CN115806307A - 一种形貌规整的类球形溴化银纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种形貌规整的类球形溴化银纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：以可溶性银盐和溴盐水溶液为反应物，以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，以高压雾化法为反应的混合手段，混合反应后，分离干燥，得类球形单分散溴化银纳米颗粒。本发明整个制备过程简单易操作、室温反应、反应时间短，制得的溴化银颗粒的形貌规整、粒径分布集中、呈类球形。制得的溴化银纳米颗粒于乙醇溶液中超声数分钟即可实现良好的分散效果，无明显团聚现象。
Description
技术领域
本发明属于感光材料制备技术领域，涉及一种溴化银颗粒的制备，特别涉及一种形貌规整的类球形溴化银纳米颗粒的制备方法。
背景技术
溴化银凭借其出色的感光性能被广泛应用于有机污染物降解、抗菌材料研发、感光变色材料制备等众多领域。例如，在《Materials Letters》（Mater. Lett., 2019, 242:166-169）和《Journal of Materials Chemistry A》（J. Mater. Chem. A, 2016, 4,18570）等多种期刊中，均报道了利用溴化银作为光催化剂，催化降解有机染料罗丹明B的相关研究；在专利申请号为202110705704.9的文献中论述了溴化银作为感光材料在氢微印中的重要应用价值；在专利申请号为201210144597.8的文献中论述了基于溴化银制备的复合抗菌剂的应用。
现已公开报道了较多关于溴化银制备方法的相关研究和专利。例如，在专利申请号为201110026735.8的文献中报道了一种利用高压反应釜，120~160℃条件下反应1~24小时，制备粒径为0.5~5微米类球形溴化银微米级颗粒的制备方法；在专利申请号为201110026735.8的文献中报道了一种利用氨水络合性将硝酸银制成银氨溶液，而后用于溴化银制备过程中，制备得到粒径0.13~1.1微米的溴化银颗粒。在论文《AgBr纳米粒子的合成及其抗菌性能研究》中报道了以聚乙烯吡咯烷酮作分散剂，溴化钠和硝酸银作原料，120℃条件反应12小时，制备得到粒径为100~200纳米的溴化银颗粒。
然而，现有溴化银制备方法普遍存在如：①颗粒形貌差异大、粒径分布不集中；②反应温度高、时间长且制备过程复杂；③制备纳米颗粒易团聚等问题，限制了应用中溴化银的调控精度，亟待解决。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种形貌规整的类球形溴化银纳米颗粒的制备方法，该方法工艺简单、反应温和、反应时间短，该方法制得的类球形溴化银纳米颗粒形貌规整、粒径分布集中、易单分散，可作为光催化剂、抗菌剂、感光剂等应用于有机污染物降解、抗菌材料研发、感光变色材料制备等众多领域。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种形貌规整的类球形溴化银纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
以可溶性银盐和溴盐水溶液为反应物，以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，以高压雾化法为反应的混合手段，混合反应后，分离干燥，得形貌规整、粒径分布集中、易单分散的类球形单分散溴化银纳米颗粒。
本发明的进一步改进方案为：
具体步骤如下：
（1）配制溶液：配制可溶性银盐水溶液，记为A溶液；配制溶性溴盐水溶液，记为B溶液；配制聚乙烯吡咯烷酮溶液，记为C溶液；
（2）混合溶液：暗室中，
将A溶液和C溶液混和，并让A溶液和C溶液的混合液处于高速搅拌状态，B溶液经高压喷嘴雾化后，以雾化状态喷入处于高速搅拌状态的A溶液和C溶液的混合液中；
或者，
将B溶液和C溶液混合，让B溶液和C溶液的混合液处于高速搅拌状态，A溶液经高压喷嘴雾化后，以雾化状态喷入处于高速搅拌状态的B溶液和C溶液的混合液中；
（3）制备溴化银颗粒：步骤（2）所得混合溶液在室温条件下继续搅拌反应，反应后离心分离，无水乙醇洗涤三次，真空干燥，即得类球形单分散溴化银纳米颗粒。
进一步的，步骤（1）中，可溶性银盐为硝酸银、氟化银、氯酸银或高氯酸银中的一种或两种以上混合。
进一步的，步骤（1）中，可溶性溴盐为溴化钠、溴化钾或溴化铵中的一种或两种以上混合。
进一步的，步骤（1）中，聚乙烯吡咯烷酮溶液的溶剂为水、乙醇或甲醇中的一种或两种以上混合，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为0~0.5 mg/L。
进一步的，步骤（2）中，A溶液、B溶液以及C溶液的体积比为1:1: (1~50)。
进一步的，步骤（2）中，高速搅拌的搅拌速率不低于500r/min；所述高压喷嘴直径尺寸为0.1~0.5mm，其工作压力为0.5~10bar。
进一步的，步骤（3）中，搅拌反应的时间为5~60min，离心转速为8000~16000r/min，真空干燥的温度为60-100℃，时间为4-8h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明以可溶性银盐和溴盐水溶液为反应物，以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，以高压雾化法为反应物混合手段，显著增强了反应物混合初期银离子和溴离子的均匀分散性，有效缓解了反应离子局部浓度过高导致的溴化银晶核在形成过程和生长过程中的速率差异，增强了所制备溴化银纳米颗粒的形貌均一性和粒径分布集中性。
本发明整个制备过程简单易操作、室温反应、反应时间短，制得的溴化银颗粒的形貌规整、粒径分布集中、呈类球形。制得的溴化银纳米颗粒于乙醇溶液中超声数分钟即可实现良好的分散效果，无明显团聚现象。
附图说明
图1为本发明实施例1制得溴化银纳米颗粒的扫描电镜图片。
图2为本发明实施例1制得溴化银纳米颗粒的粒径分布图。
