CN111992736A - 一种银纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银纳米颗粒的制备方法，该方法包括以下步骤：一、将葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中并搅拌均匀，得到澄清溶液；二、将澄清溶液中加入到硝酸银溶液中并搅拌均匀，得到混合溶液；三、将混合溶液中逐滴加入氨水溶液，并在室温下进行搅拌，得到反应产物；四、将反应产物进行离心，得到粗产物，然后依次使用去离子水和无水乙醇洗涤，再进行干燥，得到银纳米颗粒。本发明以硝酸银为银原料，葡萄糖为还原剂，通过减少表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮的用量，通过氨水调节pH，使银纳米颗粒的制备仅需在室温反应即可，不需要另外加热，制备了粒径均匀的银纳米颗粒，制备的银纳米颗粒的分散性保持良好，未出现明显的团聚现象。
Description
技术领域
本发明属于贵金属纳米材料制备技术领域，具体涉及一种银纳米颗粒的制备方法。
背景技术
纳米银除具有纳米材料的一些特殊效应与性能(小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和表面效应)以外，还具有光学性质、电磁性质、化学和催化性能、热性质、良好的生物相容性等，被广泛应用于表面增强拉曼散射基底、催化、抗菌、波导、纳米天线、分子检测等领域。
银纳米颗粒性能的稳定性及多样性主要依赖于其形貌、尺寸和结构的可控制。因此，随着纳米技术的发展，对银纳米颗粒的粒径、分散性等要求也越来越高。根据制备原理与方法的不同，银纳米颗粒的制备方法主要分为物理方法、化学方法和生物方法。这些方法中，物理法制备银纳米颗粒工艺简单，但对设备要求较高，耗时较长。生物法反应条件温和，但粒径、形貌难以控制，原料来源受限，难以大规模生产。化学法应用较为广泛，但所用溶剂及试剂会对环境产生污染，产物银纳米颗粒容易团聚。
银纳米颗粒在制备过程中不可避免的会产生团聚现象，因此通常会加入表面活性剂，通过表面活性剂长链间的空间位阻效应，来减少银纳米颗粒团聚的发生，现有技术中，一般采用NaOH强碱溶液调节pH，目的是中和还原反应产生的酸，促进反应向右移动，但反应中使用浓度较高的强碱，会增加反应速率，生成的银氢氧化物或者氧化物的前驱体粒径较大、分散性及均匀性变差，导致反应体系中必须要加入大量表面活性剂或者增稠剂，来降低反应速率，在反应体系的选择中，通常会采用有机体系(乙二醇、乙醇、丙三醇等)，或部分引入有机溶剂来减缓离子间的碰撞，降低反应速率。除此之外，还可通过添加增稠剂等，添加可溶性淀粉，提高反应溶液的粘稠度，避免溶液中离子反应速度过快，纳米粒子快速大量析出而产生的团聚问题。但反应体系中有机溶剂的引入会带来环境污染的问题，同时有机试剂的使用也为产物洗涤带来困难。增稠性试剂的使用，使反应液粘度增大，为后续离心洗涤过程带来麻烦，不仅费时、费水，同时增大废水排放量，能耗增加。表面活性剂的大量使用不仅为样品处理工艺带来不便，而且极大的影响着产物的品质，为后续应用带来影响。因为还原反应开始前，表面活性剂会和银离子发生一定的键合作用，随着银纳米颗粒的生成，表面活性剂也会包覆在银纳米颗粒的外表面。大量使用表面活性剂，银纳米颗粒表面表面活性剂的覆盖层会变厚，表面活性剂在后续的洗涤中无法去除，使其导电性、光学等性能受到极大的影响。因此，采用环境友好型的还原剂，采用化学法控制表面活性剂用量制备分散性良好的银纳米颗粒具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种银纳米颗粒的制备方法。该方法以硝酸银为原料，葡萄糖为还原剂，通过减少表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮的用量，通过氨水调节pH，使银纳米颗粒的制备仅需在室温反应即可，不需要另外加热，制备了粒径均匀的银纳米颗粒，制备的银纳米颗粒的分散性保持良好，未出现明显的团聚现象。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中并搅拌均匀，得到澄清溶液；
步骤二、将步骤一中得到的澄清溶液中加入到硝酸银溶液中并搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤三、将步骤二中得到的混合溶液中逐滴加入氨水溶液，并在室温下进行搅拌，得到反应产物；
步骤四、将步骤三中得到的反应产物进行离心，得到粗产物，然后将得到的粗产物依次使用去离子水和无水乙醇洗涤，再进行干燥，得到银纳米颗粒。
