CN105869775A - 太阳能电池正面银浆用球形银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于银粉制备的技术领域,涉及一种太阳能电池正面银浆用球形银粉的制备方法,具体包括以下步骤:1)配制浓度为0.3‑1.0mol/L的硝酸银水溶液,标记为溶液A;2)配制浓度为0.15‑0.45mol/L的还原剂水溶液,加入浓度为0.03‑0.12mol/L的碱液,调节pH至3.0‑4.2,标记为溶液B;3)配制浓度为0.01‑0.4mol/L的分散剂溶液,标记为溶液C;4)溶液A、溶液B和溶液C按照体积比为100:200:40称取,将溶液C加入至溶液B中,搅拌均匀,然后以0.5‑1.5L/min的速度继续加入溶液A,继续搅拌,将得到的产物经固液分离设备收集银粉并洗涤、烘干,将得到的粉体过筛,并通过高速混合处理器使粉体表面光滑,即得。该制备方法工艺操作简单,得到的银粉具有分散性好、振实密度高、粒度形态均匀的特性,便于快速收集。
Description
技术领域
本发明属于银粉制备的技术领域,更具体地,本发明涉及一种太阳能电池正面银浆用球形银粉的制备方法。
背景技术
超细银粉在导电银浆料中有广泛的应用,随着烧结型浆料尤其是太阳能电池浆料的迅猛发展,球形银粉的需求与日俱增。球形银粉作为银浆料的主体,经与玻璃粉和有机载体调成浆料,丝网印刷到硅片上,烧结后形成导电网络结构,广泛应用于太阳能电池正面电极和栅线。银粉在太阳能电池正面银浆中起导电的功能,银粉的质量优劣直接影响电池性能,尤其是球形银粉的分散性、振实密度、粒径大小和分布直接影响到电极厚膜的致密性、均匀性、丝网印刷性,从而影响到其导电性能。因此,获得高分散微米或亚微米尺寸的球状超细银粉是提高太阳能电池性能的关键因素之一。此外,银粉的大批生产较为困难,工艺操作复杂,质量难以保证。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种太阳能电池正面银浆用球形银粉的制备方法,该制备方法工艺操作简单,得到的银粉具有分散性好、振实密度高、粒度形态均匀和纯度高的特性,便于快速收集。
为了实现上述发明目的,本发明采取了以下技术方案:
一种太阳能电池正面银浆用球形银粉的制备方法,具体包括以下步骤:
1)配制浓度为0.3-1.0mol/L的硝酸银水溶液,标记为溶液A;
2)配制浓度为0.15-0.45mol/L的还原剂水溶液,加入浓度为0.03-0.12mol/L的碱液,调节pH至3.0-4.2,标记为溶液B;
3)配制浓度为0.01-0.4mol/L的分散剂溶液,标记为溶液C;
4)溶液A、溶液B和溶液C按照体积比为100:200:40称取,将溶液C加入溶液B中,搅拌均匀,然后以0.5-1.5L/min的速度继续加入溶液A,继续搅拌,将得到的产物经固液分离设备收集银粉并洗涤、烘干,将得到的粉体过筛,并通过高速混合处理器使粉体表面光滑,即得太阳能电池正面银浆用球形银粉。
在一种实施方式中,所述还原剂为抗坏血酸、链烷醇胺、甲醛、氢醌、水合肼、葡萄糖中的一种或多种。
在一种实施方式中,所述分散剂为脂肪酸、脂肪酸盐、表面活性剂、有机金属、保护胶体、螯合剂中的一种或多种。
在一种实施方式中,步骤1)中所述溶液A的温度不低于30℃。
在一种实施方式中,步骤)4中所述烘干温度小于100℃。
本发明另一目的在于提供由该方法制备获得的太阳能电池正面银浆用球形银粉。
在一种实施方式中,所述该银粉的振实密度不小于4.5g/cm3,BET比表面不低于0.4m2/g。
