CN112548113A - 银纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种银纳米颗粒的制备方法，其包括：配制包含银化合物和络合剂的第一溶液；配制包含表面修饰剂的第二溶液；配制包含还原剂的第三溶液；将所述第一溶液、所述第二溶液和所述第三溶液相互混合并在预定温度下进行氧化还原反应，反应后固液分离获得所述银纳米颗粒；其中，所述进行氧化还原反应的过程中，控制银化合物与表面修饰剂的质量比为1：(0.25～4)，银化合物与还原剂的质量比为1：(0.25～4)。本发明通过一步反应制备获得颗粒尺寸比较小且尺寸更加均匀的纳米银颗粒。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种银纳米颗粒的制备方法。
背景技术
金属纳米粒子由于纳米效应而具有独特的物理、化学、光学、电学、磁学、热学、生物学等性质而备受关注，金属纳米粒子中尤其是银纳米颗粒，在多个领域有巨大的应用价值，例如传感器技术、光学设备、电子封装、电磁屏蔽、柔性电路板、生物标记、癌症治疗和药物转载等领域。
纳米银颗粒的制备方法有物理方法和化学方法。物理方法对设备要求较高，设备成本及生产费用昂贵。化学方法主要包括电化学方法、溶胶凝胶法、光化学方法和液相还原法。其中光化学方法虽然绿色环保但其制备的纳米颗银粒大小尺寸不均匀；溶胶凝胶法虽然制备的纳米银颗粒比较均匀但其无法大量制备；电化学方法虽然可以大量制备但其能耗较大；液相还原方法制备的纳米银颗粒比较均匀且颗粒粒径范围比较广，除此之外其可以大量制备、能耗较低等优点，被广泛采用。
液相还原法主要是在有机或无机溶剂中加入银盐，向溶液中加入适量的还原剂，将银离子还原为银原子，溶液中银原子数量会迅速增加，当银原子在溶剂中的浓度达到一定值后，银原子开始生成银晶核，随着银晶核的生成，溶液中的银原子浓度降低，当银原子的浓低于某个值时，银原子不再生成银晶核，而是在溶液中存在的晶核表面开始生长，生长成为一定粒径的银颗粒。直径分布均匀的银纳米颗粒无论是在物理性能还是化学性能上都具有更大的优势，因此，在使用液相还原法制备银纳米颗粒的工艺过程中，如何制备获得尺寸分布更加均匀的纳米颗粒以使其性能更加稳定是需要解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种银纳米颗粒的制备方法，以解决现有的使用液相还原法制备银纳米颗粒的工艺过程中产品尺寸不均匀的问题。
为了解决上述问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种银纳米颗粒的制备方法，其包括：
配制包含银化合物和络合剂的第一溶液；
配制包含表面修饰剂的第二溶液；
配制包含还原剂的第三溶液；
将所述第一溶液、所述第二溶液和所述第三溶液相互混合并在预定温度下进行氧化还原反应，反应后固液分离获得所述银纳米颗粒；
其中，所述进行氧化还原反应的过程中，控制银化合物与表面修饰剂的质量比为1：(0.25～4)，银化合物与还原剂的质量比为1：(0.25～4)。
优选地，所述第一溶液中，所述银化合物选自硝酸银、碳酸银、草酸银、亚硝酸银、磷酸银、氯酸银、高氯酸银、四氟硼酸银、硫氰酸银、氧化银、乙酸银、丙酸银、丁酸银、高氯酸银、磷酸银、三氟乙酸银、苯甲酸银、乳酸银、乙酰丙酮酸银、溴酸银、溴化银、氯化银、柠檬酸银、氟化银、碘酸银、碘化银、亚硝酸银、硫酸银和三氟乙酸银中的一种或两种以上；所述络合剂选自氨水、乙二胺、丙胺、二丙胺、异丙胺、环丙胺、环戊胺、羟胺、2-乙醇胺、甲氧基乙胺、2-羟基丙胺、甲氧基丙胺、氰基乙胺、乙氧基胺、三丙胺、1,2-丙二胺、2-丙烯胺、正丁胺、正二丁胺、异丁胺、仲丁胺、1,4-丁二胺、叔丁胺、异戊胺和三乙醇胺中的一种或两种以上。
更优选地，所述第一溶液中，所述银化合物的质量分数为10％～50％，所述银化合物与所述络合剂的摩尔比为1：(0.25～4.5)。