本发明先将葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮和水混合，之后加入硝酸银溶液，然后选用弱碱性的氨水，调控溶液pH值，得到反应产物，再将反应产物进行离心、洗涤和干燥，得到银纳米颗粒，制备过程中发生如下反应：AgNO3+NH3·H2O→AgOH+NH4NO3，2AgOH→Ag2O+H2O，Ag2O+C6H12O6→2Ag+C6H12O7，硝酸银先和氨水反应，得到氢氧化银，氢氧化银不稳定会进一步变为氧化银，然后葡萄糖会将氧化银还原为银单质，从而得到银纳米颗粒，本发明以温和、绿色环保的葡萄糖为还原剂，以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，通过控制聚乙烯吡咯烷酮的用量，减少表面活性剂的使用，为银纳米颗粒的洗涤等工艺带来方便，制备的银纳米颗粒也避免受到表面活性剂包覆的影响，从而提高了银纳米颗粒的应用稳定性，但表面活性剂的用量减少，会增加银纳米颗粒团聚的风险，本发明采用水作为溶剂，有效减少了使用有机溶剂带来的环境污染，但也会增加颗粒团聚的风险，因此，本发明通过合理控制反应物添加量和操作过程，通过设计合理的工艺路线，保证了银纳米颗粒不会发生团聚，得到分散性良好的银纳米颗粒，本发明选用氨水作为pH调节剂，其碱性较弱，有效控制了银纳米颗粒的粒径大小及均匀性，减少了体系中表面活性剂的用量，此外，本发明通过控制各项工艺参数，使银纳米颗粒的制备仅需在室温反应即可，不需要另外加热，无需再使用其他设备及加热等工艺反应，利于工业化生产，工艺方便、能耗较低。
上述的一种银纳米颗粒的制备方法其特征在于，步骤一中所述葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮和水的摩尔比为1：(0.18～0.54)：(333～776)。本发明通过控制葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮和水的摩尔比，控制表面活性剂的用量，减少表面活性剂的使用，为银纳米颗粒的洗涤等工艺带来方便，制备的银纳米颗粒也避免受到表面活性剂包覆的影响，从而提高了银纳米颗粒的应用稳定性。
上述的一种银纳米颗粒的制备方法其特征在于，步骤二中所述硝酸银溶液中的硝酸银与步骤一中所述葡萄糖的摩尔比为(0.1～0.3)：1。本发明通过控制硝酸银和葡萄糖的摩尔比，使葡萄糖的摩尔量远远大于硝酸银，保证了反应过程中还原剂过量，将反应中产生的AgOH或者Ag2O完全还原为银单质，保证了反应中不会产生其他杂质，保证了硝酸银被完全反应，提高银纳米颗粒的产率，避免了反应中因为还原剂的量不够而得到掺杂中间产物的银纳米颗粒的不足。
上述的一种银纳米颗粒的制备方法其特征在于，步骤三中所述氨水溶液中的氨与步骤二中所述硝酸银溶液中的硝酸银的摩尔比为(0.03～0.07)：(0.1～0.3)，所述搅拌的时间为2h～4h。本发明选用氨水作为pH调节剂，其碱性较弱，有效控制了银纳米颗粒的粒径大小及均匀性，减少了体系中表面活性剂的用量，本发明通过控制氨与硝酸银的摩尔比，保证了硝酸银被完全反应，提高了硝酸银利用率，从而提高了银纳米颗粒的产率，本发明通过控制搅拌时间使氨水溶液与混合溶液完全混合均匀，保证了前驱液的pH稳定，从而保证了硝酸银被完全反应，提高了硝酸银利用率，从而提高了银纳米颗粒的产率。
上述的一种银纳米颗粒的制备方法其特征在于，步骤四中所述干燥采用真空干燥箱进行真空干燥，所述真空干燥的温度为60℃～80℃，真空度为-0.3MPa～-0.1MPa。本发明通过采用真空干燥箱进行真空干燥，通过控制真空干燥的温度和真空度，使粗产物孔隙间的溶液充分挥发，保证了银纳米颗粒被完全干燥，同时有效降低了银纳米颗粒的硬团聚，使银纳米颗粒仍保持较高的分散程度。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过控制聚乙烯吡咯烷酮的用量，减少表面活性剂的使用，在表面活性剂用量较少的条件下，得到粒径均匀的银纳米颗粒，且银纳米颗粒的分散性保持良好，未出现明显的团聚现象，通过减少表面活性剂的使用，为银纳米颗粒的洗涤等工艺带来方便，制备的银纳米颗粒也避免受到表面活性剂包覆的影响，从而提高了银纳米颗粒的应用稳定性，
2、本发明通过控制各项工艺参数，使银纳米颗粒的制备仅需在室温下进行反应，不需要另外加热，无需再使用其他设备及加热等工艺反应，降低了银纳米颗粒的制备成本，利于工业化生产，工艺方便，能耗较低。