本发明又一目的在于提供所述的太阳能电池正面银浆用球形银粉在导电银浆料中的应用。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1)本发明方法制备的太阳能电池正面银浆用球形银粉具有分散性好、振实密度高、粒度形态均匀和纯度高的特性,便于快速收集。
2)本发明方法操作更为简便,在大批生产的过程中,能够很好的保证生产批次之间的稳定性。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
附图说明
图1:实施例1球形银粉的描电镜图
图2:实施例2球形银粉的描电镜图
图3:实施例3球形银粉的描电镜图
图4:实施例4球形银粉的描电镜图
图5:对比例1球形银粉的描电镜图
图6:对比例2球形银粉的描电镜图。
具体实施方式
除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显指单数形式。
一种太阳能电池正面银浆用球形银粉的制备方法,具体包括以下步骤:
1)配制浓度为0.3-1.0mol/L的硝酸银水溶液,标记为溶液A;
2)配制浓度为0.15-0.45mol/L的还原剂水溶液,加入浓度为0.03-0.12mol/L的碱液,调节pH至3.0-4.2,标记为溶液B;
3)配制浓度为0.01-0.4mol/L的分散剂溶液,标记为溶液C;
4)溶液A、溶液B和溶液C按照体积比为100:200:40称取,将溶液C加入溶液B中,搅拌均匀,然后以0.5-1.5L/min的速度继续加入溶液A,继续搅拌,将得到的产物经固液分离设备收集银粉并洗涤、烘干,将得到的粉体过筛,并通过高速混合处理器使粉体表面光滑,即得太阳能电池正面银浆用球形银粉
本发明中所述“分散剂溶液”是分散剂溶解与溶剂中,搅拌均匀制得的,所述溶剂为无水乙醇或去离子水。
本发明中A溶液加入B溶液的速度优选为0.5-1.5L/min,目的是为了防止银粉发生聚集,优选地,B溶液加入A溶液的速度为1L/min。
在一种优选地实施方式中,步骤1)中所述溶液A的温度不低于30℃。
本发明中所述“还原剂”可以选自:抗坏血酸、链烷醇胺、亚硫酸盐、甲酸、甲醛、甲酸铵、甲酸钠、乙二醛、酒石酸、次磷酸钠、氢醌、水合肼、葡萄糖、过氧化氢水溶液、次磷酸钠、硼氢化钠、肼、肼化合物、干燥硫酸钠和雕百粉等。为了能够获得具有合适晶度和粒径的银颗粒,在一种优选地实施方式中,所述还原剂为抗坏血酸。
在一种优选地实施方式中,所述分散剂为脂肪酸、脂肪酸盐、表面活性剂、有机金属、保护胶体、螯合剂中的一种或多种。所述脂肪酸包括丙酸,辛酸,月桂酸,肉豆蔻酸,棕榈酸,硬脂酸,山嵛酸,丙烯酸,油酸,亚油酸和花生四烯酸;所述脂肪酸包括由脂肪酸和金属形成的盐,这些金属是,比如锂,钠,钾,钡,镁,钙,铝,铁,钴,锰,铅,锌,锡,锶,锆,银和铜;所述表面活性剂包括:阴离子性表面活性剂,如烷基苯磺酸盐和聚氧乙烯烷基醚磷酸盐;阳离子性表面活性剂,如脂肪族季铵盐;两性表面活性剂,如咪唑啉甜菜碱;和非离子性表面活性剂,如聚氧乙烯烷基醚和聚氧乙烯脂肪酸酯;所述有机金属包括乙酰丙酮三丁氧基锆、柠檬酸镁、二乙基锌、二丁基氧化锡、二甲基锌、四正丁氧基锆、三乙基铟、三乙基镓、三甲基铟、三甲基镓、单丁基氧化锡、四异氰酸酯硅烷、四甲基硅烷、四甲氧基硅烷、聚甲氧基硅氧烷、单甲基三异氰酸酯硅烷、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝偶联剂;所述螯合剂包括咪唑、噁唑、噻唑、硒唑、吡唑、异噁唑、异噻唑、1H-1,2,3-三唑、2H-1,2,3-三唑、1H-1,2,4-三唑、4H-1,2,4-三唑、1,2,3-噁二唑、1,2,4-噁二唑、1,2,5-噁二唑、1,3,4-噁二唑、1,2,3-噻二唑、1,2,4-噻二唑、1,2,5-噻二唑、1,3,4-噻二唑、1H-1,2,3,4-四唑、1,2,3,4-噁三唑、1,2,3,4-噻三唑、2H-1,2,3,4-四唑、1,2,3,5-噁三唑、1,2,3,5-噻三唑、吲唑、苯并咪唑、苯并三唑及其盐、和草酸、琥珀酸、丙二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、双十二烷酸、马来酸、富马酸、酞酸、异酞酸、对苯二酸、乙醇酸、乳酸、羟基丁酸、甘油酸、酒石酸、苹果酸、羟基丙二酸、羟基丙酸、扁桃酸、柠檬酸和抗坏血酸;所述保护胶体包括:明胶、白蛋白、阿拉伯树胶、琼脂、海藻酸盐、卡拉胶、果胶、黄原胶、普汝塔比克酸和卵清酸。为了实现本发明的有益效果,优选地;所述分散剂选自阿拉伯树胶或硬脂酸。
在一种优选地实施方式中,步骤)4中所述烘干温度小于100℃。
本发明另一目的在于提供由该方法制备获得的太阳能电池正面银浆用球形银粉。
在一种实施方式中,所述该银粉的振实密度不小于4.5g/cm3,BET比表面不低于0.4m2/g。
本发明又一目的在于提供所述的太阳能电池正面银浆用球形银粉在导电银浆料中的应用。
实施方式:
实施方式1,一种太阳能电池正面银浆用球形银粉的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
1)配制浓度为0.3-1.0mol/L的硝酸银水溶液,标记为溶液A;
2)配制浓度为0.15-0.45mol/L的还原剂水溶液,加入浓度为0.03-0.12mol/L的碱液,调节pH至3.0-4.2,标记为溶液B;
3)配制浓度为0.01-0.4mol/L的分散剂溶液,标记为溶液C;
4)溶液A、溶液B和溶液C按照体积比为100:200:40称取,将溶液C加入溶液B中,搅拌均匀,然后以0.5-1.5L/min的速度继续加入溶液A,继续搅拌,将得到的产物经固液分离设备收集银粉并洗涤、烘干,将得到的粉体过筛,并通过高速混合处理器使粉体表面光滑,即得太阳能电池正面银浆用球形银粉
实施方式3,与实施方式1相同,不同的地方是,所述还原剂为抗坏血酸、链烷醇胺、甲醛、氢醌、水合肼、葡萄糖中的一种或多种。
实施方式4,与实施方式1相同,不同的地方是,所述分散剂为脂肪酸、脂肪酸盐、表面活性剂、有机金属、保护胶体、螯合剂中的一种或多种。
实施方式5,与实施方式1相同,不同的地方是,步骤1)中所述溶液A的温度不低于30℃。
实施方式6,与实施方式1相同,不同的地方是,步骤)4中所述烘干温度小于100℃
实施方式8,所述方法制备得到的太阳能电池正面银浆用球形银粉。
实施方式9,与实施方式8相同,不同的地方是,所述该银粉的振实密度不小于4.5g/cm3,BET比表面不低于0.4m2/g。
实施方式10,所述的太阳能电池正面银浆用球形银粉应用于导电银浆料中。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其他说明,所用原料都是市售的。
实施例1