优选地，所述第二溶液中，所述表面修饰剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、单宁酸、聚烯丙胺、聚乙二醇、阿拉伯树胶、十六烷基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸、脂肪酸和脂肪胺中的一种或两种以上。
更优选地，所述第二溶液中，所述表面修饰剂的质量分数为10％～30％。
优选地，所述第三溶液中，所述还原剂选自硼氢化钠、柠檬酸、甲酸、柠檬酸钠、柠檬酸二钠、抗坏血酸、抗坏血酸钠、葡萄糖、水合肼、苯肼、羟胺、乙醇胺、2-乙醇胺、甲氧基乙胺、2-羟基丙胺、甲氧基丙胺、正丁氧基胺、乙二胺、丙二胺、二乙胺、二丙胺、异丙醇胺、苯胺、己二酸二酰胺、乙二醇、丙三醇和聚乙二醇中的一种或两种以上。
优选地，所述第一溶液、第二溶液和第三溶液的溶剂分别独立地选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇、己醇、异己醇、丙二醇甲醚、异辛醇、二甘醇、2-甲基-1-丙醇、乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、一缩二丙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、1,2-丙二醇、季戊四醇、甲苯和二甲苯中的中的一种或两种以上。
优选地，所述将所述第一溶液、所述第二溶液和所述第三溶液相互混合包括：
将所述第一溶液和所述第二溶液混合形成第一混合溶液后加热至所述预定温度，再将所述第三溶液以预定速率加入到所述第一混合溶液中；或者是，
将所述第三溶液和所述第二溶液混合形成第二混合溶液后加热至所述预定温度，再将所述第一溶液以预定速率加入到所述第二混合溶液中；或者是，
将所述第二溶液加热至所述预定温度，再将所述第一溶液和所述第三溶液分别以预定速率加入到所述第二溶液中。
优选地，所述预定温度为20℃～160℃，所述预定速率为1mL/min～50mL/min，所述进行氧化还原反应的时间为0.1h～4h。
更优选地，所述进行氧化还原反应是在搅拌的条件下进行，搅拌速率为300r/min～1200r/min。
本发明实施例提供的银纳米颗粒的制备方法，首先将银源与络合剂配制形成银源络合物，在将银源络合物与还原剂和表面活性剂混合进行反应制备获得银纳米颗粒，银源络合物能够降低反应的电化学能，从而会降低反应的速度，由此银晶核形成过程中会加速成核的数量，生成颗粒尺寸比较小且尺寸更加均匀的纳米银颗粒；另外，在氧化还原反应的过程，将银源与还原剂和表面活性剂的质量比例控制在预定的范围内，还原剂和表面修饰有着协同作用，还原剂把银盐还原成银原子，银原子聚集生成原子核，在原子核长大生成银颗粒的过程中表面修饰剂吸附在原子核的表面，阻碍银颗粒的进一步长大从而获得尺寸较小且粒径均匀的纳米银颗粒。
附图说明
图1是本发明实施例中的银纳米颗粒的制备方法的工艺流程图；
图2是本发明实施例1中的银纳米颗粒的XRD图；
图3是本发明实施例1中的银纳米颗粒的SEM图；
图4是本发明实施例2中的银纳米颗粒的SEM图；
图5是本发明实施例3中的银纳米颗粒的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
本发明实施例提供了一种银纳米颗粒的制备方法，参阅图1，所述制备方法包括步骤：
S10、配制包含银化合物和络合剂的第一溶液。
其中，所述银化合物选自硝酸银、碳酸银、草酸银、亚硝酸银、磷酸银、氯酸银、高氯酸银、四氟硼酸银、硫氰酸银、氧化银、乙酸银、丙酸银、丁酸银、高氯酸银、磷酸银、三氟乙酸银、苯甲酸银、乳酸银、乙酰丙酮酸银、溴酸银、溴化银、氯化银、柠檬酸银、氟化银、碘酸银、碘化银、亚硝酸银、硫酸银和三氟乙酸银中的一种或两种以上。
其中，所述络合剂选自氨水、乙二胺、丙胺、二丙胺、异丙胺、环丙胺、环戊胺、羟胺、2-乙醇胺、甲氧基乙胺、2-羟基丙胺、甲氧基丙胺、氰基乙胺、乙氧基胺、三丙胺、1,2-丙二胺、2-丙烯胺、正丁胺、正二丁胺、异丁胺、仲丁胺、1,4-丁二胺、叔丁胺、异戊胺和三乙醇胺中的一种或两种以上。