3、本发明选用氨水作为pH调节剂，其碱性较弱，有效控制了银纳米颗粒的粒径大小及均匀性，减少体系中表面活性剂的用量，本发明在水溶液体系下反应，无需使用任何有机溶剂，避免了有机溶剂对环境造成污染。
4、本发明采用葡萄糖作为还原剂，实现银纳米颗粒的成核生长，制备工艺简单，条件温和，适合大规模生产，避免了在化学法制备银纳米颗粒中常使用水合肼、硼氢化物、胺类化合物、乙二醇等作为还原剂对环境造成污染，且葡萄糖来源广泛，价格低廉，降低了银纳米颗粒的制备成本，满足目前提倡的低碳生产要求。
5、本发明设备简单，工艺参数可控，可重复性极高，便于规模化生产，制备的银纳米颗粒在抗菌、印制电路板、透明导电膜、无线射频电子标签、催化、电化学传感、吸波、电磁屏蔽等领域有着广泛的应用。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的银纳米颗粒的SEM图。
图2是本发明实施例2制备的银纳米颗粒的SEM图。
图3是本发明实施例3制备的银纳米颗粒的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中并搅拌均匀，得到澄清溶液；所述葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮和水的摩尔比为1：0.54：333；所述葡萄糖的摩尔质量为0.005mol；
步骤二、将步骤一中得到的澄清溶液中加入到硝酸银溶液中并搅拌均匀，得到混合溶液；所述硝酸银溶液中的硝酸银与步骤一中所述葡萄糖的摩尔比为0.3：1；
步骤三、将步骤二中得到的混合溶液中逐滴加入氨水溶液，并在室温下进行搅拌，得到反应产物；所述氨水溶液中的氨与步骤二中所述硝酸银溶液中的硝酸银的摩尔比为0.3：1，所述搅拌的时间为3h；
步骤四、将步骤三中得到的反应产物进行离心，得到粗产物，然后将得到的粗产物依次使用去离子水和无水乙醇洗涤3次，再进行干燥，得到银纳米颗粒；所述干燥采用真空干燥箱进行真空干燥，所述真空干燥的温度为60℃，真空度为-0.3MPa。
经检测，本实施例制备的银纳米颗粒的颗粒大小均匀，没有出现明显的团聚现象。
图1是本实施例制备的银纳米颗粒的SEM图，从图1中可以看出，银纳米颗粒的大小均匀，银纳米颗粒的粒径分布在70nm左右，分散性良好，未发生明显的团聚现象。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中并搅拌均匀，得到澄清溶液；所述葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮和水的摩尔比为1：0.1：333；所述葡萄糖的摩尔质量为0.005mol；
步骤二、将步骤一中得到的澄清溶液中加入到硝酸银溶液中并搅拌均匀，得到混合溶液；所述硝酸银溶液中的硝酸银与步骤一中所述葡萄糖的摩尔比为0.3：1；
步骤三、将步骤二中得到的混合溶液中逐滴加入氨水溶液，并在室温下进行搅拌，得到反应产物；所述氨水溶液中的氨与步骤二中所述硝酸银溶液中的硝酸银的摩尔比为0.3：1，所述搅拌的时间为3h；
步骤四、将步骤三中得到的反应产物进行离心，得到粗产物，然后将得到的粗产物依次使用去离子水和无水乙醇洗涤3次，再进行干燥，得到银纳米颗粒；所述干燥采用真空干燥箱进行真空干燥，所述真空干燥的温度为60℃，真空度为-0.3MPa。
经检测，本对比例制备的银纳米颗粒的颗粒大小不均，出现了明显的团聚现象。
通过实施例1与对比例1对比可以看出，当葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比小于1：0.18时，作为表面活性剂的聚乙烯吡咯烷酮的用量过少，导致了制备的银纳米颗粒的颗粒大小不均，出现了明显的团聚现象。
对比例2
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中并搅拌均匀，得到澄清溶液；所述葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮和水的摩尔比为1：0.6：333；所述葡萄糖的摩尔质量为0.005mol；
步骤二、将步骤一中得到的澄清溶液中加入到硝酸银溶液中并搅拌均匀，得到混合溶液；所述硝酸银溶液中的硝酸银与步骤一中所述葡萄糖的摩尔比为0.3：1；
步骤三、将步骤二中得到的混合溶液中逐滴加入氨水溶液，并在室温下进行搅拌，得到反应产物；所述氨水溶液中的氨与步骤二中所述硝酸银溶液中的硝酸银的摩尔比为0.3：1，所述搅拌的时间为3h；
步骤四、将步骤三中得到的反应产物进行离心，得到粗产物，然后将得到的粗产物依次使用去离子水和无水乙醇洗涤3次，再进行干燥，得到银纳米颗粒；所述干燥采用真空干燥箱进行真空干燥，所述真空干燥的温度为60℃，真空度为-0.3MPa。
