JP2015110826A - 銀粉の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
銀核溶液調製工程S1では、粒子成長の核となる銀核の溶液を生成させる。具体的には、この銀核溶液調製工程S1では、分散剤と強還元剤を含む溶液とを混合して得た強還元剤と分散剤を含む溶液に、銀錯体を含む核生成用銀溶液を添加して還元させることにより銀核溶液を得る。また、予め、銀錯体を含む核生成用銀溶液と分散剤を混合した後、強還元剤を含む溶液を添加して還元させてもよい。分散剤は、銀核生成時に溶液中に存在していればよく、核生成用銀溶液もしくは強還元剤を含む溶液の少なくとも一方と混合されていればよく、核生成用銀溶液と強還元剤を含む溶液の混合時に分散剤を混合してもよい。
核含有還元剤溶液調製工程S2では、銀核溶液調製工程S1にて調製した銀核溶液と還元剤とを混合して、核を含有した核含有還元剤溶液を得る。この核を含有した還元剤溶液が、後述する粒子成長工程S3における還元反応における還元剤として作用する。
粒子成長工程S3では、核含有還元剤調製工程S2にて得られた核含有還元剤溶液と固形粒子の含有量が銀量に対して20質量ppm以下であり、銀錯体を含む粒子成長用銀溶液とを混合してその銀錯体を還元することによって、銀粒子を成長させて銀粒子を含む銀粒子スラリーを得る。
以上のようにして銀粒子スラリーを生成すると、その銀粒子スラリーをろ過した後、銀粒子を洗浄し、乾燥することによって銀粉を生成する。
次に、洗浄後の銀粉を乾燥させて、水分を蒸発させる。乾燥方法としては、特に限定されるものではないが、例えば洗浄後の銀粒子をステンレスバット上に置き、大気オーブン又は真空乾燥機等の市販の乾燥装置を用いて、40℃〜80℃程度の温度で加熱することにより行うことができる。
実施例1では、塩化銀50.1g(住友金属鉱山(株)製)を36℃の25質量%アンモニア水1360mLへ撹拌しながら投入して溶解した。この溶液を限外ろ過(分画分子量150,000)した後、純水175Lへ投入し、混合した。そこへ、50℃の純水50Lに溶解させた分散剤のポリビニルアルコール1760g((株)クラレ製、PVA205)を投入して得られた核生成用銀溶液(溶液中の銀濃度は0.23g/L、銀量に対するアンモニア量のモル比で60)を、36℃に保持した。
実施例2では、塩化銀2.50g(住友金属鉱山(株)製)を36℃の25質量%アンモニア水68mLと純水0.5Lとの混合液へ撹拌しながら投入して溶解した。そして、この溶液を限外ろ過(分画分子量150,000)した。そこへ、50℃の純水6.8Lに溶解させた分散剤のポリビニルアルコール87.2g((株)クラレ製、PVA205)を投入して得られた核生成用銀溶液(溶液中の銀濃度は0.23g/L、銀量に対するアンモニア量のモル比で60)を、36℃に保持した。
実施例3では、有機表面処理剤として、オクチルアミン(和光純薬工業(株)製)をNaOH水溶液に添加したこと以外は、実施例2と同様にして銀粉を作製した。
実施例4では、有機表面処理剤として、1H−ベンゾトリアゾール(和光純薬工業(株)製)をNaOH水溶液に添加したこと以外は、実施例2と同様にして銀粉を作製した。
実施例5では、有機表面処理剤として、ポリエステル酸系界面活性剤であるHIPLAAD ED216(楠本化成(株)製)をNaOH水溶液に添加したこと以外は、実施例2と同様にして銀粉を作製した。
比較例1では、有機表面処理剤として、炭素数が6のカルボン酸であるソルビン酸(和光純薬工業(株)製)をNaOH水溶液に添加したこと以外は、実施例2と同様にして銀粉を作製した。
比較例2では、有機表面処理剤として、炭素数が6であるトリエチルアミン(和光純薬工業(株)製)をNaOH水溶液に添加したこと以外は、実施例2と同様にして銀粉を作製した。
Claims (15)
- 銀錯体を含む銀溶液と還元剤溶液とを連続的に混合して反応液とし、該反応液中の銀錯体を還元して銀粒子スラリーを得た後、ろ過、洗浄、乾燥の各工程を経て銀粉を製造する銀粉の製造方法であって、
銀錯体を含む核生成用銀溶液と、強還元剤を含む溶液と、分散剤とを混合して銀核溶液を得る銀核溶液調製工程と、
上記銀核溶液調製工程により得られた銀核溶液と、上記強還元剤より標準電極電位が高い弱還元剤とを混合して核含有還元剤溶液を得る核含有還元剤溶液調製工程と、