其中，步骤S10中的溶剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇、己醇、异己醇、丙二醇甲醚、异辛醇、二甘醇、2-甲基-1-丙醇、乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、一缩二丙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、1,2-丙二醇、季戊四醇、甲苯和二甲苯中的一种或两种以上。
具体地，可以是将银化合物溶解于溶剂中，然后再加入络合剂，由此配制形成为银源络合物的第一溶液。
在优选的方案中，所述第一溶液中，所述银化合物的质量分数为10％～50％，例如可以是10％、20％、22％、30％、34％、40％、46％、48％或50％等；所述银化合物与所述络合剂的摩尔比为1：(0.25～4.5)，例如可以是1：0.25、1：0.5、1：1、1：1.5、1：2、1：2.5、1：3、1：4或1：4.5等。
S20、配制包含表面修饰剂的第二溶液。
其中，所述表面修饰剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、单宁酸、聚烯丙胺、聚乙二醇、阿拉伯树胶、十六烷基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸、脂肪酸和脂肪胺中的一种或两种以上。优选为脂肪酸或脂肪胺。
具体地，所述脂肪酸可以选择为己酸、辛酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、十三烷酸、肉蔻酸、十四碳烯酸、十五烷酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、二十烷酸、二十一烷酸、二十二碳烷酸、二十二烯酸、二十三碳酸、二十四烷酸或二十四碳烯酸；所述脂肪胺可以选择为己胺、2-乙基己胺、己二胺、三辛胺、正辛胺、癸胺、1,10-癸二胺、月桂胺、硬脂胺、十四烷胺、棕榈胺、油胺、二十二烷胺、2-己氧基胺、甲氧基乙氧基乙胺、甲氧基乙氧基乙氧基乙胺、六亚甲基亚胺、聚乙亚胺、2,2-(亚乙基二氧)二乙胺。
其中，步骤S20中的溶剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇、己醇、异己醇、丙二醇甲醚、异辛醇、二甘醇、2-甲基-1-丙醇、乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、一缩二丙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、1,2-丙二醇、季戊四醇、甲苯和二甲苯中的一种或两种以上。
在优选的方案中，所述第二溶液中，所述表面修饰剂的质量分数为10％～30％，例如可以是10％、16％、20％、22％、26％或30％等。
S30、配制包含还原剂的第三溶液。
其中，所述还原剂选自硼氢化钠、柠檬酸、甲酸、柠檬酸钠、柠檬酸二钠、抗坏血酸、抗坏血酸钠、葡萄糖、水合肼、苯肼、羟胺、乙醇胺、2-乙醇胺、甲氧基乙胺、2-羟基丙胺、甲氧基丙胺、正丁氧基胺、乙二胺、丙二胺、二乙胺、二丙胺、异丙醇胺、苯胺、己二酸二酰胺、乙二醇、丙三醇和聚乙二醇中的一种或两种以上。
需要说明的是，配制第三溶液时，如上所述的还原剂中的一部分需要使用溶剂溶解，溶剂可以选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇、己醇、异己醇、丙二醇甲醚、异辛醇、二甘醇、2-甲基-1-丙醇、乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、一缩二丙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、1,2-丙二醇、季戊四醇、甲苯和二甲苯中的一种或两种以上。
S40、将所述第一溶液、所述第二溶液和所述第三溶液相互混合并在预定温度下进行氧化还原反应，反应后固液分离获得所述银纳米颗粒。