经检测，本对比例制备的银纳米颗粒的颗粒大小不均，出现了明显的团聚现象。
通过实施例1与对比例2对比可以看出，当葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比大于1：0.6时，作为表面活性剂的聚乙烯吡咯烷酮的用量过多，导致了制备的银纳米颗粒被过多的聚乙烯吡咯烷酮包裹，造成了银纳米颗粒的颗粒大小不均，出现了明显的团聚现象。
对比例3
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中并搅拌均匀，得到澄清溶液；所述葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮和水的摩尔比为1：0.54：333；所述葡萄糖的摩尔质量为0.005mol；
步骤二、将步骤一中得到的澄清溶液中加入到硝酸银溶液中并搅拌均匀，得到混合溶液；所述硝酸银溶液中的硝酸银与步骤一中所述葡萄糖的摩尔比为0.3：1；
步骤三、将步骤二中得到的混合溶液中逐滴加入1mol/L的NaOH溶液，并在室温下进行搅拌，得到反应产物；所述NaOH溶液与步骤二中所述硝酸银的摩尔比为0.3：1，所述搅拌的时间为3h；
步骤四、将步骤三中得到的反应产物进行离心，得到粗产物，然后将得到的粗产物依次使用去离子水和无水乙醇洗涤3次，再进行干燥，得到银纳米颗粒；所述干燥采用真空干燥箱进行真空干燥，所述真空干燥的温度为60℃，真空度为-0.3MPa。
经检测，本对比例制备的银纳米颗粒的颗粒大小不均，出现了明显的团聚现象。
通过实施例1与对比例3对比可以看出，当使用强碱溶液调节pH时，反应速率较快，生成的银氢氧化物或者银氧化物前驱体的粒径较大、分散性及均匀性变差，得到银纳米颗粒粒径普遍偏大，颗粒团聚严重，颗粒间晶界不明显，粘连在一起。
对比例4
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中并搅拌均匀，得到澄清溶液；所述葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮和水的摩尔比为1：0.54：333；所述葡萄糖的摩尔质量为0.005mol；
步骤二、将步骤一中得到的澄清溶液中加入到硝酸银溶液中并搅拌均匀，得到混合溶液；所述硝酸银溶液中的硝酸银与步骤一中所述葡萄糖的摩尔比为0.3：1；
步骤三、将步骤二中得到的混合溶液中逐滴加入氨水溶液，并在室温下进行搅拌，得到反应产物；所述氨水溶液中的氨与步骤二中所述硝酸银溶液中的硝酸银的摩尔比为0.1：1，所述搅拌的时间为3h；
步骤四、将步骤三中得到的反应产物进行离心，得到粗产物，然后将得到的粗产物依次使用去离子水和无水乙醇洗涤3次，再进行干燥，得到银纳米颗粒；所述干燥采用真空干燥箱进行真空干燥，所述真空干燥的温度为60℃，真空度为-0.3MPa。
经检测，本对比例制备的银纳米颗粒的颗粒大小不均，出现了明显的团聚现象。
通过实施例1与对比例4对比可以看出，当氨水与硝酸银的摩尔比小于0.03：1时，因为氨水的量过少，不足以将体系中的银离子全部转化为中间体氧化物，使溶液中仍有部分银离子残留，使银纳米颗粒的颗粒大小不均，出现了明显的团聚现象，同时也导致银纳米颗粒产量的减少。
对比例5
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中并搅拌均匀，得到澄清溶液；所述葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮和水的摩尔比为1：0.54：333；所述葡萄糖的摩尔质量为0.005mol；
步骤二、将步骤一中得到的澄清溶液中加入到硝酸银溶液中并搅拌均匀，得到混合溶液；所述硝酸银溶液中的硝酸银与步骤一中所述葡萄糖的摩尔比为0.3：1；
步骤三、将步骤二中得到的混合溶液中逐滴加入氨水溶液，并在室温下进行搅拌，得到反应产物；所述氨水溶液中的氨与步骤二中所述硝酸银溶液中的硝酸银的摩尔比为1：1，所述搅拌的时间为3h；
步骤四、将步骤三中得到的反应产物进行离心，得到粗产物，然后将得到的粗产物依次使用去离子水和无水乙醇洗涤3次，再进行干燥，得到银纳米颗粒；所述干燥采用真空干燥箱进行真空干燥，所述真空干燥的温度为60℃，真空度为-0.3MPa。
经检测，本对比例制备的银纳米颗粒的颗粒大小不均，出现了明显的团聚现象。
