CN114226711A - 银纳米粒子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种银纳米粒子及其制备方法。银纳米粒子的制备方法包括如下步骤：将硝酸银、十二烷酸、聚乙烯吡咯烷酮和有机溶剂混合均匀，得到混合溶液；以及将混合溶液在还原性气体的氛围内升温至80℃～100℃，维持反应压力为0.5MPa～3.0MPa，充分反应之后进行固液分离并保留固体，得到银纳米粒子。经实验验证，采用本发明技术方案的上述银纳米粒子的制备方法制备得到的银纳米粒子大小均一、不团聚、易分散，且在有机溶剂中的分散性较好。同时，本发明技术方案的银纳米粒子的制备方法引入了还原性气体作为还原剂，反应无需在150℃以上的高温下进行，降低了银纳米粒子表面有机包覆物的交联度，从而实现其表面有机包覆层能在相对低温下可以分解。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种银纳米粒子及其制备方法。
背景技术
银纳米粒子由于拥有优异的电学特性和催化性能，越来越受到人们的重视。由于纳米尺寸效应所带来的高表面能，银纳米粒子在溶剂中易发生团聚，难以分散。因此，传统的银纳米粒子的制备方法为用还原性较低的有机试剂作为溶剂(如乙醇、饱和脂肪酸)，来控制反应过程的成核速率以及降低粒子表面能。
然而，传统的银纳米粒子的制备方法中，即使利用乙醇作为溶剂与碳酸银反应制备银纳米粒子，也难以实现足量的银纳米粒子分散在环己烷等溶剂中。此外，由于醇类和脂肪酸的低还原性，反应常常需要在150℃以上的高温下进行，从而导致银纳米粒子表面有机包覆物交联度高，不易分解。因此利用醇和脂肪酸作为还原剂，还存在银纳米粒子表面有机包覆层分解温度高温化的问题。
发明内容
基于此，有必要针对如何提高在有机溶剂中的分散性，且降低表面包覆层的分解温度的问题，提供一种银纳米粒子及其制备方法。
一种银纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
将硝酸银、十二烷酸、聚乙烯吡咯烷酮和有机溶剂混合均匀，得到混合溶液；以及
将所述混合溶液在还原性气体的氛围内升温至80℃～100℃，维持反应压力为0.5MPa～3.0MPa，充分反应之后进行固液分离并保留固体，得到银纳米粒子。
经实验验证，传统的银纳米粒子的制备方法相比，采用本发明技术方案的上述银纳米粒子的制备方法制备得到的银纳米粒子大小均一、不团聚、易分散，且在有机溶剂中的分散性较好。同时，本发明技术方案的银纳米粒子的制备方法引入了还原性气体作为还原剂，反应无需在150℃以上的高温下进行，降低了银纳米粒子表面有机包覆物的交联度，从而实现其表面有机包覆层能在相对低温下可以分解。
在一个可行的实现方式中，所述硝酸银、所述十二烷酸、所述聚乙烯吡咯烷酮和所述有机溶剂的比例为(0.005mol～0.008mol)：(0.016mol～0.032mol)：(0.15g～0.4g)：(0.8mol～1.2mol)。
在一个可行的实现方式中，所述有机溶剂为乙醇。
在一个可行的实现方式中，所述还原性气体为一氧化碳或者氢气。
在一个可行的实现方式中，维持反应压力为1.0MPa～2.0MPa。
在一个可行的实现方式中，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为8000～40000。
在一个可行的实现方式中，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为12000。
在一个可行的实现方式中，充分反应之后进行固液分离并保留固体的操作为：充分反应之后得到反应产物，将所述反应产物与丙酮混合均匀，之后进行固液分离并保留固体。
在一个可行的实现方式中，充分反应的时间为2h～3h。
本发明还提供一种银纳米粒子，由上述任一的银纳米粒子的制备方法制备得到。
经实验验证，本发明技术方案的银纳米粒子大小均一、不团聚、易分散，在有机溶剂中的分散性较好，且其表面有机包覆层能在相对低温下可以分解。
附图说明
图1为本发明一实施方式的银纳米粒子的制备方法的流程图；
图2为实施1制备的银纳米粒子的透射电镜(TEM)图；
图3为实施例2与比较例4制备的银纳米粒子的热重分析图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参见图1，本发明一实施方式的银纳米粒子的制备方法包括如下步骤：
S10、将硝酸银、十二烷酸、聚乙烯吡咯烷酮和有机溶剂混合均匀，得到混合溶液。
步骤S10中，硝酸银作为前驱体，提供银源；十二烷酸作为还原剂；聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone，PVP)作为稳定剂，能够避免最终生成的银纳米粒子在有机溶剂中团聚。