其中，所述进行氧化还原反应的过程中：控制银化合物与表面修饰剂的质量比为1：(0.25～4)，例如可以是1:0.25、1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3或1:4，控制银化合物与还原剂的质量比为1：(0.25～4)，例如可以是1:0.25、1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3或1:4。
在优选的方案中，所述预定温度为20℃～160℃，例如可以是20℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃或160℃等；所述预定速率为1mL/min～50mL/min，例如可以是1mL/min、4mL/min、8mL/min、12mL/min、19mL/min、25mL/min、30mL/min、34mL/min、42mL/min、45mL/min或50mL/min等；所述进行氧化还原反应的时间为0.1h～4h，例如可以是0.1h、0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h或4h等。
在更为优选的方案中，所述进行氧化还原反应是在搅拌的条件下进行，搅拌速率为300r/min～1200r/min，例如可以是300r/min、400r/min、500r/min、600r/min、700r/min、800r/min、1000r/min或1200r/min等。
进一步地，在反应完成后通过固液分离的手段来从银纳米颗粒溶液中来分离出银纳米颗粒之后，还进行洗涤和干燥的工艺过程。
其中，所述洗涤的洗涤液可以选择为去离子水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇、丁醚、石油醚和丙酮中的任意一种或至少两种的组合。所述洗涤的次数优选为3～8次。
其中，所述干燥的方法可以是真空干燥、自然干燥、加热干燥和鼓风干燥中的一种或至少两种的组合，优选为真空干燥。所述干燥的时间优选为6h～12h。
如上所述的银纳米颗粒的制备方法，首先将银源与络合剂配制形成银源络合物，在将银源络合物与还原剂和表面活性剂混合进行反应制备获得银纳米颗粒，银源络合物能够降低反应的电化学能，从而会降低反应的速度，由此银晶核形成过程中会加速成核的数量，生成颗粒尺寸比较小且尺寸更加均匀的纳米银颗粒；另外，在氧化还原反应的过程，将银源与还原剂和表面活性剂的质量比例控制在预定的范围内，还原剂和表面修饰有着协同作用，还原剂把银盐还原成银原子，银原子聚集生成原子核，在原子核长大生成银颗粒的过程中表面修饰剂吸附在原子核的表面，阻碍银颗粒的进一步长大从而获得尺寸较小且粒径均匀的纳米银颗粒。
在优选的方案中，所述将所述第一溶液、所述第二溶液和所述第三溶液相互混合采用以下三种方式中的任意一种：
方式一、将所述第一溶液和所述第二溶液混合形成第一混合溶液后加热至所述预定温度，再将所述第三溶液以预定速率加入到所述第一混合溶液中。
方式二、将所述第三溶液和所述第二溶液混合形成第二混合溶液后加热至所述预定温度，再将所述第一溶液以预定速率加入到所述第二混合溶液中。
方式三、将所述第二溶液加热至所述预定温度，再将所述第一溶液和所述第三溶液分别以预定速率加入到所述第二溶液中。
如上所述的三种混合方式，所述第一溶液(银源溶液)和所述第三溶液(还原剂溶液)中的至少一种是以预定速率加入到第二溶液中，由此，银源的氧化还原反应可以均匀地在溶液中发生反应，避免了单一物质过浓现象，使溶液中银晶核相对过饱和度始终保持一个稳定的值，在短时间内得到大量地银晶核，从而在整个溶液中缓慢地生成的均匀的银颗粒。
实施例1
本实施例提供的银纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
(1)、将0.5g的硼氢化钠的溶解在20mL的水中，得到还原剂分散溶液；将2.0g的硝酸银分散在20mL的水中，并加入氨水络合得到银源分散溶液。
(2)、将3.4g的油胺分散在20mL的戊醇中，得到表面修饰剂分散溶液。