通过实施例1与对比例5对比可以看出，当氨水与硝酸银的摩尔比大于1.16：1时，氨水用量较多，体系中银离子与氨水的反应速率过快，生成的银氢氧化物或者银氧化物前驱体的形貌难以控制，使银纳米颗粒的粒径分布不均，出现明显的团聚现象。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中并搅拌均匀，得到澄清溶液；所述葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮和水的摩尔比为1：0.18：776；所述葡萄糖的摩尔质量为0.005mol；
步骤二、将步骤一中得到的澄清溶液中加入到硝酸银溶液中并搅拌均匀，得到混合溶液；所述硝酸银溶液中的硝酸银与步骤一中所述葡萄糖的摩尔比为0.1：1；
步骤三、将步骤二中得到的混合溶液中逐滴加入氨水溶液，并在室温下进行搅拌，得到反应产物；所述氨水溶液中的氨与步骤二中所述硝酸银溶液中的硝酸银的摩尔比为0.5：2，所述搅拌的时间为2h；
步骤四、将步骤三中得到的反应产物进行离心，得到粗产物，然后将得到的粗产物依次使用去离子水和无水乙醇洗涤3次，再进行干燥，得到银纳米颗粒；所述干燥采用真空干燥箱进行真空干燥，所述真空干燥的温度为80℃，真空度为-0.1MPa。
经检测，本实施例制备的银纳米颗粒的颗粒大小均匀，没有出现明显的团聚现象。
图2是本实施例制备的银纳米颗粒的SEM图，从图2中可以看出，银纳米颗粒的大小均匀，银纳米颗粒的粒径分布在70nm左右，分散性良好，未发生明显的团聚现象。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中并搅拌均匀，得到澄清溶液；所述葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮和水的摩尔比为1：0.3：500；所述葡萄糖的摩尔质量为0.003mol；
步骤二、将步骤一中得到的澄清溶液中加入到硝酸银溶液中并搅拌均匀，得到混合溶液；所述硝酸银溶液中的硝酸银与步骤一中所述葡萄糖的摩尔比为0.2：1；
步骤三、将步骤二中得到的混合溶液中逐滴加入氨水溶液，并在室温下进行搅拌，得到反应产物；所述氨水溶液中的氨与步骤二中所述硝酸银溶液中的硝酸银的摩尔比为0.7：3，所述搅拌的时间为4h；
步骤四、将步骤三中得到的反应产物进行离心，得到粗产物，然后将得到的粗产物依次使用去离子水和无水乙醇洗涤3次，再进行干燥，得到银纳米颗粒；所述干燥采用真空干燥箱进行真空干燥，所述真空干燥的温度为70℃，真空度为-0.2MPa。
经检测，本实施例制备的银纳米颗粒的颗粒大小均匀，没有出现明显的团聚现象。
图3是本实施例制备的银纳米颗粒的SEM图，从图3中可以看出，银纳米颗粒的大小均匀，银纳米颗粒的粒径分布在70nm左右，分散性良好，未发生明显的团聚现象。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮加入到去离子水中并搅拌均匀，得到澄清溶液；
步骤二、将步骤一中得到的澄清溶液中加入到硝酸银溶液中并搅拌均匀，得到混合溶液；
步骤三、将步骤二中得到的混合溶液中逐滴加入氨水溶液，并在室温下进行搅拌，得到反应产物；
步骤四、将步骤三中得到的反应产物进行离心，得到粗产物，然后将得到的粗产物依次使用去离子水和无水乙醇洗涤，再进行干燥，得到银纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤一中所述葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮和水的摩尔比为1：(0.18～0.54)：(333～776)。
3.根据权利要求1所述的一种银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤二中所述硝酸银溶液中的硝酸银与步骤一中所述葡萄糖的摩尔比为(0.1～0.3)：1。
4.根据权利要求1所述的一种银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤三中所述氨水溶液中的氨与步骤二中所述硝酸银溶液中的硝酸银的摩尔比为(0.3～0.7)：(1～3)，所述搅拌的时间为2h～4h。
5.根据权利要求1所述的一种银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤四中所述干燥采用真空干燥箱进行真空干燥，所述真空干燥的温度为60℃～80℃，真空度为-0.3MPa～-0.1MPa。