在一个可行的实现方式中，硝酸银、十二烷酸、聚乙烯吡咯烷酮和有机溶剂的比例为(0.005mol～0.008mol)：(0.016mol～0.032mol)：(0.15g～0.4g)：(0.8mol～1.2mol)。
在一个可行的实现方式中，有机溶剂为乙醇。硝酸银、十二烷酸和聚乙烯吡咯烷酮在乙醇中的溶解性较好，且乙醇易得，成本较低。
在一个可行的实现方式中，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为8000～40000。分子量为8000～40000的聚乙烯吡咯烷酮能够对银纳米粒子起到更优的稳定作用，更有利于银纳米粒子在有机溶剂中的分散。
在一个可行的实现方式中，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为12000。分子量为12000的聚乙烯吡咯烷酮的稳定作用最佳。
S20、将步骤S10得到的混合溶液在还原性气体的氛围内升温至80℃～100℃，维持反应压力为0.5MPa～3.0MPa，充分反应之后进行固液分离并保留固体，得到银纳米粒子。
步骤S20中，还原性气体在反应过程中与十二烷酸共同起到还原剂的作用，在反应温度为80℃～100℃，反应压力为0.5MPa～3.0MPa的反应条件下，硝酸银与还原性气体、十二烷酸发生氧化还原反应，聚乙烯吡咯烷酮起到稳定剂的作用，充分反应之后得到产物银纳米粒子。
在一个可行的实现方式中，还原性气体为一氧化碳或者氢气。其中，还原性气体优选一氧化碳。当然，本发明中还原性气体不限于此，还可以为其他能够起到还原作用的气体。
在一个可行的实现方式中，维持反应压力为1.0MPa～2.0MPa。当维持反应压力为1.0MPa～2.0MPa时，还原性气体能够充分与硝酸银发生化学反应，保证反应充分进行。
在一个可行的实现方式中，充分反应之后进行固液分离并保留固体的操作为：充分反应之后得到反应产物，将反应产物与丙酮混合均匀，之后进行固液分离并保留固体。上述操作中，丙酮能够去除残留的乙醇、十二烷酸和聚乙烯吡咯烷酮。此外，还可以进一步包括对固体进行干燥的步骤。
在一个可行的实现方式中，充分反应的时间为2h～3h。
经实验验证，传统的银纳米粒子的制备方法相比，采用本发明技术方案的上述银纳米粒子的制备方法制备得到的银纳米粒子大小均一、不团聚、易分散，且在有机溶剂中的分散性较好。同时，本发明技术方案的银纳米粒子的制备方法引入了还原性气体作为还原剂，反应无需在150℃以上的高温下进行，降低了银纳米粒子表面有机包覆物的交联度，从而实现其表面有机包覆层能在相对低温下可以分解。
本发明一实施方式的银纳米粒子，由上述任一的银纳米粒子的制备方法制备得到。
经实验验证，本发明技术方案的银纳米粒子大小均一、不团聚、易分散，在有机溶剂中的分散性较好，且其表面有机包覆层能在相对低温下可以分解。
参照上述实施内容，为了使得本申请的技术方案更加具体清楚、易于理解，现对本申请技术方案进行举例，但是需要说明的是，本申请所要保护的内容不限于以下实施例1～实施例4。
实施例1
将0.8mol乙醇、0.02mol十二烷酸、0.0066mol硝酸银和0.21克PVP加入到反应容器中，在反应容器内混匀得到混合溶液；
将装有混合溶液的反应容器放置于耐压反应釜内，用一氧化碳排尽釜内空气；然后向釜内充入一定量的一氧化碳，使得釜内压强达到1.0Mpa；在搅拌的情况下缓慢升温至90℃，并在该温度下反应2小时；之后释放釜内压力，使用丙酮过滤，干燥后得到实施例1的银纳米粒子。
对实施例1制备的银纳米粒子进行透射电镜表征，得到图1。由图1可以看出，实施例1制备的银纳米粒子大小均一，平均尺寸为4.41nm，且分布均匀，无明显团聚。
实施例2
将0.8mol乙醇、0.02mol十二烷酸、0.0066mol硝酸银和0.21克PVP加入到反应容器中，在反应容器内混匀得到混合溶液；
将装有混合溶液的反应容器放置于耐压反应釜内，用一氧化碳排尽釜内空气；然后向釜内充入一定量的一氧化碳，使得釜内压强达到0.5Mpa；在搅拌的情况下缓慢升温至90℃，并在该温度下反应2小时；之后释放釜内压力，使用丙酮过滤，干燥后得到实施例2的银纳米粒子。
实施例3
将0.8mol乙醇、0.02mol十二烷酸、0.0066mol硝酸银和0.21克PVP加入到反应容器中，在反应容器内混匀得到混合溶液；
将装有混合溶液的反应容器放置于耐压反应釜内，用一氧化碳排尽釜内空气；然后向釜内充入一定量的一氧化碳，使得釜内压强达到1.5Mpa；在搅拌的情况下缓慢升温至90℃，并在该温度下反应2小时；之后释放釜内压力，使用丙酮过滤，干燥后得到实施例3的银纳米粒子。
实施例4
