CN113443618A - 一种磁性石墨烯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种磁性石墨烯及其制备方法，包括：将氧化石墨烯加入油胺和二苄醚中，混合均匀后得到分散体A；将Fe(acac)3溶解到分散体A中，搅拌/超声处理分散均匀制得分散体B；然后将获得的浅棕色分散体B转移到密闭高压容器中，然后用氮气/氩气冲洗以除去痕量的氧气和水分，制得分散体C；将分散体C进行热还原，并在该温度下老化，制得分散体D；反应结束后，将分散体D冷却至室温。加入乙醇提取产物，然后离心回收数次以去除残留试剂。本发明制备方法简单高效、成本低、可大规模生产，得到的磁性石墨烯具有良好的铁磁性能。该过程发生在密闭高压容器中，可以抑制组分挥发且高温条件有利于提高磁性。

Description

一种磁性石墨烯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性石墨烯及其制备方法，属于复合石墨烯材料领域。
背景技术
石墨烯是一种新型碳纳米材料，由sp2杂化的碳原子构成蜂窝状晶格结构，具有优良的光电性能、机械性能、较大的比表面积、较强的吸附性、良好的热稳定性等特性。磁性纳米粒子兼具磁性和纳米的特性，具有小尺寸效应、超顺磁性、生物相容性和表面效应等，但磁性纳米粒子容易发生团聚，造成超顺磁性损失。
许多研究人员已经将磁性金属氧化物合并到基于氧化石墨烯的纳米复合材料中，称为磁性石墨烯。作为磁性纳米粒子和石墨烯的复合物，磁性石墨烯具有两者的优异化学和物理特性，如顺磁性、优异的比表面积、强的化学稳定性、尺寸协调和生物相容性。磁性石墨烯复合材料的功能性比单独的石墨烯或磁性粒子的性能都要好，能弥补二者各自的不足。一般而言，磁性粒子能改善石墨烯在水中的分散性；石墨烯巨大的表面积可以负载大量磁性纳米颗粒，阻止其团聚，同时赋予磁性粒子新的性能。
现有技术中常采用溶剂热法进行制备磁性石墨烯，但是制备的成本高、工艺复杂，以至于不适合大批量生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁性石墨烯及其制备方法，旨在解决现有技术中存在的制备的成本高、工艺复杂、不适合大批量生产的问题。
为解决上述技术问题，本发明是采用下述技术方案实现的：
一种磁性石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
将氧化石墨烯加入油胺和二苄醚的混合物中，混合均匀后得到分散体A；
将Fe(acac)3溶解到分散体A中，经前处理分散均匀，得到分散体B；
将分散体B转移到密闭高压容器中，然后用惰性气体冲洗，得到分散体C；
将分散体C进行热还原并进行老化，得到分散体D；
分散体D冷却至室温，加入挥发性极性溶剂提取产物。
进一步的，所述混合均匀为通过机械搅拌和/或超声处理，将氧化石墨烯和油胺与二苄醚的混合物分散均匀。
进一步的，所述前处理为通过机械搅拌和/或超声处理，将Fe(acac)3和分散体A分散均匀。
进一步的，还包括对提取后的产物进行离心处理。
进一步的，所述惰性气体为氮气和/或氩气。
进一步的，所述热还原的温度为150-250oC。
进一步的，所述老化温度与热还原温度相同，老化时间为1.5-2.5 h。
进一步的，所述Fe(acac)3的浓度为0.3-6 mol/L。
进一步的，所述氧化石墨烯分散液的浓度为1-10 mg/mL。
进一步的，所述挥发性极性溶剂包括乙醇、丙醇和/或异丙醇中任意一种。
本发明第二个目的是提供一种由以上所述制备方法制备的磁性石墨烯。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
（1）采用乙酰丙酮铁作为磁性铁源，并将其与氧化石墨烯共混，在密闭高压惰性气体氛围中进行热还原和老化，然后再进行冷却和提取，制备工艺简单高效，且使用的各种原材料及试剂获取难度低、成本低，可适用于大规模生产；
（2）通过本发明所述方法控制热还原温度及老化的温度和时间，并在高压密闭的容器内进行反应，可抑制组分挥发且高温条件有利于提高磁性，能获得良好的铁磁性能的磁性石墨烯。
（3）采用油胺和二苄醚作为溶剂，能使氧化石墨烯分散更为均匀，防止吸附的磁性颗粒发生团聚，造成超顺磁性损失。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
将100重量份氧化石墨烯加入30重量份油胺和35重量份二苄醚的混合物中，混合均匀后得到分散体A。
将20重量份0.3 mol/L的Fe(acac)3溶解到分散体A中，机械搅拌并超声处理使其分散均匀，得到分散体B，其中分散体B的颜色为浅棕色。
将获得的浅棕色分散体B转移到密闭高压容器中，然后用氮气冲洗以除去痕量的氧气和水分，得到分散体C。
将分散体C在150℃下进行热还原，并在该温度下老化1.5 h，得到分散体D；
老化结束后，将分散体D冷却至室温。加入乙醇提取分散体D中的磁性石墨烯，然后离心回收以去除残留试剂，得到最终的产物磁性石墨烯。
实施例2
将100重量份氧化石墨烯加入30重量份油胺和35重量份二苄醚的混合物中，混合均匀后得到分散体A。
将20重量份1.0 mol/L的Fe(acac)3溶解到分散体A中，机械搅拌并超声处理使其分散均匀，得到分散体B，其中分散体B的颜色为浅棕色。
将获得的浅棕色分散体B转移到密闭高压容器中，然后用氮气冲洗以除去痕量的氧气和水分，得到分散体C。
将分散体C在200℃下进行热还原，并在该温度下老化2 h，得到分散体D；
老化结束后，将分散体D冷却至室温。加入丙醇提取分散体D中的磁性石墨烯，然后离心回收以去除残留试剂，得到最终的产物磁性石墨烯。