取50g硝酸银溶解于适量的去离子水中,定容至1L,记为溶液A,恒温35℃保温;取2.5g氢氧化钠溶解于1L去离子水中,搅拌溶解完全;取35g抗坏血酸溶解于1L去离子水中,溶解完全后加入到氢氧化钠的溶液中,搅拌均匀,记为溶液B,恒温37℃保温;将0.5g硬脂酸溶解于10ml无水乙醇中,搅拌溶解完全,记为溶液C;将溶液C加入溶液B中,搅拌均匀,然后将A液以1L/min的速度加入到B液中,继续搅拌;反应结束后,将得到的产物经固液分离设备收集银粉并用去离子水多次洗涤至电导率为10-50μs/cm,将所得超细银粉在60℃的条件下烘干3h,然后用100目的筛网过筛并通过高速混合处理器使银粉颗粒相互碰撞,使所得银粉的表面变光滑,即得太阳能电池正面银浆用球形银粉。
实施例2
取50g硝酸银溶解于适量的去离子水中,定容至1L,记为溶液A,恒温35℃保温;取4g氢氧化钠溶解于1L去离子水中,搅拌溶解完全;取35g抗坏血酸溶解于1L去离子水中,溶解完全后加入到氢氧化钠的溶液中,搅拌均匀,记为溶液B,恒温37℃保温;将0.5g硬脂酸溶解于10ml无水乙醇中,搅拌溶解完全,记为溶液C;将溶液C加入溶液B中,搅拌均匀,然后将A液以1L/min的速度加入到B液中,继续搅拌;反应结束后,将得到的产物经固液分离设备收集银粉并用去离子水多次洗涤至电导率为10-50μs/cm,将所得超细银粉在60℃的条件下烘干3h,然后用100目的筛网过筛并通过高速混合处理器使银粉颗粒相互碰撞,使所得银粉的表面变光滑,即得太阳能电池正面银浆用球形银粉。
实施例3
取50g硝酸银溶解于适量的去离子水中,定容至1L,记为溶液A,恒温35℃保温;取2.5g氢氧化钠溶解于1L去离子水中,搅拌溶解完全;取35g抗坏血酸溶解于1L去离子水中,溶解完全后加入到氢氧化钠的溶液中,搅拌均匀,记为溶液B,恒温37℃保温;将0.5g阿拉伯树胶溶解于100ml60摄氏度热水中,搅拌溶解完全,记为溶液C;将溶液C加入溶液B中,搅拌均匀,然后将A液以1L/min的速度加入到B液中,继续搅拌;反应结束后,将得到的产物经固液分离设备收集银粉并用去离子水多次洗涤至电导率为10-50μs/cm,将所得超细银粉在60℃的条件下烘干3h,然后用100目的筛网过筛并通过高速混合处理器使银粉颗粒相互碰撞,使所得银粉的表面变光滑,即得太阳能电池正面银浆用球形银粉。
实施例4
取50g硝酸银溶解于适量的去离子水中,定容至1L,记为溶液A,恒温35℃保温;取4g氢氧化钠溶解于1L去离子水中,搅拌溶解完全;取35g抗坏血酸溶解于1L去离子水中,溶解完全后加入到氢氧化钠的溶液中,搅拌均匀,记为溶液B,恒温37℃保温;将0.5g阿拉伯树胶100ml60摄氏度热水中,搅拌溶解完全,记为溶液C;将溶液C加入溶液B中,搅拌均匀,然后将A液以1L/min的速度加入到B液中,继续搅拌;反应结束后,将得到的产物经固液分离设备收集银粉并用去离子水多次洗涤至电导率为10-50μs/cm,将所得超细银粉在60℃的条件下烘干3h,然后用100目的筛网过筛并通过高速混合处理器使银粉颗粒相互碰撞,使所得银粉的表面变光滑,即得太阳能电池正面银浆用球形银粉。
对比例1
取50g硝酸银溶解于适量的去离子水中,定容至1L,记为溶液A,恒温25℃保温;取2.5g氢氧化钠溶解于1L去离子水中,搅拌溶解完全;取35g抗坏血酸溶解于1L去离子水中,溶解完全后加入到氢氧化钠的溶液中,搅拌均匀,记为溶液B,恒温37℃保温;将0.5g苯丙三氮唑钠溶解于10ml无水乙醇中,搅拌溶解完全,记为溶液C;将溶液C加入溶液B中,搅拌均匀,然后将A液以1L/min的速度加入到B液中,继续搅拌;反应结束后,将得到的产物经固液分离设备收集银粉并用去离子水多次洗涤至电导率为10-50μs/cm,将所得超细银粉在60℃的条件下烘干3h,然后用100目的筛网过筛并通过高速混合处理器使银粉颗粒相互碰撞,使所得银粉的表面变光滑,即得太阳能电池正面银浆用球形银粉。
