CN114472917A - 一种高分散性亚微米银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属粉末技术应用领域，具体涉及到高分散性亚微米银粉的制备方法，其包括以下步骤制备还原剂有机溶液，备用；制备硝酸银有机溶液，备用；将所述硝酸银有机溶液加入所述还原剂有机溶液中反应，得到银粉。本发明提供的一种高分散性亚微米银粉的制备方法，其避免了碱性条件下，导致银粉颗粒团聚的问题，且其在碱性条件下制备银粉，清洗有机物简单有效，有效地降低了银粉中的有机物含量。
Description
技术领域
本发明属于金属粉末技术应用领域，具体涉及到高分散性亚微米银粉的制备方法。
背景技术
银作为贵金属中工业用量最大的一种，在国民经济中起到至关重要的作用。亚微米银粉是一种较为常见的工业原材料，其本身不仅是一种功能材料，同时也被作为复合材料的基本材料。银本身具有良好的导电性、导热性、抗菌性能，因而广泛应用于许多高新技术领域。合格的亚微米银粉产品常常要求分散性好、分布窄、纯度高。
亚微米银粉的制备方法主要有液相法、气相法和固相法。气相法投资大、能耗大、产率低；固相法制备的银粉粒径偏大而且粒径分布范围宽：液相化学还原法是目前低成本小批量制备银粉的常用方法。
液相化学还原法制备亚微米银粉是在保护剂存在下，用还原剂把银从它的盐或配合物水溶液(目前应用最多的是硝酸银无机溶液)以粉末形式还原出来。为了制备出分散性良好的银粉，分散剂等有机物的用量往往很大，这也给后期洗涤银粉造成了麻烦，甚至导致最终高温烧失量过高，造成产品不合格。
另外，在碱性条件下制备亚微米银粉，由于碱性导致反应速率加快，初生晶核非常小(一般都在几十纳米)，然后再聚集长大形成亚微米颗粒，在聚集长大过程中，银粉颗粒中会大量夹杂有机物，导致最终产品中有机物含量过高，洗涤后。其次，由于银粉颗粒细小，容易使得颗粒之间形成强烈的团聚现象，降低产品分散性。
为了解决上述问题，本发明提供了一种高分散性亚微米银粉的制备方法。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少一个上述问题或缺陷，并提供至少一个后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供了一种高分散性亚微米银粉的制备方法，其解决了碱性条件下制备银粉中有机物清洗困难的问题，同时提高银粉的单分散性。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，本发明提供了一种高分散性亚微米银粉的制备方法，包括以下步骤：
制备还原剂有机溶液，备用；
制备硝酸银有机溶液，备用；
将所述硝酸银有机溶液加入所述还原剂有机溶液中反应，得到银粉。
优选的是，制备还原剂有机溶液包括：
将5-10g还原剂溶于溶剂中，制备浓度为20-40g/L的还原剂有机溶液，调整pH为9-12。
优选的是，所述还原剂为抗坏血酸、过氧化氢水溶液、氢醌的一种或者几种。
优选的是，制备硝酸银有机溶液包括；
将15-50g硝酸银固体溶于溶剂中，制备浓度为60-200g/L的硝酸银有机溶液；
调节硝酸银有机溶液的pH为9-12。
优选的是，所述溶剂为无水乙醇、丙醇、异丙醇的一种或者几种，或者含有去离子水的上述有机溶剂中的一种或者几种。
优选的是，将所述硝酸银有机溶液加入所述还原剂有机溶液中反应，得到银粉包括：
将硝酸银有机溶液加入所述还原剂有机溶液中，搅拌10-30min，离心、洗涤、烘干后，研磨得到银粉。
优选的是,调节pH的溶剂为稀硝酸、氨水、乙醇胺、氢氧化钠的一种或者几种。
本发明的有益效果