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Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112548113A (zh) * | 2020-12-04 | 2021-03-26 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 银纳米颗粒的制备方法 |
| CN113481522A (zh) * | 2021-06-28 | 2021-10-08 | 深圳大学 | 一种有机复合纳米金属催化剂及其制备方法与应用 |
| CN114029499A (zh) * | 2021-11-08 | 2022-02-11 | 西北有色金属研究院 | 一种超长纳米银线材料的制备方法 |
| CN114226711A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-03-25 | 江苏纳美达光电科技有限公司 | 银纳米粒子及其制备方法 |
| CN114644341A (zh) * | 2022-03-21 | 2022-06-21 | 哈尔滨工业大学 | 一种SiO2@C纳米复合粉体的制备方法 |
| CN115055689A (zh) * | 2021-08-30 | 2022-09-16 | 河南金渠银通金属材料有限公司 | 一种稳定高导电银粉及其制备方法 |
| CN115156550A (zh) * | 2022-07-26 | 2022-10-11 | 深圳先进电子材料国际创新研究院 | 一种中空银纳米颗粒的制备方法 |
| CN115609000A (zh) * | 2020-12-24 | 2023-01-17 | 赵伟 | 一种高分散镍纳米分散液的制备方法 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101462164A (zh) * | 2009-01-09 | 2009-06-24 | 贵阳晶华电子材料有限公司 | 一种高振实密度微细银粉及其生产方法 |
| CN103042227A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-04-17 | 广东省微生物研究所 | 一种纳米银溶胶抗菌剂及其制备方法 |
| CN106216710A (zh) * | 2016-09-29 | 2016-12-14 | 西北有色金属研究院 | 一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法 |
| US20170081526A1 (en) * | 2015-09-18 | 2017-03-23 | Cn Innovations Limited | Conductive Pastes Using Bimodal Particle Size Distribution |
| CN107661986A (zh) * | 2017-08-03 | 2018-02-06 | 昆明贵金属研究所 | 一种大批量制备高分散高球形度超细银粉的方法 |
| CN107793842A (zh) * | 2017-10-20 | 2018-03-13 | 西安理工大学 | 一种纳米银导电油墨的制备方法 |
| CN107876799A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-04-06 | 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 | 高振实密度低比表面积超细银粉及其制备方法 |
| KR20180083226A (ko) * | 2017-01-12 | 2018-07-20 | 주식회사 테라메탈 | 연속식 용액환원법에 의한 은(銀) 분말 제조방법 및 그 제조장치 |
| CN110039065A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-07-23 | 安徽宝生元新材料有限公司 | 一种高分散性的银微粉及其制备方法 |
| CN111097922A (zh) * | 2020-02-21 | 2020-05-05 | 深圳先进技术研究院 | 一种纳米银颗粒及其制备方法和用途 |
-
2020
- 2020-08-28 CN CN202010884738.4A patent/CN111992736A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101462164A (zh) * | 2009-01-09 | 2009-06-24 | 贵阳晶华电子材料有限公司 | 一种高振实密度微细银粉及其生产方法 |