(3)、将步骤(2)得到的表面修饰剂分散溶液加热至80℃，再将步骤(1)得到的还原剂分散溶液和银源分散溶液分别以8mL/min的速度注入到加热后的表面修饰剂分散溶液中，在80℃下反应0.5h，抽滤并洗涤3次，在真空条件下干燥，得到银纳米颗粒的粉体。
在本实例中，银源与表面修饰剂的质量比为1：1.7，银源与还原剂的质量比为1：0.25。
图2为本实例的所制备的银纳米颗粒的XRD图，图3为所制备的银纳米颗粒扫描电镜图，从中可以看出通过此方法得到的银纳米颗粒没有氧化银等其它杂质出现，尺寸均匀，没有纳米片状、纳米线以及纳米棒等其他形状的杂质，颗粒与颗粒之间分散性比较好，没有出现团聚的现象。
本实施例制备获得的银纳米颗粒的平均粒径是14nm，粒径分布范围是11nm～18nm。
实施例2
本实施例提供的银纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
(1)、将1.0g的羟胺溶解在20mL的甲醇中，得到还原剂分散溶液；将2.0g的碳酸银分散在20mL的去离子水中，并加入乙二胺络合得到银源分散液。
(2)、将2.8g的棕榈胺分散在20mL的乙醇中，得到表面修饰剂分散溶液。
(3)、将步骤(2)得到的表面修饰剂分散溶液加热至40℃，再将步骤(1)得到的还原剂分散溶液和银源分散溶液分别以6mL/min的速度注入加热后的表面修饰剂分散溶液中，在40℃下反应1.2h，抽滤并洗涤5次，在真空条件下干燥，得到银纳米颗粒的粉体。
在本实例中，银源与表面修饰剂的质量比为1：1.4，银源与还原剂的质量比为1：0.5。
图4为本实例的所制备的纳米银颗粒的扫描电镜图，从中可以看出通过此方法得到的纳米银颗粒尺寸均匀，没有纳米片状、纳米线以及纳米棒等其他形状的杂质，颗粒与颗粒之间分散性比较好，没有出现团聚的现象。
本实施例制备获得的银纳米颗粒的平均粒径是18nm，粒径分布范围是15nm～23nm。
实施例3
本实施例提供的银纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
(1)、将1.0g的水合肼溶解在20mL的去离子水中，得到还原剂分散溶液；将2.0g的草酸银分散在20mL的异丙醇中，并加入丙胺络合得到银源分散溶液。
(2)、将3.0g的硬脂胺分散在20mL的乙醇中，得到表面修饰剂分散溶液。
(3)、将步骤(2)得到的表面修饰剂分散溶液加热至60℃，再将步骤(1)得到的还原剂分散溶液和银源分散溶液分别以5mL/min的速度注入到加热后的表面修饰剂分散溶液中，在60℃下反应2h，抽滤并洗涤3次，在真空条件下干燥，得到纳米银颗粒的粉体。
在本实例中，银源与表面修饰剂的质量比为1：1.5，银源与还原剂的质量比为1：0.5。
图5为本实例的所制备的纳米银颗粒的扫描电镜图，从中可以看出通过此方法得到的纳米银颗粒尺寸均匀，没有纳米片状、纳米线以及纳米棒等其他形状的杂质，颗粒与颗粒之间分散性比较好，没有出现团聚的现象。
本实施例制备获得的银纳米颗粒的平均粒径是23nm，粒径分布范围是18nm～32nm。
实施例4
本实施例提供的银纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
(1)、将4.0g的乙醇胺溶解在20mL的水中，得到还原剂分散溶液；将2.0g的乙酸银分散在20mL的丙醇中，加入丙胺络合得到银源分散溶液。
(2)、将3.38g的油酸分散在30mL的丁醇中，得到表面修饰剂分散溶液。
(3)、将步骤(2)得到的表面修饰剂分散溶液加热至60℃，再将步骤(1)得到的还原剂分散溶液和银源分散溶液分别以10mL/min的速度注入到加热后的表面修饰剂分散溶液中，在60℃下反应2.5h，抽滤并洗涤3次，在真空条件下干燥，得到纳米银颗粒的粉体。
在本实例中，银源与表面修饰剂的质量比为1：1.69，银源与还原剂的质量比为1：2。本实施例制备获得的银纳米颗粒的平均粒径是16nm，粒径分布范围是15nm～32nm。
实施例5
本实施例提供的银纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