1、本发明提供的一种高分散性亚微米银粉的制备方法，其避免了碱性条件下，导致银粉颗粒团聚的问题。
2、本发明提供的一种高分散性亚微米银粉的制备方法，其在碱性条件下制备银粉，清洗有机物简单有效，有效地降低了银粉中的有机物含量。
3、本发明提供的一种高分散性亚微米银粉的制备方法，其提高了银的单分散性，具有显著的经济效益，以及市场竞争力。
附图说明
图1是本发明所述的高分散性亚微米银粉的制备方法的流程示意图；
图2是本发明实施例1所得银粉的电镜图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或者多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明提供了一种高分散性亚微米银粉的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤1，制备还原剂有机溶液：
将5-10g还原剂溶于溶剂中，制备浓度为20-40g/L的还原剂有机溶液，调整pH为9-12。
其中，所述还原剂为抗坏血酸、过氧化氢水溶液、氢醌的一种或者几种。
其中，所述溶剂为无水乙醇、丙醇、异丙醇的一种或者几种，或者含有去离子水的上述溶液中的一种或者几种。
步骤2，制备硝酸银有机溶液：
将15-50g硝酸银固体溶于溶剂中，制备浓度为60-200g/L的硝酸银有机溶液；
调解硝酸银有机溶液的pH为9-12；
步骤3，将所述硝酸银有机溶液加入所述还原剂有机溶液中反应，得到银粉。
将硝酸银有机溶液加入所述还原剂有机溶液中，搅拌10-30min，离心、洗涤、烘干后，研磨得到银粉。
调节pH的溶剂为稀硝酸、氨水、乙醇胺、氢氧化钠的一种或者几种。
氨水、乙醇胺的优点：用氨水、乙醇胺调节pH的话，能够和Ag离子络合，减慢还原反应的速度且制备出的银粉形貌更接近球形，可以避免银粉颗粒团聚。
氢氧化钠：用氢氧化钠调节pH的话，其仅起到调节pH的作用，与氨水、乙醇胺调节pH相比，制备银离子的反应速度更快。
使用的溶剂为无水乙醇、丙醇、异丙醇的一种或者几种，或者含有去离子水的上述溶液中的一种或者几种的有益效果是：体系中可以不添加分散剂也可以制备出分散性良好的银粉，比分散剂的分散效果更好。
本发明提供下列实施例：
实施例1
本发明提供了一种高分散性亚微米银粉的制备方法，包括以下步骤：
称取21g硝酸银溶于250ml 95％的乙醇与去离子水混合溶液中；
向硝酸银有机溶液中加入一定量的乙醇胺，将硝酸银有机溶液的pH调整至10.8，将此溶液温度控制在40℃；
称取9.38g氢醌溶于250ml95％的乙醇与去离子水混合溶液中，将此溶液温度控制在40℃；
将硝酸银有机溶液加入氢醌溶液中，并以800r/min的转速不停搅拌20分钟，将银粉混合溶液离心，得到的含杂质银粉，先用无水乙醇洗涤含杂质银粉3遍，然后用热水洗涤含杂质银粉3遍，将洗涤后的含杂质银粉放入干燥箱中干燥6小时，最后得到银粉。其中，热水的温度介于60℃-90℃，干燥箱的干燥温度为70℃。
本实施例制备得到的银粉D50＝0.52μm，比表面积2300m2/Kg，松装密度1.82g/ml，550℃烧失量为0.11％。
实施例2
本发明提供了一种高分散性亚微米银粉的制备方法，包括以下步骤：
称取21g硝酸银溶于250ml 80％的乙醇与去离子水混合溶液中；
向硝酸银有机溶液中加入一定量的乙醇胺，将硝酸银有机溶液的pH调整至10.8，将此溶液温度控制在40℃；
称取4.25g氢醌溶于250ml 80％的乙醇与去离子水混合溶液中，将此溶液温度控制在40℃；
将硝酸银有机溶液加入氢醌溶液中，并以800r/min的转速不停搅拌20分钟，将银粉混合溶液离心，得到的含杂质银粉，先用无水乙醇洗涤含杂质银粉3遍，然后用热水洗涤含杂质银粉3遍，将洗涤后的含杂质银粉放入干燥箱中干燥6小时，最后得到银粉。其中，热水的温度介于60℃-90℃，干燥箱的干燥温度为70℃。