对比例2
取50g硝酸银溶解于适量的去离子水中,定容至1L,记为溶液A,恒温35℃保温;取4g氢氧化钠溶解于1L去离子水中,搅拌溶解完全;取35g抗坏血酸溶解于1L去离子水中,溶解完全后加入到氢氧化钠的溶液中,搅拌均匀,记为溶液B,恒温37℃保温;将0.5g苯丙三氮唑钠10ml无水乙醇中,搅拌溶解完全,记为溶液C;将溶液C加入溶液B中,搅拌均匀,然后将A液以1L/min的速度加入到B液中,继续搅拌;反应结束后,将得到的产物经固液分离设备收集银粉并用去离子水多次洗涤至电导率为10-50μs/cm,将所得超细银粉在60℃的条件下烘干3h,然后用100目的筛网过筛并通过高速混合处理器使银粉颗粒相互碰撞,使所得银粉的表面变光滑,即得太阳能电池正面银浆用球形银粉。
表1 球形银粉性能测试结果
表2 球形银粉配成浆料后粘度测试结果
表3 硅太阳能电池片(125×125规格)检测性能
前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (8)
1.一种太阳能电池正面银浆用球形银粉的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
1)配制浓度为0.3-1.0mol/L的硝酸银水溶液,标记为溶液A;
2)配制浓度为 0.15-0.45mol/L的还原剂水溶液,加入浓度为0.03-0.12mol/L的碱液,调节pH至3.0-4.2,标记为溶液B;
3)配制浓度为0.01-0.4mol/L的分散剂溶液,标记为溶液C;
4)溶液A、溶液B和溶液C按照体积比为100:200:40称取,将溶液C加入至溶液B中,搅拌均匀,然后以0.5-1.5L/min的速度继续加入溶液A,继续搅拌,将得到的产物经固液分离设备收集银粉并洗涤、烘干,将得到的粉体过筛,并通过高速混合处理器使粉体表面光滑,即得太阳能电池正面银浆用球形银粉。
2.根据权利要求1所述的太阳能电池正面银浆用球形银粉的制备方法,其特征在于,所述还原剂为抗坏血酸、链烷醇胺、甲醛、氢醌、水合肼、葡萄糖中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的太阳能电池正面银浆用球形银粉的制备方法,其特征在于,所述分散剂为脂肪酸、脂肪酸盐、表面活性剂、有机金属、保护胶体、螯合剂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的太阳能电池正面银浆用球形银粉的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述溶液A的温度不低于30℃。
5.根据权利要求1所述的太阳能电池正面银浆用球形银粉的制备方法,其特征在于,步骤4)中所述烘干的温度小于100℃。
6.根据权利要求1至5任一项所述制备方法制备得到的太阳能电池正面银浆用球形银粉。
7.根据权利要求6所述的太阳能电池正面银浆用球形银粉,其特征在于,所述该银粉的振实密度不小于4.5g/cm3,BET比表面不低于0.4m2/g。
8.权利要求6或7所述的太阳能电池正面银浆用球形银粉应用于导电银浆料中。
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