上記核含有還元剤溶液調製工程により得られた核含有還元剤溶液と、固形粒子の含有量が銀量に対して20質量ppm以下であり、銀錯体を含む粒子成長用銀溶液とを連続的に混合して反応液とし、該反応液中で銀錯体を還元して銀粒子を成長させる粒子成長工程と、
上記粒子成長工程で得られた銀粒子を含む銀粒子スラリーを固液分離後、銀粒子を洗浄する際に洗浄液に有機表面処理剤を添加して銀粒子表面に該有機表面処理剤を吸着させる表面処理工程とを有し、
上記核生成用銀溶液中の銀量に対する上記強還元剤の当量が1.0当量以上、4.0当量未満であり、上記強還元剤の標準電極電位が0.056V以下であり、上記核生成用銀溶液中の銀濃度が0.1g/L〜6.0g/Lであり、
上記有機表面処理剤が、炭素数が8以上であるカルボン酸、炭素数が8以上であるアミン、ベンゾトリアゾール類及び界面活性剤から選択される少なくとも1種であることを特徴とする銀粉の製造方法。 - 上記ベンゾトリアゾール類は、1H−ベンゾトリアゾールであることを特徴とする請求項1に記載の銀粉の製造方法。
- 上記界面活性剤は、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、窒素型界面活性剤、シリコン型界面活性剤およびフッ素型界面活性剤から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の銀粉の製造方法。
- 上記核生成用銀溶液は、固形粒子の含有量が銀量に対して20質量ppm以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の銀粉の製造方法。
- 上記強還元剤を含む溶液との混合前に、上記核生成用銀溶液を限外ろ過するろ過工程をさらに有することを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の銀粉の製造方法。
- 上記核含有還元剤溶液との混合前に、上記粒子成長用銀溶液を限外ろ過するろ過工程をさらに有することを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか1項に記載の銀粉の製造方法。
- 上記限外ろ過の分画分子量が150,000以下であることを特徴とする請求項5又は6に記載の銀粉の製造方法。
- 上記強還元剤と上記弱還元剤の標準電極電位の差が1.0V以上であることを特徴とする請求項1乃至請求項7のいずれか1項に記載の銀粉の製造方法。
- 上記強還元剤はヒドラジン一水和物であり、上記弱還元剤はアスコルビン酸であることを特徴とする請求項1乃至請求項8のいずれか1項に記載の銀粉の製造方法。
- 上記核生成用銀溶液中の銀濃度が0.1g/L〜1.0g/Lであり、上記粒子成長用銀溶液中の銀濃度が20g/L〜90g/Lであることを特徴とする請求項1乃至請求項9のいずれか1項に記載の銀粉の製造方法。
- 上記銀錯体が塩化銀をアンモニア水に溶解して得られた銀アンミン錯体であることを特徴とする請求項1乃至請求項10のいずれか1項に記載の銀粉の製造方法。
- 上記核生成用銀溶液中の銀量に対するアンモニア量がモル比で20〜100であることを特徴とする請求項1乃至請求項11のいずれか1項に記載の銀粉の製造方法。
- 上記分散剤の混合量が、上記核含有還元剤溶液と上記粒子成長用銀溶液の混合後における上記粒子成長用銀溶液中の銀量に対して1質量%〜30質量%であることを特徴とする請求項1乃至請求項12のいずれか1項に記載の銀粉の製造方法。
- 上記分散剤がポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、変性シリコンオイル系界面活性剤、ポリエーテル系界面活性剤から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1乃至請求項13のいずれか1項に記載の銀粉の製造方法。
- 上記核含有還元剤溶液と上記粒子成長用銀溶液との混合において、各溶液を個別に反応管に供給し、該反応管内に配置したスタティックミキサーで混合することを特徴とする請求項1乃至請求項14のいずれか1項に記載の銀粉の製造方法。
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