JP4390057B2 - 銀超微粒子コロイドの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係る銀超微粒子コロイドの製造方法により、銀超微粒子コロイドを、室温下、簡便に得ることができる。
本発明において還元剤としてアスコルビン酸を用いた場合には、有機溶媒中に溶解しているアルキルアミンがアスコルビン酸の水素を引き抜く塩基として作用することで、アスコルビン酸の還元性が促進されており、アスコルビン酸とアルキルアミンとの組み合わせが実質的な還元剤として機能している。このアルキルアミンによる水素引き抜き反応はアスコルビン酸の固体表面において生じていると考えられ、固体表面という非常に微細な空間でのみ還元反応が生じることにより、微粒子でかつ単分散な銀超微粒子を得ることが出来るものと、本発明者は考えている。
本発明では銀塩を難溶性の有機溶媒中に存在させているが、アルキルアミンを存在させることによって、銀イオンはアンミン錯体を形成し有機溶媒中に少しずつ溶解していくと考えられる。有機溶媒中に溶解した銀アンミン錯体が、アルキルアミンにより還元能が促進されたアスコルビン酸または蟻酸により還元され銀微粒子が生成する。銀アンミン錯体の溶解は平衡反応であると考えられるため、銀超微粒子が生成すると銀アンミン錯体の形成方向に平衡が傾き、生成した銀アンミン錯体は次々に銀微粒子へと還元されていくことになる。従来の水溶液中での銀塩の還元反応では銀イオンが銀の結晶核の周辺に多量に存在するため、結晶成長が過剰に進み巨大粒子が生成するとともに凝集が生じてしまう。一方、本発明の製造方法によれば、銀イオンはアンミン錯体になって有機溶媒中に溶解しなければ供給されないため、水溶液中での反応に対して銀の結晶核周辺では銀イオンが少ない状態になる。そのため微粒子でかつ単分散な銀超微粒子を得ることができるものと、本発明者は考えている。
また、還元剤として水素化ホウ素ナトリウムを用いても銀超微粒子のコロイドが得られる(比較例4、図3)。水素化ホウ素ナトリウムはアスコルビン酸よりも反応活性の高い還元剤であり、アルキルアミンがない状態でも還元反応は進行する。しかし、得られた粒子は有機溶媒中に分散しないほど大きなものである。これは、ヘキサンなどの有機溶媒中に微量に含まれる水分に水素化ホウ素ナトリウムが溶解し、還元反応が進行するためと考えられる。従って、水素化ホウ素ナトリウムを用いた場合、アンミン錯体との還元反応だけでなく、銀塩と水素化ホウ素ナトリウムとの還元反応の二種類が生じるため、図3に示すとおり単分散性が低く凝集が生じた銀超微粒子コロイドが得られると考えられる。
ビーカーに硝酸銀(4.0g)、アスコルビン酸(8.3g)を計り取った。別のビーカーにオレイルアミン(9.4g)を取り、ヘキサン(50mL)に溶解した。ヘキサン溶液を先のビーカーに加え室温下2時間撹拌した。溶液の色は黒みがかった黄色を呈していた。次いで、アセトン、メタノール―水混合溶液を用いて銀微粒子を沈殿させ、上澄液をデカンテーションにより取り除き、余分な塩やアミンを洗浄した。
乾燥機により乾燥後、重量を測定し固形分2.5gを得た。固形分のうちオレイルアミンは10wt%であった。ヘキサン(5.8g)を加えて30wt%の銀超微粒子コロイドを得た。
ビーカーに硝酸銀(2.0g)、アスコルビン酸(2.1g)を計り取った。別のビーカーにドデシルアミン(3.3g)を取り、ヘキサン(50mL)に溶解した。ヘキサン溶液を先のビーカーに加え室温下2時間撹拌した。溶液の色は黒みがかった黄色を呈していた。
アセトン、メタノール−水混合溶液を用いて銀微粒子を沈殿させ、上澄液をデカンテーションにより取り除き、余分な塩やアミンを銀微粒子より洗った。