图3为本发明实施例2制得溴化银纳米颗粒的扫描电镜图片。
图4为本发明实施例2制得溴化银纳米颗粒的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的介绍。
实施例1：
（1）配置0.1mol/L的硝酸银溶液5mL（记为A溶液），配置0.1mol/L的溴化钠溶液5mL（记为B溶液），配置40mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮溶液90mL（记为C溶液）。
（2）暗室中，将A溶液混入C溶液中，并利用磁力搅拌器以800r/min的速度，高速搅拌上述混合液。利用直径0.3mm的喷嘴，在2bar的压力下，将B溶液以雾化状态喷入处于高速搅拌状态的上述混合液中。
（3）待三种溶液全部混合后，室温条件下继续搅拌反应30min，而后，在8000r/min的速度下离心分离，用无水乙醇洗涤三次，离心三次，真空干燥箱中80℃条件下，真空干燥6小时。
将制备的溴化银纳米颗粒超声分散到乙醇溶液中，将溴化银乙醇分散液滴到双面碳导电胶上，待乙醇挥发后，用场发射扫描电镜观测颗粒的形貌特征。结果如图1所示，得到的溴化银颗粒其形貌为规整的类球形，平均粒径为83.23nm，粒径分布集中在70~100nm范围内，从电镜图中能观测到溴化银颗粒呈单分散状态。
实施例2：
（1）配置0.1mol/L的硝酸银溶液5mL（记为A溶液），配置0.1mol/L的溴化钠溶液5mL（记为B溶液），配置40mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮溶液90mL（记为C溶液）。
（2）暗室中，将B溶液混入C溶液中，并利用磁力搅拌器以800r/min的速度，高速搅拌上述混合液。利用直径0.4mm的喷嘴，在3bar的压力下，将A溶液以雾化状态喷入处于高速搅拌状态的上述混合液中。
（3）待三种溶液全部混合后，室温条件下继续搅拌反应30min，而后，在10000r/min的速度下离心分离，用无水乙醇洗涤三次，离心三次，真空干燥箱中80℃条件下，真空干燥6小时。
将制备的溴化银纳米颗粒超声分散到乙醇溶液中，将溴化银乙醇分散液涂布到硅片上，待乙醇挥发后，用场发射扫描电镜观测颗粒的形貌特征。结果如图3所示，得到的溴化银颗粒其形貌为规整的类球形，平均粒径为114nm，粒径分布集中在80~140nm范围内，从电镜图中能观测到溴化银颗粒呈单分散状态。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种形貌规整的类球形溴化银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以可溶性银盐和溴盐水溶液为反应物，以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，以高压雾化法为反应的混合手段，混合反应后，分离干燥，得形貌规整、粒径分布集中、易单分散的类球形单分散溴化银纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种形貌规整的类球形溴化银纳米颗粒的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）配制溶液：配制可溶性银盐水溶液，记为A溶液；配制溶性溴盐水溶液，记为B溶液；配制聚乙烯吡咯烷酮溶液，记为C溶液；
（2）混合溶液：暗室中，
将A溶液和C溶液混和，并让A溶液和C溶液的混合液处于高速搅拌状态，B溶液经高压喷嘴雾化后，以雾化状态喷入处于高速搅拌状态的A溶液和C溶液的混合液中；
或者，
将B溶液和C溶液混合，让B溶液和C溶液的混合液处于高速搅拌状态，A溶液经高压喷嘴雾化后，以雾化状态喷入处于高速搅拌状态的B溶液和C溶液的混合液中；
（3）制备溴化银颗粒：步骤（2）所得混合溶液在室温条件下继续搅拌反应，反应后离心分离，无水乙醇洗涤三次，真空干燥，即得类球形单分散溴化银纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种形貌规整的类球形溴化银纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，可溶性银盐为硝酸银、氟化银、氯酸银或高氯酸银中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求2所述的一种形貌规整的类球形溴化银纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，可溶性溴盐为溴化钠、溴化钾或溴化铵中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求2所述的一种形貌规整的类球形溴化银纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，聚乙烯吡咯烷酮溶液的溶剂为水、乙醇或甲醇中的一种或两种以上混合，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液浓度为0~0.5 mg/L。
6.根据权利要求2所述的一种形貌规整的类球形溴化银纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，A溶液、B溶液以及C溶液的体积比为1:1: (1~50)。
7.根据权利要求2所述的一种形貌规整的类球形溴化银纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，高速搅拌的搅拌速率不低于500r/min；所述高压喷嘴直径尺寸为0.1~0.5mm，其工作压力为0.5~10bar。
8.根据权利要求2所述的一种形貌规整的类球形溴化银纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，搅拌反应的时间为5~60min，离心转速为8000~16000r/min，真空干燥的温度为60-100℃，时间为4-8h。
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