实施例3
将100重量份氧化石墨烯加入30重量份油胺和35重量份二苄醚的混合物中，混合均匀后得到分散体A。
将20重量份2.0 mol/L的Fe(acac)3溶解到分散体A中，机械搅拌并超声处理使其分散均匀，得到分散体B，其中分散体B的颜色为浅棕色。
将获得的浅棕色分散体B转移到密闭高压容器中，然后用氮气冲洗以除去痕量的氧气和水分，得到分散体C。
将分散体C在250℃下进行热还原，并在该温度下老化2.5 h，得到分散体D；
老化结束后，将分散体D冷却至室温。加入异丙醇提取分散体D中的磁性石墨烯，然后离心回收以去除残留试剂，得到最终的产物磁性石墨烯。
实施例4
将100重量份氧化石墨烯加入30重量份油胺和35重量份二苄醚的混合物中，混合均匀后得到分散体A。
将20重量份4.0 mol/L的Fe(acac)3溶解到分散体A中，机械搅拌并超声处理使其分散均匀，得到分散体B，其中分散体B的颜色为浅棕色。
将获得的浅棕色分散体B转移到密闭高压容器中，然后用氩气冲洗以除去痕量的氧气和水分，得到分散体C。
将分散体C在200℃下进行热还原，并在该温度下老化2 h，得到分散体D；
老化结束后，将分散体D冷却至室温。加入乙醇提取分散体D中的磁性石墨烯，然后离心回收以去除残留试剂，得到最终的产物磁性石墨烯。
实施例5
将100重量份氧化石墨烯加入30重量份油胺和35重量份二苄醚的混合物中，混合均匀后得到分散体A。
将20重量份6.0 mol/L的Fe(acac)3溶解到分散体A分散液中，机械搅拌并超声处理使其分散均匀，得到分散体B，其中分散体B的颜色为浅棕色。
将获得的浅棕色分散体B转移到密闭高压容器中，然后用氮气冲洗以除去痕量的氧气和水分，得到分散体C。
将分散体C在200℃下进行热还原，并在该温度下老化2 h，得到分散体D；
老化结束后，将分散体D冷却至室温。加入乙醇提取分散体D中的磁性石墨烯，然后离心回收以去除残留试剂，得到最终的产物磁性石墨烯。
对比例1
公告号为CN 109265744 B的专利，采用四水氯化亚铁和六水三氯化铁作为磁性铁源制得磁性石墨烯材料。
对实施例1-5所制备得到的磁性石墨烯进行性能测试，通过动态磁滞回线测量仪 测量磁性，结果如下表：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
铁磁性能 25.6 emu/g 37.8 emu/g 35.2 emu/g 34.5 emu/g 34.2 emu/g 9.7 emu/g
由上表可知，实施例2中所述的热还原温度以及老化温度和时间下，也即热还原温度为200℃、老化时间为2 h，且Fe(acac)3的浓度为1 mol/L时，制备得到的磁性石墨烯材料的铁磁性能最高。从铁磁性能上来看，与对比例1的制备方法相比，本发明采用油胺和二苄醚的混合物作为溶剂溶解石墨烯，有效的使石墨烯分散均匀，防止吸附的磁性颗粒发生团聚，造成超顺磁性损失。另外对比实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和对比例1可知，本发明制备的磁性石墨烯材料的铁磁性能更优。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种磁性石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化石墨烯加入油胺和二苄醚的混合物中，混合均匀后得到分散体A；
将Fe(acac)3溶解到分散体A中，经前处理分散均匀，得到分散体B；
将分散体B转移到密闭高压容器中，然后用惰性气体冲洗，得到分散体C；
将分散体C进行热还原并进行老化，得到分散体D；
分散体D冷却至室温，加入挥发性极性溶剂提取产物。
2.根据权利要求1所述的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于，所述混合均匀为通过机械搅拌和/或超声处理，将氧化石墨烯和油胺与二苄醚的混合物分散均匀。
3.根据权利要求1所述的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于所述前处理为通过机械搅拌和/或超声处理，将Fe(acac)3和分散体A分散均匀。
4.根据权利要求1所述的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于，还包括对提取后的产物进行离心处理。
5.根据权利要求1所述的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气和/或氩气。
6.根据权利要求1所述的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于，所述热还原的温度为150-250 oC，所述老化温度与热还原温度相同，老化时间为1.5-2.5 h。
7.根据权利要求1所述的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于，所述Fe(acac)3的浓度为0.3-6 mol/L。
8.根据权利要求1所述的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液的浓度为1-10 mg/mL。
9.根据权利要求1所述的磁性石墨烯的制备方法，其特征在于，所述挥发性极性溶剂包括乙醇、丙醇和/或异丙醇中任意一种。
10.一种根据权利要求1-9任一所述制备方法制备的磁性石墨烯。
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