本实施例制备得到的银粉D50＝0.66μm，比表面积1900m2/Kg，松装密度1.71g/ml，550℃烧失量为0.15％。
实施例3
本发明提供了一种高分散性亚微米银粉的制备方法，包括以下步骤：
称取21g硝酸银溶于250ml 60％的乙醇与去离子水混合溶液中；
向硝酸银有机溶液中加入一定量的乙醇胺，将硝酸银有机溶液的pH调整至10.8，将此溶液温度控制在40℃；
称取4.25g氢醌溶于250ml 60％的乙醇与去离子水混合溶液中，将此溶液温度控制在40℃；
将硝酸银有机溶液加入氢醌溶液中，并以800r/min的转速不停搅拌20分钟，将银粉混合溶液离心，得到的含杂质银粉，先用无水乙醇洗涤含杂质银粉3遍，然后用热水洗涤含杂质银粉3遍，将洗涤后的含杂质银粉放入干燥箱中干燥6小时，最后得到银粉。其中，热水的温度介于60℃-90℃，干燥箱的干燥温度为70℃。
本实施例制备得到的银粉D50＝0.79μm，比表面积1200m2/Kg，松装密度1.53g/ml，550℃烧失量为0.18％。
实施例4
称取21g硝酸银溶于250ml 85％的乙醇与去离子水混合溶液中；
向硝酸银有机溶液中加入一定量的稀氨水，将硝酸银有机溶液的pH调整至12，将此溶液温度控制在30℃；
称取14.50g/L-抗坏血酸溶于250ml 85％的乙醇与去离子水混合溶液中，将此溶液温度控制在30℃；
将硝酸银有机溶液加入L-抗坏血酸溶液中，并以800r/min的转速不停搅拌20分钟，将银粉混合溶液离心，得到的含杂质银粉，先用无水乙醇洗涤含杂质银粉3遍，然后用热水洗涤含杂质银粉3遍，将洗涤后的含杂质银粉放入干燥箱中干燥6小时，最后得到银粉。其中，热水的温度介于60℃-90℃，干燥箱的干燥温度为70℃。
本实施例制备得到的银粉D50＝0.38μm，比表面积2000m2/Kg，松装密度1.76g/ml，550℃烧失量为0.18％。
实施例5
称取21g硝酸银溶于250ml 55％的乙醇与去离子水混合溶液中；
向硝酸银有机溶液中加入一定量的稀氨水，将硝酸银有机溶液的pH调整至10，将此溶液温度控制在60℃；
称取14.50g/L-抗坏血酸溶于250ml 55％的乙醇与去离子水混合溶液中，将此溶液温度控制在60℃；
将硝酸银有机溶液加入L-抗坏血酸溶液中，并以800r/min的转速不停搅拌20分钟，将银粉混合溶液离心，得到的含杂质银粉，先用无水乙醇洗涤含杂质银粉3遍，然后用热水洗涤含杂质银粉3遍，将洗涤后的含杂质银粉放入干燥箱中干燥6小时，最后得到银粉。其中，热水的温度介于60℃-90℃，干燥箱的干燥温度为70℃。
本实施例制备得到的银粉D50＝0.81μm，比表面积1880m2/Kg，松装密度1.65g/ml，550℃烧失量为0.55％。
实施例6
称取21g硝酸银溶于250ml 25％的乙醇与去离子水混合溶液中；
向硝酸银有机溶液中加入一定量的稀氨水，将硝酸银有机溶液的pH调整至9，将此溶液温度控制在60℃；
称取14.50g/L-抗坏血酸溶于250ml 55％的乙醇与去离子水混合溶液中，将此溶液温度控制在60℃；
将硝酸银有机溶液加入L-抗坏血酸溶液中，并以800r/min的转速不停搅拌20分钟，将银粉混合溶液离心，得到的含杂质银粉，先用无水乙醇洗涤含杂质银粉3遍，然后用热水洗涤含杂质银粉3遍，将洗涤后的含杂质银粉放入干燥箱中干燥6小时，最后得到银粉。其中，热水的温度介于60℃-90℃，干燥箱的干燥温度为70℃。
本实施例制备得到的银粉D50＝1.57μm，比表面积1360m2/Kg，松装密度1.33g/ml，550℃烧失量为1.2％。