(1)、将3.4g的三乙醇胺溶解在20mL的去离子水中，得到还原剂分散溶液。
(2)、将2.0g的三氟乙酸银分散在20mL的己醇中，加入异丙胺络合得到银源分散溶液；将3.4g的硬脂酸分散在30mL的乙二醇中，得到表面修饰剂分散溶液，然后将银源分散溶液与表面修饰剂分散溶液充分混合。
(3)、将步骤(2)得到的银源与表面修饰剂的混合溶液加热至100℃，再将步骤(1)得到的还原剂分散溶液以15mL/min的速度注入到加热后的混合溶液中，在100℃下反应3h，抽滤并洗涤3次，在真空条件下干燥，得到纳米银颗粒的粉体。
在本实例中，银源与表面修饰剂的质量比为1：1.7，银源与还原剂的质量比为1：1.7。本实施例制备获得的银纳米颗粒的平均粒径是26nm，粒径分布范围是21nm～32nm。
实施例6
本实施例提供的银纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
(1)、将1.6g的苯肼溶解在20mL的甲苯中，得到还原剂分散溶液。
(2)、将2.0g的柠檬酸银分散在20mL的异丙醇中，并加入丁胺络合得到银源分散溶液；将3.0g的棕榈酸分散在30mL的辛醇中，得到表面修饰剂分散溶液，然后将银源分散溶液与表面修饰剂分散溶液充分混合。
(3)、将步骤(2)得到的银源与表面修饰剂的混合溶液加热至80℃，再将步骤(1)得到的还原剂分散溶液以20mL/min的速度注入到加热后的混合溶液中，在80℃下反应2.8h，抽滤并洗涤3次，在真空条件下干燥，得到纳米银颗粒的粉体。
在本实例中，银源与表面修饰剂的质量比为1：1.5，银源与还原剂的质量比为1：0.8。本实施例制备获得的银纳米颗粒的平均粒径是28nm，粒径分布范围是21nm～32nm。
实施例7
本实施例提供的银纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
(1)、将1.0g的甲酸的溶解在20mL的水中，得到还原剂分散溶液。
(2)、将2.0g的乳酸银分散在20mL的乙醇中，并加入叔丁胺络合得到银源分散溶液；将2.4g的月桂酸分散在20mL的异丙醇中，得到表面修饰剂分散溶液，然后使银源分散溶液与表面修饰剂分散溶液充分混合。
(3)、将步骤(2)得到的银源与表面修饰剂的混合溶液加热至60℃，再将步骤(1)得到的还原剂分散溶液以30mL/min的速度注入到加热后的混合溶液中，在60℃下反应1.8h，抽滤并洗涤3次，在真空条件下干燥，得到纳米银颗粒的粉体。
在本实例中，银源与表面修饰剂的质量比为1：1.2，银源与还原剂的质量比为1：0.5。本实施例制备获得的银纳米颗粒的平均粒径是21nm，粒径分布范围是15nm～26m。
实施例8
本实施例提供的银纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
(1)、将1.6g的酒石酸钾钠溶解在20mL的乙二醇中，得到还原剂分散溶液。
(2)、将2.0g的乙酰丙酮银分散在20mL的二甘醇中，并加入丙胺络合得到银源分散溶液；将2.8g的月桂胺分散在20mL的二甘醇中，得到表面修饰分散溶液，然后使银源分散溶液与表面修饰剂的分散溶液充分混合。
(3)、将步骤(2)得到的银源与表面修饰剂的混合溶液加热至100℃，再将步骤(1)得到的还原剂分散溶液以50mL/min的速度注入到加热后的混合溶液中，在100℃下反应0.8h，抽滤并洗涤3次，在真空条件下干燥，得到纳米银颗粒的粉体。
在本实例中，银源与表面修饰剂的质量比为1：1.4，银源与还原剂的质量比为1：0.8。本实施例制备获得的银纳米颗粒的平均粒径是30nm，粒径分布范围是27nm～34nm。
实施例9
本实施例提供的银纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
(1)、将2.0g的硝酸银分散在20mL的水中，并加入氨水络合得到银源分散溶液。
(2)、将2.0g的次亚磷酸钠溶解在20mL的水中，得到还原剂分散溶液；将2.0g的聚乙烯吡咯烷酮PVPK15分散在20mL的乙二醇中，得到表面修饰剂分散溶液，然后使还原剂分散溶液与表面修饰剂分散溶液充分混合。