| CN103042227A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-04-17 | 广东省微生物研究所 | 一种纳米银溶胶抗菌剂及其制备方法 |
| US20170081526A1 (en) * | 2015-09-18 | 2017-03-23 | Cn Innovations Limited | Conductive Pastes Using Bimodal Particle Size Distribution |
| CN106216710A (zh) * | 2016-09-29 | 2016-12-14 | 西北有色金属研究院 | 一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法 |
| KR20180083226A (ko) * | 2017-01-12 | 2018-07-20 | 주식회사 테라메탈 | 연속식 용액환원법에 의한 은(銀) 분말 제조방법 및 그 제조장치 |
| CN107661986A (zh) * | 2017-08-03 | 2018-02-06 | 昆明贵金属研究所 | 一种大批量制备高分散高球形度超细银粉的方法 |
| CN107793842A (zh) * | 2017-10-20 | 2018-03-13 | 西安理工大学 | 一种纳米银导电油墨的制备方法 |
| CN107876799A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-04-06 | 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 | 高振实密度低比表面积超细银粉及其制备方法 |
| CN110039065A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-07-23 | 安徽宝生元新材料有限公司 | 一种高分散性的银微粉及其制备方法 |
| CN111097922A (zh) * | 2020-02-21 | 2020-05-05 | 深圳先进技术研究院 | 一种纳米银颗粒及其制备方法和用途 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 余家会等: "《纳米生物医药》", 31 December 2011, 华东理工大学出版社 * |
| 张明等: "《纳米与新材料专辑V》", 25 November 2005, 材料导报社 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112548113A (zh) * | 2020-12-04 | 2021-03-26 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 银纳米颗粒的制备方法 |
| CN115609000A (zh) * | 2020-12-24 | 2023-01-17 | 赵伟 | 一种高分散镍纳米分散液的制备方法 |
| CN113481522A (zh) * | 2021-06-28 | 2021-10-08 | 深圳大学 | 一种有机复合纳米金属催化剂及其制备方法与应用 |
| CN115055689A (zh) * | 2021-08-30 | 2022-09-16 | 河南金渠银通金属材料有限公司 | 一种稳定高导电银粉及其制备方法 |
| CN114029499A (zh) * | 2021-11-08 | 2022-02-11 | 西北有色金属研究院 | 一种超长纳米银线材料的制备方法 |
| CN114226711A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-03-25 | 江苏纳美达光电科技有限公司 | 银纳米粒子及其制备方法 |
| CN114644341A (zh) * | 2022-03-21 | 2022-06-21 | 哈尔滨工业大学 | 一种SiO2@C纳米复合粉体的制备方法 |
| CN115156550A (zh) * | 2022-07-26 | 2022-10-11 | 深圳先进电子材料国际创新研究院 | 一种中空银纳米颗粒的制备方法 |
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