实施例7
称取15g硝酸银溶于250ml 75％的丙醇与去离子水混合溶液中；
向硝酸银有机溶液中加入一定量的稀氨水，将硝酸银有机溶液的pH调整至10，将此溶液温度控制在60℃；
量取40ml过氧化氢溶液溶于360ml 75％的丙醇与去离子水混合溶液中，将此溶液温度控制在60℃；
将硝酸银有机溶液加入过氧化氢溶液中，并以800r/min的转速不停搅拌20分钟，将银粉混合溶液离心，得到的含杂质银粉，先用无水乙醇洗涤含杂质银粉3遍，然后用热水洗涤含杂质银粉3遍，将洗涤后的含杂质银粉放入干燥箱中干燥6小时，最后得到银粉。其中，热水的温度介于60℃-90℃，干燥箱的干燥温度为70℃。
本实施例制备得到的银粉D50＝3.08μm，比表面积650m2/Kg，松装密度2.24g/ml，550℃烧失量为0.02％。
实施例8
称取30g硝酸银溶于250ml 75％的丙醇与去离子水混合溶液中；
向硝酸银有机溶液中加入一定量的乙醇胺，将硝酸银有机溶液的pH调整至10，将此溶液温度控制在60℃；
量取40ml过氧化氢溶液溶于360ml 75％的丙醇与去离子水混合溶液中，将此溶液温度控制在60℃；
将硝酸银有机溶液加入过氧化氢溶液中，并以800r/min的转速不停搅拌20分钟，将银粉混合溶液离心，得到的含杂质银粉，先用无水乙醇洗涤含杂质银粉3遍，然后用热水洗涤含杂质银粉3遍，将洗涤后的含杂质银粉放入干燥箱中干燥6小时，最后得到银粉。其中，热水的温度介于60℃-90℃，干燥箱的干燥温度为70℃。
本实施例制备得到的银粉D50＝2.77μm，比表面积705m2/Kg，松装密度2.26g/ml，550℃烧失量为0.02％。
实施例9
称取50g硝酸银溶于250ml 55％的异丙醇与去离子水混合溶液中；
向硝酸银有机溶液中加入一定量的稀氨水，将硝酸银有机溶液的pH调整至10，将此溶液温度控制在60℃；
量取20ml过氧化氢溶液溶于380ml 55％的异丙醇与去离子水混合溶液中，将此溶液温度控制在60℃；
将硝酸银有机溶液加入过氧化氢溶液中，并以800r/min的转速不停搅拌20分钟，将银粉混合溶液离心，得到的含杂质银粉，先用无水乙醇洗涤含杂质银粉3遍，然后用热水洗涤含杂质银粉3遍，将洗涤后的含杂质银粉放入干燥箱中干燥6小时，最后得到银粉。其中，热水的温度介于60℃-90℃，干燥箱的干燥温度为70℃。
本实施例制备得到的银粉D50＝2.59μm，比表面积780m2/Kg，松装密度2.31g/ml，550℃烧失量为0.02％。
本发明还提供了对比试验如下：
对比试验1为实施例1的对比试验，将硝酸银溶于水溶液中，而不是有机溶剂中，具体步骤如下：
称取21g硝酸银溶于250ml去离子水中；
向硝酸银溶液中加入一定量的乙醇胺，将硝酸银溶液的pH调整至10.8，将此溶液温度控制在40℃；
称取9.38g氢醌溶于250ml去离子水中，将此溶液温度控制在40℃；
将硝酸银溶液加入氢醌溶液中，并以800r/min的转速不停搅拌20分钟，将银粉混合溶液离心，得到的含杂质银粉，先用无水乙醇洗涤含杂质银粉3遍，然后用热水洗涤含杂质银粉3遍，将洗涤后的含杂质银粉放入干燥箱中干燥6小时，最后得到银粉。其中，热水的温度介于60℃-90℃，干燥箱的干燥温度为70℃。
本实施例制备得到的银粉D50＝1.98μm，比表面积1480m2/kg，松装密度2.30g/ml，550℃烧失量为1.98％。
对比试验2为是实施例1的对比试验，具体步骤如下：
称取21g硝酸银溶于250ml去离子水混合溶液中；
称取5.5g聚乙烯吡咯烷酮溶于60％的乙醇与去离子水混合溶液中，并将含有聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液加如硝酸银溶液中；