乾燥機により乾燥後、重量を測定し固形分1.2gを得た。固形分のうちドデシルアミンは15wt%であった。ヘキサン(1.2g)を加えて50wt%の銀超微粒子コロイドを得た。
ビーカーに硝酸銀(2.0g)、アスコルビン酸(4.3g)を計り取った。別のビーカーにn−オクチルアミン(2.3g)を取り、トルエン(50mL)に溶解した。トルエン溶液を先のビーカーに加え室温下2時間撹拌した。溶液の色は黒みがかった黄色を呈していた。
アセトン、メタノール―水混合溶液を用いて銀微粒子を沈殿させ、上澄液をデカンテーションにより取り除き、余分な塩やアミンを銀微粒子より洗った。
乾燥機により乾燥後、重量を測定し固形分1.2gを得た。固形分のうちn−オクチルアミンは8wt%であった。トルエン(1.2g)を加えて50wt%の銀超微粒子のコロイド溶液を得た。
ビーカーに硝酸銀(10g)とラウリルアミン(21.8g)を取り、トルエン(100mL)を加え攪拌した。この溶液中にトルエン(50mL)と蟻酸(3.25g)の混合溶液(溶解せず分散した状態)を加えていくと濃黄色の溶液が得られた。3時間攪拌した後、反応溶液をエタノール300mL中に注ぎ凝集体を得た。凝集体中のAg固形分は約4gであった。凝集体はトルエンに容易に再分散した。再分散した溶液の一部を希釈し透過型電子顕微鏡により微粒子を観察した(図3)。
ビーカーに硝酸銀(4.0g)、アスコルビン酸(8.3g)を計り取った。これにヘキサン(50mL)を加えて室温下2時間撹拌した。溶液は無色透明のままであり、銀超微粒子コロイド特有の黄色の色をまったく呈さなかった。
ビーカーに硝酸銀(4.0g)を計り取った。別のビーカーにオレイルアミン(9.4g)を取り、ヘキサン(50mL)に溶解した。ヘキサン溶液を先のビーカーに加え室温下2時間撹拌した。溶液は銀超微粒子コロイド特有の黄色の色をまったく呈さなかった。
ビーカーに硝酸銀(1.0g)、アスコルビン酸(0.5g)を計り取った。蒸留水(50mL)とオレイルアミン(2.4g)を先のビーカーに加えた。沈殿物が生じたが、銀超微粒子コロイド特有の黄色の溶液は得られなかった。
ビーカーに硝酸銀(1.0g)、NaBH4(0.5g)を計り取った。別のビーカーにオレイルアミン(2.4g)を取り、ヘキサン(50mL)に溶解した。ヘキサン溶液を先のビーカーに加え室温下2時間撹拌した。溶液の色は黒に近い黄色を呈していた。アセトン、メタノール−水混合溶液を用いて銀微粒子を沈殿させ、上澄液をデカンテーションにより取り除き、余分な塩やアミンを銀微粒子より洗った。沈殿物を乾燥させ、ヘキサンを加えて再分散させた。再分散させた銀超微粒子の一部をさらに希釈し、透過型電子顕微鏡により粒子状態を観察した(図4)。
ビーカーに硝酸銀(1.0g)、NaBH4(0.5g)を計り取った。ヘキサン(50mL)を先のビーカーに加え室温下2時間撹拌した。銀色の沈殿物が生じ、銀超微粒子コロイド特有の黄色の溶液は得られなかった。
ビーカーに硝酸銀10gを取り、トルエン100mLを加え攪拌した。この溶液中にトルエン50mLと蟻酸3.25gの混合溶液(溶解せず、分散した状態・溶けあっていない)を加えていくと硝酸銀の結晶表面が黒くなるだけで、濃黄色の銀の分散溶液は得られなかった。
Claims (1)
- ヘキサン又はトルエンからなる有機溶媒中で、銀塩、アスコルビン酸、アスコルビン酸誘導体又は蟻酸からなる還元剤及びアルキルアミンを混合して平均粒子径が1〜20nmの銀超微粒子コロイドを得ることを特徴とする銀超微粒子コロイドの製造方法。
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