(3)、将步骤(2)得到的还原剂与表面修饰剂的混合溶液加热至120℃，再将步骤(1)得到的银源分散液以15mL/min的速度注入到加热后的混合溶液中，在120℃下反应3h，抽滤并洗涤3次，在真空条件下干燥，得到纳米银颗粒的粉体。
在本实例中，银源与表面修饰剂的质量比为1：1，银源与还原剂的质量比为1：1。本实施例制备获得的银纳米颗粒的平均粒径是32nm，粒径分布范围是24nm～40nm。
实施例10
本实施例提供的银纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
(1)、将2.0g的碳酸银分散在10mL的辛醇中，加入丁胺络合得到银源分散溶液。
(2)、将2.4g的聚乙烯吡咯烷酮PVPK30分散在80mL的乙二醇中，得到表面修饰剂与还原剂的分散溶液。
(3)、将步骤(2)得到的还原剂与表面修饰剂的混合溶液加热至160℃，再将步骤(1)得到的银源分散溶液以50mL/min的速度注入到加热后的混合溶液中，在160℃下反应2h，抽滤并洗涤3次，在真空条件下干燥，得到纳米银颗粒的粉体。
在本实例中，银源与表面修饰剂的质量比为1：1.2，试剂乙二醇及充当溶剂也充当还原剂。本实施例制备获得的银纳米颗粒的平均粒径是36nm，粒径分布范围是28nm～44nm。
实施例11
本实施例提供的银纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
(1)、将2.0g的碳酸银分散在20mL的水中，加入氨水络合得到银源分散溶液。
(2)、将1.8g的聚乙烯吡咯烷酮PVPK90分散在30mL丙三醇和30mL的聚乙二醇200的混合溶液，得到表面修饰剂与还原剂的分散溶液。
(3)、将步骤(2)得到的还原剂与表面修饰剂的混合溶液加热至140℃，再将步骤(1)得到的银源分散溶液以10mL/min的速度注入到加热后的混合溶液中，在140℃下反应1.6h，抽滤并洗涤3次，在真空条件下干燥，得到纳米银颗粒的粉体。
在本实例中，银源与表面修饰剂的质量比为1：0.9，试剂丙三醇和聚乙二醇200混合溶液及充当溶剂也充当还原剂。本实施例制备获得的银纳米颗粒的平均粒径是40nm，粒径分布范围是30nm～48nm。
实施例12
本实施例提供的银纳米颗粒的制备方法包括以下步骤：
(1)、将2.0g的硝酸银分散在10mL的甲醇中，加入丁胺络合得到银源分散溶液。
(2)、将3.0g的油酸分散在60mL的油胺溶液中，得到表面修饰剂与还原剂的分散溶液。
(3)、将步骤(2)得到的还原剂与表面修饰剂的混合溶液加热至120℃，再将步骤(1)得到的银源分散溶液以30mL/min的速度注入到加热后的混合溶液中，在120℃下反应3.6h，抽滤并洗涤3次，在真空条件下干燥，得到纳米银颗粒的粉体。
在本实例中，银源与表面修饰剂的质量比为1：1.5，试剂油胺溶液及充当溶剂也充当还原剂。本实施例制备获得的银纳米颗粒的平均粒径是33nm，粒径分布范围是26nm～40nm。
综上所述，本发明实施例提供的银纳米颗粒的制备方法，通过液相还原法在较低温度下一步反应制备获得银纳米颗粒，能够制备获得颗粒尺寸比较小且尺寸更加均匀的银纳米颗粒，使得银纳米颗粒的性能更加稳定。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括：
配制包含银化合物和络合剂的第一溶液；
配制包含表面修饰剂的第二溶液；
配制包含还原剂的第三溶液；
将所述第一溶液、所述第二溶液和所述第三溶液相互混合并在预定温度下进行氧化还原反应，反应后固液分离获得所述银纳米颗粒；
其中，所述进行氧化还原反应的过程中，控制银化合物与表面修饰剂的质量比为1：(0.25～4)，银化合物与还原剂的质量比为1：(0.25～4)。