将0.8mol乙醇、0.02mol十二烷酸、0.0066mol硝酸银和0.21克PVP加入到反应容器中，在反应容器内混匀得到混合溶液；
将装有混合溶液的反应容器放置于耐压反应釜内，用一氧化碳排尽釜内空气；然后向釜内充入一定量的一氧化碳，使得釜内压强达到2.0Mpa；在搅拌的情况下缓慢升温至90℃，并在该温度下反应2小时；之后释放釜内压力，使用丙酮过滤，干燥后得到实施例4的银纳米粒子。
比较例1
本比较例是实施例1的比较例，提供一种银纳米粒子及其制备方法，与实施例1制备方法的区别仅在于：釜内压强达到0.1Mpa。
比较例2
将0.8mol乙醇、0.02mol十二烷酸、0.0066mol的硝酸银和0.21g的PVP加入到反应容器中，在搅拌的情况下缓慢升温至160℃，并在该温度下反应2小时；最后使用丙酮过滤，干燥后得到比较例2的银纳米粒子。
性能测试：
(1)分别将实施例1～实施例4、比较例1和比较例2制得的银纳米粒子以15wt％的比例加入到环己烷中，取10ml装入试管中，先搅拌30分钟，再静置5分钟。然后取上层的1ml澄清液通过干燥重量法测定其中银纳米粒子的浓度，结果如表1所示。
表1实施例1～实施例4、比较例1和比较例2制得的银纳米粒子的分散性数据
从表1可以得到以下结论：与比较例1和比较例2的银纳米粒子的制备方法相比，本发明实施例1～实施例4的银纳米粒子的制备方法中，当反应釜内还原性气体压强在0.5Mpa以上时，环己烷上澄清液中的银纳米粒子浓度在10wt％以上；将实施例1～实施例4的银纳米粒子的数据进行对比可以看出，并随着还原性气体压强的升高，上澄清液中银纳米粒子的浓度也随之升高。上述表明引入还原性气体以及加入PVP作为稳定剂可以有效提高银纳米粒子在环己烷中的分散性。
(2)通过热重法分析实施例1和比较例2的银纳米粒子表面有机包覆层的热分解行为，结果如图3所示。从图3可以看出，通过实施例1得到银纳米粒子的表面有机包覆层的热分解温度相比比较例2下降了20℃，表明实施例1的银纳米粒子的制备方法中引入还原性气体，能够降低表面包覆层的分解温度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种银纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将硝酸银、十二烷酸、聚乙烯吡咯烷酮和有机溶剂混合均匀，得到混合溶液；以及
将所述混合溶液在还原性气体的氛围内升温至80℃～100℃，维持反应压力为0.5MPa～3.0MPa，充分反应之后进行固液分离并保留固体，得到银纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的银纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述硝酸银、所述十二烷酸、所述聚乙烯吡咯烷酮和所述有机溶剂的比例为(0.005mol～0.008mol)：(0.016mol～0.032mol)：(0.15g～0.4g)：(0.8mol～1.2mol)。
3.根据权利要求1或2所述的银纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇。
4.根据权利要求1所述的银纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述还原性气体为一氧化碳或者氢气。
5.根据权利要求1所述的银纳米粒子的制备方法，其特征在于，维持反应压力为1.0MPa～2.0MPa。
6.根据权利要求1所述的银纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为8000～40000。
7.根据权利要求6所述的银纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为12000。
8.根据权利要求1所述的银纳米粒子的制备方法，其特征在于，充分反应之后进行固液分离并保留固体的操作为：充分反应之后得到反应产物，将所述反应产物与丙酮混合均匀，之后进行固液分离并保留固体。
9.根据权利要求1所述的银纳米粒子的制备方法，其特征在于，充分反应的时间为2h～3h。
10.一种银纳米粒子，其特征在于，由权利要求1～9中任一项所述的银纳米粒子的制备方法制备得到。
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2021
- 2021-12-31 CN CN202111673240.4A patent/CN114226711A/zh active Pending
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