓氨水的重量比为1:0.1-0.3:0.5-0.6:1.2-1.8，胶体磨的动磨盘和静磨盘均为陶瓷材质，避免受酸碱腐蚀。
2.根据权利要求1所述的一种无机除臭剂，其特征在于，所述聚硅酸组分的制备过程中，上层陈化液作为硫酸的部分替代品，用于调节硅酸钠水溶液的pH值，以便于硅酸的形成。
3.根据权利要求1所述的一种无机除臭剂，其特征在于，所述铅络合物的制备过程中，碱废液作为浓氨水的部分替代品，用于调整透明溶液的pH值，避免碱性过强产生粒径不均匀且无法控制的沉淀产物。
4.如权利要求1所述的一种无机除臭剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将活性剂颗粒、表面活性剂以及铅络合物和聚硅酸组分的混合物进行均质混合，得到内部带有气泡的气泡凝胶体，将气泡凝胶体进行成型处理，即得无机除臭剂。
5.根据权利要求4所述制备工艺制备的一种无机除臭剂的应用，其特征在于，将气泡凝胶体在细网或透气无纺布的基体表面进行涂覆，干燥除水至含水率＜0.5%，得到平面卷材的无机除臭复合材料，用作空调、空气净化器、通风口或门帘的隔网，能够对进风或出风气体进行过滤净化。
6.根据权利要求4所述制备工艺制备的一种无机除臭剂的应用，其特征在于，初步干燥将气泡凝胶体含水率控制在10-15%，压制成型，再干燥成除臭剂块，两侧通风对空气进行过滤除臭。
7.根据权利要求4所述制备工艺制备的一种无机除臭剂的应用，其特征在于，通过上层陈化液或碱废液对水体pH进行控制，使水体pH为3-11，将气泡凝胶体稀释10-15倍，搅拌为悬浮剂，投入到水体中，产生絮凝作用，对发臭水体进行絮凝除臭净化处理。
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