2.根据权利要求1所述的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述第一溶液中，所述银化合物选自硝酸银、碳酸银、草酸银、亚硝酸银、磷酸银、氯酸银、高氯酸银、四氟硼酸银、硫氰酸银、氧化银、乙酸银、丙酸银、丁酸银、高氯酸银、磷酸银、三氟乙酸银、苯甲酸银、乳酸银、乙酰丙酮酸银、溴酸银、溴化银、氯化银、柠檬酸银、氟化银、碘酸银、碘化银、亚硝酸银、硫酸银和三氟乙酸银中的一种或两种以上；所述络合剂选自氨水、乙二胺、丙胺、二丙胺、异丙胺、环丙胺、环戊胺、羟胺、2-乙醇胺、甲氧基乙胺、2-羟基丙胺、甲氧基丙胺、氰基乙胺、乙氧基胺、三丙胺、1,2-丙二胺、2-丙烯胺、正丁胺、正二丁胺、异丁胺、仲丁胺、1,4-丁二胺、叔丁胺、异戊胺和三乙醇胺中的一种或两种以上。
3.根据权利要求2所述的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述第一溶液中，所述银化合物的质量分数为10％～50％，所述银化合物与所述络合剂的摩尔比为1：(0.25～4.5)。
4.根据权利要求1所述的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述第二溶液中，所述表面修饰剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、单宁酸、聚烯丙胺、聚乙二醇、阿拉伯树胶、十六烷基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸、脂肪酸和脂肪胺中的一种或两种以上。
5.根据权利要求4所述的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述第二溶液中，所述表面修饰剂的质量分数为10％～30％。
6.根据权利要求1所述的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述第三溶液中，所述还原剂选自硼氢化钠、柠檬酸、甲酸、柠檬酸钠、柠檬酸二钠、抗坏血酸、抗坏血酸钠、葡萄糖、水合肼、苯肼、羟胺、乙醇胺、2-乙醇胺、甲氧基乙胺、2-羟基丙胺、甲氧基丙胺、正丁氧基胺、乙二胺、丙二胺、二乙胺、二丙胺、异丙醇胺、苯胺、己二酸二酰胺、乙二醇、丙三醇和聚乙二醇中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述第一溶液、第二溶液和第三溶液的溶剂分别独立地选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇、己醇、异己醇、丙二醇甲醚、异辛醇、二甘醇、2-甲基-1-丙醇、乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、一缩二丙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、1,2-丙二醇、季戊四醇、甲苯和二甲苯中的中的一种或两种以上。
8.根据权利要求1-7任一所述的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述将所述第一溶液、所述第二溶液和所述第三溶液相互混合包括：
将所述第一溶液和所述第二溶液混合形成第一混合溶液后加热至所述预定温度，再将所述第三溶液以预定速率加入到所述第一混合溶液中；或者是，
将所述第三溶液和所述第二溶液混合形成第二混合溶液后加热至所述预定温度，再将所述第一溶液以预定速率加入到所述第二混合溶液中；或者是，
将所述第二溶液加热至所述预定温度，再将所述第一溶液和所述第三溶液分别以预定速率加入到所述第二溶液中。
9.根据权利要求8所述的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述预定温度为20℃～160℃，所述预定速率为1mL/min～50mL/min，所述进行氧化还原反应的时间为0.1h～4h。
10.根据权利要求9所述的银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述进行氧化还原反应是在搅拌的条件下进行，搅拌速率为300r/min～1200r/min。
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