向硝酸银溶液中加入一定量的乙醇胺，将硝酸银溶液的pH调整至10.8，将此溶液温度控制在40℃；
称取9.38g氢醌溶于250ml去离子水混合溶液中，将此溶液温度控制在40℃；
将硝酸银溶液加入氢醌溶液中，并以800r/min的转速不停搅拌20分钟，将银粉混合溶液离心，得到的含杂质银粉，先用无水乙醇洗涤含杂质银粉3遍，然后用热水洗涤含杂质银粉3遍，将洗涤后的含杂质银粉放入干燥箱中干燥6小时，最后得到银粉。其中，热水的温度介于60℃-90℃，干燥箱的干燥温度为70℃。
本实施例制备得到的银粉D50＝1.40μm，比表面积1350m2/Kg，松装密度1.49g/ml，550℃烧失量为1.75％。
实施例1至实施例9，以及对比试验1和对比试验2中制备的银粉的数据如表1：
表1
实施例1至实施例6中的实施例1-3随着溶剂乙醇与水比值的减小，银粉的粒径变大，比表面积减小，松装密度也在减小，烧失量变大；实施例4-6随着溶剂乙醇与水比值的增加，银粉的粒径变大，比表面积减小，松装密度也在减小，烧失量变大；实施例7-9还原剂改成过氧化氢后，保护剂的增加，银粉的粒径变小，比表面积增加，松装密度也在变大，烧失量不变；对比试验1，将溶剂换成去离子水后，松装密度变大，烧失量也变大；对比实验2，将溶剂变成去离子水，水相中制备出的银粉颗粒本来就比有机大，加了保护剂(分散剂)后，虽然使得银粉颗粒减小，但是残碳量还是要比使用有机溶剂的实施例1至实施例9中的残碳量高。
本发明提供的一种高分散性亚微米银粉的制备方法，操作简单，显著地降低了银粉中的有机物含量，减少了洗涤步骤，大大节约了生产成本，具有市场竞争力，同时还提高了银粉颗粒之间的分散性，适宜工业化生产。
本发明还有其他供选择的实施例，这里就不再做详细说明。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (7)
1.一种高分散性亚微米银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备还原剂有机溶液，备用；
制备硝酸银有机溶液，备用；
将所述硝酸银有机溶液加入所述还原剂有机溶液中反应，得到银粉。
2.如权利要求1所述的高分散性亚微米银粉的制备方法，其特征在于，制备还原剂有机溶液包括：
将5-10g还原剂溶于溶剂中，制备浓度为20-40g/L的还原剂有机溶液，调整pH为9-12。
3.如权利要求2所述的高分散性亚微米银粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、过氧化氢水溶液、氢醌的一种或者几种。
4.如权利要求1所述的高分散性亚微米银粉的制备方法，其特征在于，制备硝酸银有机溶液包括；
将15-50g硝酸银固体溶于溶剂中，制备浓度为60-200g/L的硝酸银有机溶液；
调节硝酸银有机溶液的pH为9-12。
5.如权利要求2或者4中所述的高分散性亚微米银粉的制备方法，其特征在于，所述溶剂为无水乙醇、丙醇、异丙醇的一种或者几种，或者含有去离子水的上述有机溶剂中的一种或者几种。
6.如权利要求1所述的高分散性亚微米银粉的制备方法，其特征在于，将所述硝酸银有机溶液加入所述还原剂有机溶液中反应，得到银粉包括：
将硝酸银有机溶液加入所述还原剂有机溶液中，搅拌10-30min，离心、洗涤、烘干后，研磨得到银粉。
7.如权利要求2或者4中所述的高分散性亚微米银粉的制备方法，其特征在于,调节pH的溶剂为稀硝酸、氨水、乙醇胺、氢氧化钠的一种或者几种。
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